FGH96合金熱擠壓棒材超塑性研究

王淑云，張敏聰，東赟鵬，劉趁意，陳由紅，孫 興

（北京航空材料研究院，北京100095）

FGH96合金熱擠壓棒材超塑性研究

王淑云，張敏聰，東赟鵬，劉趁意，陳由紅，孫 興

（北京航空材料研究院，北京100095）

對(duì)熱擠壓FGH96合金棒材超塑性進(jìn)行了研究，結(jié)果表明：擠壓FGH96合金在1050℃和1100℃的變形溫度下具有良好的超塑性，在變形溫度為1100℃初始應(yīng)變速率為3．33×10－4s－1進(jìn)行超塑拉伸時(shí)，伸長(zhǎng)率可以達(dá)到405%，流變應(yīng)力降低到32 MPa。顯微組織分析表明，F(xiàn)GH96合金經(jīng)控制冷卻速度的預(yù)熱處理后，合金中γ′相尺寸及間距較大，能夠促進(jìn)合金在后續(xù)變形過(guò)程動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的發(fā)生，并阻礙晶?？焖匍L(zhǎng)大。FGH96合金在擠壓變形后發(fā)生了明顯的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶，但由于再結(jié)晶進(jìn)行的不充分，晶粒內(nèi)部仍存在大量變形亞結(jié)構(gòu)，這種亞穩(wěn)態(tài)組織在超塑變形過(guò)程中通過(guò)進(jìn)一步回復(fù)和再結(jié)晶，可以獲得平均晶粒尺寸為10μm左右的等軸、均勻、穩(wěn)定的細(xì)晶組織，使合金具有良好的超塑性。

FGH96合金；擠壓；超塑性

渦輪盤(pán)是航空發(fā)動(dòng)機(jī)最重要的熱端部件之一，渦輪盤(pán)材料及其成型技術(shù)也是發(fā)展高推重比發(fā)動(dòng)機(jī)的關(guān)鍵技術(shù)之一［1］。粉末高溫合金是為了解決鑄鍛合金高合金化造成的凝固偏析和變形困難而發(fā)展起來(lái)的盤(pán)件材料，主要用來(lái)制造高性能發(fā)動(dòng)機(jī)渦輪盤(pán)。與傳統(tǒng)鑄鍛工藝相比，粉末冶金工藝消除了材料的宏觀冶金偏析和組織不均勻，把偏析限制在單個(gè)粉末顆粒內(nèi)；同時(shí)粉末高溫合金具有組織均勻、晶粒細(xì)小、屈服強(qiáng)度高、疲勞性能好等優(yōu)點(diǎn)，成為推重比8以上高性能發(fā)動(dòng)機(jī)渦輪盤(pán)的首選材料［2］。

渦輪盤(pán)用粉末冶金材料合金化程度高，材料熱加工性能差，塑性低，變形溫度高且范圍很窄，鍛造變形時(shí)對(duì)變形速度和變形溫度都非常敏感，難以采用常規(guī)鍛造變形工藝進(jìn)行開(kāi)坯和成型［3］。熱擠壓時(shí)擠壓模型腔內(nèi)坯料溫度較高并且處于強(qiáng)烈的三向壓應(yīng)力狀態(tài)，可有效改善合金變形性能，提高合金塑性，是解決高合金化渦輪盤(pán)材料開(kāi)坯困難的有效手段；同時(shí)，大擠壓比變形可有效破碎合金原始顆粒邊界和非金屬夾雜物，細(xì)化合金晶粒。在國(guó)外，制備粉末高溫合金渦輪盤(pán)一般采用熱擠壓制坯＋超塑性等溫鍛造的工藝路線，其技術(shù)特點(diǎn)是將通過(guò)大擠壓比的擠壓變形（擠壓比一般大于4．5），獲得具有超細(xì)晶粒（ASTM12或以下）的合金棒材，隨后在低應(yīng)變速率條件下進(jìn)行超塑性等溫鍛造，超塑性等溫鍛造可以使合金獲得良好的細(xì)晶組織，并實(shí)現(xiàn)近凈成型［4－7］。國(guó)外在20世紀(jì)60年代開(kāi)始采用熱擠壓技術(shù)制備粉末高溫合金棒材，到1965年超過(guò)22700kg粉末熱壓實(shí)＋熱擠壓棒材用于軍用發(fā)動(dòng)機(jī)渦輪盤(pán)制備；截止到1998年，采用熱擠壓工藝制備粉末高溫合金棒材已超過(guò)1萬(wàn)噸／年。IN100合金是最早采用熱擠壓技術(shù)進(jìn)行擠壓開(kāi)坯的粉末冶金材料，在1985年和1992年GE也開(kāi)始采用該工藝制造Rene′95合金、Rene′88合金棒材；在目前西方發(fā)達(dá)國(guó)家現(xiàn)役軍、民機(jī)中，其推重比為7～8及其以上的發(fā)動(dòng)機(jī)普遍采用了粉末冶金＋熱擠壓＋超塑性等溫鍛造的工藝制備，材料包括了Udimet 720（AF－2－2DA），Udimet 700（AF115），N18，Waspaloy，IMI843等合金，擠壓棒材規(guī)格可以達(dá)到?320mm［8］。

