氣相色譜儀在藥品檢驗(yàn)中的應(yīng)用

楊柳董紅

（哈藥集團(tuán)制藥總廠 黑龍江 哈爾濱 150086）

0 概述

氣相色譜法系采用氣體為流動(dòng)相（載氣）流經(jīng)裝有填充劑的色譜柱進(jìn)行分離測(cè)定的色譜方法。氣相色譜法所用的儀器為氣象色譜儀。氣相色譜儀由載氣源，晉陽部分，色譜柱，柱溫箱，檢測(cè)器和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組成。進(jìn)樣部分，色譜柱和檢測(cè)器的溫度均在控制狀態(tài)。氣象色譜儀主要用于分析各種天氣和易揮發(fā)的有機(jī)物質(zhì)，但在一定的條件下，也可以分析高沸點(diǎn)物質(zhì)和固體樣品?，F(xiàn)在，氣相色譜儀已在石油工業(yè)，環(huán)境保護(hù)，臨床化學(xué)，藥物學(xué)，食品工業(yè)領(lǐng)域中得到廣泛的應(yīng)用。氣相色譜儀也在哈藥集團(tuán)制藥總廠藥品質(zhì)量監(jiān)控中得到了成功的應(yīng)用。例如采用日本島津GC-2010氣相色譜儀測(cè)定阿莫西林丙酮，二氯甲烷有機(jī)溶劑殘留量和鹽酸依托必利中殘留溶媒氯仿的含量。

1 氣相色譜儀的優(yōu)點(diǎn)及缺點(diǎn)

1.1 氣相色譜儀的優(yōu)點(diǎn)

1.1.1 分離效率高，分析速度快。例如可將汽油樣品在兩小時(shí)內(nèi)分離出200多個(gè)色譜峰，一般的樣品分析可在20分鐘內(nèi)完成。

1.1.2 樣品用量少喝檢測(cè)靈敏度高。例如氣體樣品用量為1毫升，液體樣品總用量為0.1微升，固體樣品用量為幾微克。用適當(dāng)?shù)臋z測(cè)器能檢測(cè)出含量在百萬分之十幾至十億分之幾的雜質(zhì)。

1.1.3 選擇性好，可分離，分析恒沸混合物，沸點(diǎn)相近的物質(zhì)，某些同位素、順式與反式異構(gòu)體，鄰，間，對(duì)位異構(gòu)體，旋光異構(gòu)體等。

1.1.4 應(yīng)用范圍廣。

1.2 氣相色譜儀的缺點(diǎn)

缺點(diǎn)主要是在對(duì)組分直接進(jìn)行定性分析時(shí)，必須用已知物或已知數(shù)據(jù)與對(duì)應(yīng)的色譜峰進(jìn)行對(duì)比，或與其他方法（如質(zhì)譜，光譜）聯(lián)用，才能獲得直接肯定的結(jié)果。在定量分析時(shí)，常需要用已知物純樣品對(duì)檢測(cè)后輸出的信號(hào)進(jìn)行校正。

2 氣相色譜儀在應(yīng)用中的注意事項(xiàng)

總體要求是儀器必須在規(guī)定的條件下工作，操作應(yīng)按規(guī)定進(jìn)行，否則結(jié)果不準(zhǔn)確，沒有意義。

2.1 氣路系統(tǒng)的注意事項(xiàng)

2.1.1 氣路系統(tǒng)最常出現(xiàn)的問題是泄露。因此，檢漏必須經(jīng)常進(jìn)行。方法是用毛刷或毛筆蘸上肥皂水檢測(cè)，EPC系統(tǒng)則可在一定程度上自動(dòng)檢漏。

2.1.2 穩(wěn)壓閥和針形閥放手柄以防紋波管疲勞失效；針形閥則相反，應(yīng)將閥門處于“開”的狀態(tài)，以防閥密封圈在閥門上而損壞。

2.1.3 當(dāng)載氣鋼瓶壓力低于1.5*106Pa時(shí)，由于易使流路壓力不穩(wěn)定和流動(dòng)相純度下降，則應(yīng)更換新氣瓶。

2.2 進(jìn)樣系統(tǒng)的注意事項(xiàng)

手動(dòng)進(jìn)樣主要要求是：

2.2.1 晉陽速度要快。

2.2.2 取樣量要準(zhǔn)確。

2.2.3 為避免供試品之間的相互干擾，取樣前先用供試品溶劑洗針至少三次，再用要分析的供試品洗針至少三次。

2.2.4 選用合適的注射器。

2.2.5 微量注射器用后必須用甲醇等有機(jī)溶劑清洗干凈。

2.3 柱系統(tǒng)的注意事項(xiàng)

主要要求是：

2.3.1 新色譜柱一般在分析前先要測(cè)試柱性能是否合格。

2.3.2 色譜柱若短期內(nèi)不用，應(yīng)從儀器上卸下，柱兩端用一塊硅橡膠堵上，并放在相應(yīng)的柱包裝盒中，以免柱頭被污染。

2.3.3 每次關(guān)機(jī)前都應(yīng)將柱溫箱降到50度以下，然后再關(guān)電源和載氣。

2.3.4 每次新安裝色譜柱，使用前都要重新設(shè)定柱箱保護(hù)溫度，確保溫度不超過色譜柱的最高使用溫度。

2.3.5 當(dāng)色譜柱使用一段時(shí)間后，會(huì)因柱內(nèi)滯留的高沸點(diǎn)組分使基線波動(dòng)或出現(xiàn)鬼峰，此時(shí)應(yīng)對(duì)色譜柱進(jìn)行老化。

2.3.6 在老化色譜柱時(shí)，應(yīng)將色譜柱后管路與檢測(cè)器斷開，以免儀器管路與檢測(cè)器污染。

2.4 檢測(cè)器的注意事項(xiàng)

啟動(dòng)儀器前必須先通載氣。主要要求是：

TCD必須采用高純度的氣源，在最佳的N2::H2比以及最佳空氣流速的條件下操作，且色譜柱必須經(jīng)過嚴(yán)格的老化處理。

2.5 儀器連接的注意事項(xiàng)

主機(jī)與記錄儀等應(yīng)接地，且儀器的所有接地點(diǎn)連在一起，使之等電位，防止相互引進(jìn)干擾信號(hào)。

3 氣相色譜儀在應(yīng)用中的異常情況及其維護(hù)

3.1 進(jìn)樣后不出色譜峰的維護(hù)

遇到不出色譜峰的情況時(shí)，應(yīng)按從樣品進(jìn)樣針，進(jìn)樣口到檢測(cè)器的順序檢查。首先檢查注射器是否堵塞，如果沒有問題，再撿查進(jìn)樣口和檢測(cè)器的是否不漏氣，然后檢查色譜柱是否有斷裂漏氣情況，最后觀察檢測(cè)器出口是否暢通。

3.2 基線問題的解決

色譜基線波動(dòng)，漂移都是基線問題。遇到基線問題時(shí)應(yīng)檢查儀器條件是否有改變，進(jìn)樣墊是否老化，石英棉是不是該更換了，襯管是否清潔。

3.3 色譜峰丟失，假峰問題的解決

如果出現(xiàn)峰丟失情況，可以通過多次空運(yùn)行和清洗氣路解決。如果出現(xiàn)假峰，解決方法也是通過檢查漏氣和去除污染來解決。

這里介紹的是工作中三種常見問題的維護(hù)方法，氣相色譜儀的故障點(diǎn)比較多，恢復(fù)時(shí)間也較長，因此進(jìn)行設(shè)備維護(hù)的關(guān)鍵在于對(duì)原因的正確分析。

4 結(jié)束語

氣相色譜儀在藥品檢驗(yàn)中仍有很多問題需要解決，需要操作者對(duì)色譜儀的工作原理加深了解并且有一定的色譜知識(shí)和使用經(jīng)驗(yàn)，實(shí)施預(yù)防性的日常維護(hù)。這樣，才能使氣象色譜儀在藥品檢驗(yàn)中發(fā)揮更積極的作用。

［1］商登喜.氣相色譜儀的原理及應(yīng)用[M].北京:高等教育出版社,1989.

［2］許國旺.現(xiàn)代實(shí)用氣相色譜法[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2004.