針對(duì)發(fā)動(dòng)機(jī)推重比和功重比升級(jí)換代的發(fā)展趨勢(shì)，國(guó)內(nèi)在粉末高溫合金渦輪盤(pán)等溫鍛造技術(shù)領(lǐng)域進(jìn)行了大量研究，在渦輪盤(pán)材料細(xì)晶盤(pán)坯制備、超塑性變形、模具技術(shù)、工藝潤(rùn)滑等方面取得較大進(jìn)展，采用熱等靜壓＋等溫鍛造的加工方法，實(shí)現(xiàn)了大氣條件下粉末冶金高溫合金渦輪盤(pán)超塑性等溫模鍛［9－11］。但國(guó)內(nèi)由于設(shè)備條件限制，在粉末高溫合金熱擠壓制坯領(lǐng)域技術(shù)基礎(chǔ)薄弱［12］。FGH96合金是國(guó)內(nèi)研制的使用溫度為750℃的第二代損傷容限型材料，具有耐高溫、高強(qiáng)韌性和低的裂紋擴(kuò)展速率等優(yōu)點(diǎn)，綜合性能優(yōu)異，是制造高性能發(fā)動(dòng)機(jī)渦輪盤(pán)的首選材料［13］。本工作對(duì)熱擠壓FGH96合金棒材超塑性進(jìn)行了研究，為熱擠壓技術(shù)在粉末高溫合金渦輪盤(pán)制備工藝中的應(yīng)用奠定基礎(chǔ)。

1 實(shí)驗(yàn)方法

采用氬氣霧化工藝制備的FGH96合金粉末，經(jīng)脫氣、裝套、熱等靜壓后，制成實(shí)驗(yàn)用錠坯，將錠坯進(jìn)行1130℃×2h并控制冷卻速率的預(yù)熱處理后，在1100℃進(jìn)行擠壓比4∶1的擠壓變形，獲得外觀完整的FGH96合金棒材。沿棒材擠壓方向切取圓柱試樣進(jìn)行超塑性拉伸實(shí)驗(yàn)，超塑性拉伸設(shè)備為ZWick－Roell萬(wàn)能實(shí)驗(yàn)機(jī)，設(shè)備最大拉伸載荷為10T，超塑性拉伸實(shí)驗(yàn)采用控制恒拉伸速度的方式進(jìn)行。采用徠卡DMLM顯微鏡、JSM－5600LV掃描電鏡和JEM－2010透射電鏡，對(duì)合金顯微組織進(jìn)行分析。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析

2．1 超塑性拉伸伸長(zhǎng)率

對(duì)擠壓FGH96合金進(jìn)行超塑性拉伸，合金在1050℃和1100℃實(shí)驗(yàn)條件下呈現(xiàn)出良好的超塑性，圖1為FGH96合金超塑拉伸試樣和伸長(zhǎng)率－初始應(yīng)變速率曲線。

圖1 FGH96合金超塑拉伸試樣（a）及伸長(zhǎng)率－初始應(yīng)變速率曲線（b）Fig．1 Superplasticity tensile samples（a）and elongation－initial strain rate curves（b）of FGH96 alloy

從超塑拉伸后的試樣外觀看，在初始應(yīng)變速率較低時(shí)，合金超塑拉伸變形伸長(zhǎng)率較大，試樣縮頸不明顯，而隨著初始應(yīng)變速率的提高，試樣拉斷后斷口處呈現(xiàn)明顯的縮頸，如圖1（a）所示。從圖1（b）可以看出，超塑拉伸變形溫度對(duì)FGH96合金超塑性的發(fā)揮有較大的影響，初始應(yīng)變速率較低時(shí)，在1100℃超塑拉伸變形時(shí)伸長(zhǎng)率比在1050℃有明顯的提高；而在初始應(yīng)變速率增大到1×10－3s－1以上時(shí)，合金在1100℃和1050℃超塑拉伸變形時(shí)伸長(zhǎng)率的差別逐漸減小。初始應(yīng)變速率對(duì)FGH96合金超塑性的影響表現(xiàn)為，隨著初始應(yīng)變速率的增加，伸長(zhǎng)率迅速降低，在1100℃初始應(yīng)變速率為3．33×10－4s－1時(shí)，合金的伸長(zhǎng)率達(dá)到405%；而當(dāng)初始應(yīng)變速率增加到1．2×10－3s－1時(shí)，伸長(zhǎng)率降低到162%。在1050℃初始應(yīng)變速率為3．33×10－4s－1時(shí)，合金的伸長(zhǎng)率為313．3%；隨著初始應(yīng)變速率的增加，伸長(zhǎng)率明顯降低，但在初始應(yīng)變速率為8×10－4～1．6×10－3s－1之間時(shí)，伸長(zhǎng)率仍大于100%。擠壓FGH96合金在變形溫度為1050～1100℃，初始應(yīng)變速率為3．33× 10－4s－1的變形條件下具有良好的超塑性，這一研究結(jié)果對(duì)于擠壓FGH96合金超塑性的工程應(yīng)用具有重要意義。

2．2 超塑性拉伸應(yīng)力－應(yīng)變曲線

圖2為熱等靜壓態(tài)和擠壓態(tài)FGH96合金在恒速拉伸變形時(shí)的應(yīng)力－應(yīng)變曲線。熱等靜壓FGH96合金在拉伸變形時(shí)，在初始應(yīng)變速率為3．2×10－4s－1的實(shí)驗(yàn)條件下，1050℃和1100℃時(shí)的拉伸應(yīng)力峰值約為1 60 MPa，變形抗力較高且塑性較差，其極限伸長(zhǎng)率達(dá)不到100%，不具備超塑性。

圖2 熱等靜壓態(tài)和擠壓態(tài)FGH96合金應(yīng)力－應(yīng)變曲線 （a）1050℃；（b）1100℃Fig．2 True stress－true strain curves of as－HIPed and as extruded FGH96 alloy （a）1050℃；（b）1100℃

與熱等靜壓FGH96合金拉伸變形應(yīng)力－應(yīng)變曲線相比，在變形條件接近的情況下，擠壓FGH96合金流動(dòng)應(yīng)力比熱等靜壓FGH96合金有較大幅度降低，塑性則大幅度的提高。在變形溫度為1050℃和初始應(yīng)變速率為3．2×10－4s－1時(shí)，熱等靜壓態(tài)FGH96合金的流動(dòng)應(yīng)力達(dá)到160MPa；而擠壓態(tài)FGH96合金在變形溫度為1050℃和初始應(yīng)變速率為3．33×10－4s－1時(shí)，最大流動(dòng)應(yīng)力只有70MPa。擠壓態(tài)FGH96合金在變形溫度為1100℃，初始應(yīng)變速率為3．33×10－4s－1進(jìn)行超塑性變形時(shí)，最大流變應(yīng)力只有32 MPa，不到熱等靜壓態(tài)拉伸變形時(shí)流動(dòng)應(yīng)力的1／3。超塑變形可以有效降低FGH96合金變形抗力，降低鍛件成形對(duì)鍛壓設(shè)備的能力需求，改善鍛件成形時(shí)模具的受力狀態(tài)、減少模具磨損，提高模具使用壽命。

2．3 合金擠壓及超塑性變形過(guò)程的組織演變

FGH96合金經(jīng)熱等靜壓后已完全致密化，但仍保留了部分原始顆粒邊界，晶粒尺寸約為20～30μm，如圖3（a）所示；合金中γ′相尺寸細(xì)小，大部分呈彌散狀分布在粉末顆粒內(nèi)部，少量呈獨(dú)立顆粒狀分布在原粉末顆粒輪廓上，如圖3（b）所示。熱等靜壓態(tài)FGH96合金中γ′相尺寸及尺寸間距較小，這種組織不利于后續(xù)熱加工過(guò)程動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的發(fā)生。

圖3 熱等靜壓態(tài)FGH96合金顯微組織 （a），（b）熱等靜壓；（c）熱等靜壓＋預(yù)熱處理Fig．3 Microstructures of as－HIPed FGH96 alloy （a），（b）as－HIPed；（c）HIP＋pre－h(huán)eat treatment

對(duì)FGH96合金進(jìn)行1130℃×2h并控制冷卻速率的預(yù)熱處理，目的是通過(guò)控制冷卻速率，調(diào)整合金中析出相的尺寸和分布，使其能夠促進(jìn)后續(xù)變形過(guò)程的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶，F(xiàn)GH96合金經(jīng)預(yù)熱處理顯微組織如圖3（c）所示，經(jīng)預(yù)熱處理后合金中γ′相顯著粗化，主要有兩種尺寸，原粉末顆粒內(nèi)部形成尺寸較小的γ′相，尺寸約為1～2μm，呈團(tuán)簇狀；在原粉末顆粒輪廓或晶界上，形成獨(dú)立的大γ′相，尺寸約為3～4μm。

FGH96合金經(jīng)擠壓變形后，發(fā)生了明顯的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶，變形后晶粒顯著細(xì)化。在動(dòng)態(tài)再結(jié)晶發(fā)生比較充分的區(qū)域，晶粒尺寸均勻細(xì)小，約為5～10μm；由于FGH96合金擠壓變形速率較快，擠壓過(guò)程合金動(dòng)態(tài)再結(jié)晶及動(dòng)態(tài)回復(fù)進(jìn)行的不完全，部分再結(jié)晶晶粒取向差別不大，局部區(qū)域晶界不太連續(xù)。由于FGH96合金經(jīng)過(guò)預(yù)熱處理后，合金中γ′相尺寸及間距較大，在擠壓變形過(guò)程中容易在γ′相周?chē)a(chǎn)生強(qiáng)烈變形區(qū)，新晶粒在變形帶內(nèi)形核并長(zhǎng)大，加速動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的發(fā)生；另一方面，合金經(jīng)擠壓變形后，仍有大量大尺寸γ′相分布在再結(jié)晶晶粒的晶界上，有效阻止了再結(jié)晶晶粒的長(zhǎng)大。FGH96合金擠壓棒材的顯微組織如圖4所示。

圖4 擠壓FGH96合金顯微組織 （a）平行于擠壓方向；（b）垂直于擠壓方向Fig．4 Microstructures of extruded FGH96 alloy（a）parallel to extrusion direction；（b）vertical to extrusion direction

在透射電鏡下觀察FGH96合金擠壓棒材微觀組織，可以看到在均勻、細(xì)小的再結(jié)晶晶粒內(nèi)部，仍存在一些更為細(xì)小的變形亞結(jié)構(gòu)，如圖5所示，其中圖5（a）為在晶界周?chē)纬晌诲e(cuò)滑移；圖5（b）為晶界位錯(cuò)塞積后形成的胞狀亞晶；圖5（c）為擠壓變形過(guò)程中產(chǎn)生的孿晶組織。這些變形亞結(jié)構(gòu)是動(dòng)態(tài)再結(jié)晶形核的初始階段，是一種高儲(chǔ)能的亞穩(wěn)態(tài)組織，這種組織易于在后續(xù)的熱加工變形過(guò)程中發(fā)生進(jìn)一步的回復(fù)和再結(jié)晶，使合金晶粒進(jìn)一步細(xì)化和均勻化。

圖5 擠壓FGH96合金TEM照片 （a）位錯(cuò)滑移；（b）胞狀亞晶；（c）孿晶Fig．5 TEM images of extruded FGH96 alloy （a）dislocations；（b）sub－grains；（c）twins

取拉伸溫度為1100℃，初始應(yīng)變速率為8×10－4s－1的FGH96合金超塑性拉伸試樣，觀察拉伸試樣過(guò)渡區(qū)和斷口區(qū)超塑拉伸變形后的顯微組織，如圖6所示。

圖6 超塑拉伸試樣顯微組織 （a）過(guò)渡區(qū)；（b）斷口區(qū)Fig．6 Microstructures of superplasticity tensile sample （a）transition zone；（b）fracture zone

試樣圓弧過(guò)渡區(qū)在經(jīng)1100℃保溫后基本沒(méi)有發(fā)生塑性變形，過(guò)渡區(qū)顯微組織經(jīng)過(guò)充分的靜態(tài)回復(fù)和再結(jié)晶后，獲得了平均晶粒直徑在10μm左右的等軸細(xì)晶組織，晶粒組織均勻而完整，大量γ′相釘扎在晶界上，有效阻礙了晶粒長(zhǎng)大。而在試樣斷口部位在超塑拉伸過(guò)程發(fā)生了較大的塑性變形后，仍有大量γ′相釘扎在晶界上，晶粒沒(méi)有出現(xiàn)明顯長(zhǎng)大，平均晶粒尺寸仍約為10μm。FGH96合金在擠壓和超塑拉伸過(guò)程形成的這種等軸、均勻、穩(wěn)定的細(xì)晶組織，為合金超塑性的發(fā)揮創(chuàng)造了組織條件。

3 結(jié)論

（1）擠壓FGH96合金棒材在1050℃和1100℃變形溫度下具有良好的超塑性，在變形溫度為1100℃初始應(yīng)變速率為3．33×10－4s－1時(shí)，超塑伸長(zhǎng)率達(dá)到405%，流變應(yīng)力降低到32MPa。

（2）FGH96合金經(jīng)控制冷卻速度的預(yù)熱處理后，合金中γ′相尺寸及間距較大，能夠促進(jìn)合金在后續(xù)變形過(guò)程動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的發(fā)生，并有效阻礙晶粒快速長(zhǎng)大。

（3）FGH96合金在擠壓變形后發(fā)生了明顯的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶，但由于再結(jié)晶進(jìn)行的不充分，晶粒內(nèi)部仍存在大量變形亞結(jié)構(gòu)，這種亞穩(wěn)態(tài)組織在超塑變形過(guò)程通過(guò)進(jìn)一步回復(fù)和再結(jié)晶，可以獲得平均晶粒尺寸為10μm左右的等軸、均勻、穩(wěn)定的細(xì)晶組織，為合金超塑性的發(fā)揮創(chuàng)造了組織條件。

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Study on Superplasticity of Extruded FGH96 Alloy

WANG Shu－yun，ZHANG Min－cong，DONG Yun－peng，LIU Chen－yi，CHEN You－h(huán)ong，SUN Xing
（Beijing Institute of Aeronautical Materials，Beijing 100095，China）

The superplasticity of extruded FGH96 alloy was studied．The results show that the extruded FGH96 alloy exhibits excellent superplasticity at temperatures of 1050℃and 1100℃．Superplastic elongation rate reaches 405%and flow stress is decreased to 32MPa at temperature of 1100℃with the initial strain rate of 3．33×10－4s－1．The metallographic analysis indicates that the relatively large size ofγ′phase and the large distance between differentγ′phases in FGH96 alloy can promote dynamic recrystallization，and the grain growth can be restrained in the subsequent deformation．Evident dynamic recrystallization in FGH96 alloy has been occurred during the extrusion deformation．But due to the insufficient dynamic recrystallization in extrusion deformation，a large quantity of substructures still exists in the interior of the grain．The unstable substructures would cause finer，stable and uniform grains，the mean size of which is about 10μm，through dynamic recovery and dynamic recrystallization in superplastic deformation，thus resulting in excellent superplasticity of FGH96 alloy．

FGH96 alloy；extrusion；superplasticity

TG113．26

A

1001－4381（2012）07－0024－05

2011－12－02；

2012－03－21

王淑云（1970—），女，高級(jí)工程師，碩士，研究方向：新型航空材料等溫鍛造，聯(lián)系地址：北京市81信箱20分箱（100095），E－mail：shuyun．wang＠biam．a(chǎn)c．cn