黃藤材單纖維力學性能1)

汪佑宏 王 瑞 高龍芽 周 旭 張令峰 江澤慧 費本華 劉杏娥 田根林

(安徽農(nóng)業(yè)大學，合肥，230036)(國際竹藤中心)

黃藤(Daemonorops margaritae(Hance)Beccari)，又名紅藤，在我國僅一種［1］，是華南熱帶及南亞熱帶地區(qū)森林的主要伴生藤本植物。藤莖具良好工藝特性，是藤制家具及工藝品的優(yōu)良材料;藤嫩梢富含人體所需的多種營養(yǎng)成分，可做蔬菜食用;果實可萃取“麒麟血竭”，藤種質地堅硬，是制作“佛珠”的傳統(tǒng)材料［2］。

零距抗張強度是指在標準試驗方法規(guī)定的條件下，一定寬度的試樣在兩夾具間距為零時，試樣所能承受的最大抗張力［3］。這項技術最早用來測量紙張中纖維之間的結合強度和纖維本身強度，直到1960年，Stone在模擬化學紙漿過程中對木片進行化學處理，然后分別測試了處理前、后木材弦切片的零距抗拉強度值，這才有了首次將零距拉伸技術應用到木材管胞強度研究中的記載，它是評價木材微切片縱向力學強度的有效手段之一［4］。

單根纖維力學性能測試技術是在細胞水平上對單個纖維或管胞直接進行軸向拉伸的技術，可以得到細胞壁的縱向抗拉強度、彈性模量及伸長率等重要指標。在我國利用該項技術進行的研究主要集中在苧麻、羊毛及各種人造纖維上。這類纖維較長，研究起來還較容易。而對于竹木這樣的短纖維，直到2008年國際竹藤網(wǎng)絡中心赴美引進竹木單根纖維力學性能測試技術(包括竹木單纖維無損搬運技術、竹木纖維端頭樹脂微滴成型技術、竹木纖維端頭細胞壁面積的準確及快速測量技術)，并開發(fā)出了具有自主知識產(chǎn)權的竹木單根纖維力學性能測試系統(tǒng)——高精度短纖維力學性能測試儀(SF-Microtester I)，才陸續(xù)有了相關的研究和報道，但是在藤材方面一直尚未涉足。

筆者以黃藤為試驗材料，通過零距拉伸測試和單纖維拉伸測試對黃藤材微力學性能做初步研究，為深入了解黃藤微切片及單根纖維力學性能奠定基礎;以期為黃藤等短纖維天然植物材料的材性改良和優(yōu)化生產(chǎn)工藝設計提供理論依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 材料

黃藤采自于廣西大青山英陽林場人工種植林，伴生樹種為杉木，最大藤齡為19 a。

1.2 方法

1.2.1 樣品制備

選取健康、無蟲害的黃藤，將其齊根砍伐，剝?nèi)ヌ偾?，從根部往上截取整?jié)藤莖進行編號。根據(jù)黃藤的長度，分別從根部、中部以及梢部選取3節(jié)藤莖，然后在每節(jié)中央截取2個長30 mm的小試樣，分成兩組，一組用于零距拉伸測試，一組用于單纖維強度拉伸測試。

零距拉伸試樣制?。簩⒁唤M黃藤試樣通過藤莖中心鋸解成寬7.5 mm的試塊，鋸切刨光后成為長30 mm、寬7.5 mm的標準試塊(圖1a)。

試樣制好后放于燒杯中用冷—熱水法軟化，然后用滑走式切片機(SM2000R，Leica，Germany)沿垂周方向切制成80μm厚度的微切片如圖1b所示［5］。因黃藤導管分子直徑自藤皮向藤芯增大，在藤皮部直徑約為124.2μm，在藤芯部則約為315.0 μm［6］。為保證切片完整，導管分子不被破壞，在選取切制部位時，主要集中于近藤皮部。將微切片用載玻片夾緊，氣干，使其平直。為了估算橫切面細胞壁面積，需要測量每個微切片的絕干質量。最后在每個微切片上均勻地選取4個點用分辨率為1μm的厚度計(THICKNESSGAGE，Mitutoyo，Japan)測量試樣的厚度(取平均值)，選擇差異小于5μm的試樣備用。測試前將樣品放在溫度20℃、相對濕度65%的調(diào)溫調(diào)濕箱內(nèi)平衡24 h，試樣最終含水率為12%［7］。

單纖維拉伸試樣制?。簩⒘硪唤M黃藤試樣劈成火柴棒大小，放入到V(過氧化氫)∶V(冰醋酸)=1∶1混合溶液中，60℃烘箱中放置16 h左右，待試樣發(fā)白將其取出洗凈至無酸味，用玻璃棒輕輕將束纖維分離成單根纖維。

單根纖維干燥后，在實體顯微鏡下用精細鑷子將纖維橫向粘在有機玻璃板的狹縫上。由于黃藤纖維長度基本在 0.6～1.2 mm［6］，而目前試驗設備所能測試的纖維長度必須在1.2 mm以上，且此次試驗是從整體上對黃藤材的單根纖維抗拉強度進行評估和測試，選取的纖維具有隨機性，故本試驗將首次采用“橋接法”——將兩根纖維首尾端頭搭接在一起，在搭接處滴加環(huán)氧樹脂微滴，待樹脂固化后將兩根纖維連接在一起，使得連接后的纖維長度達到1.5 mm以上，可以滿足夾具能夠夾持的長度。然后在橋接纖維的兩端滴上環(huán)氧樹脂微滴，將樣品放入到60℃烘箱內(nèi)24 h使樹脂滴固化，最后在(22±3)℃溫度下冷卻24 h待測(圖2)。

圖2 夾持方式示意圖

1.2.2 零距拉伸測試

零距拉伸的測試原理主要基于以下3種假設［8］：①在零距狀態(tài)拉伸時，紙張的斷裂完全是由橫跨夾具交界面兩端纖維的斷裂所致，從而排除了正常間距拉伸斷裂時纖維拔出的影響。②忽略纖維間結合力的影響。③可以從理論上確定紙張內(nèi)纖維無序取向效應。對于第一種假設，通過在顯微鏡底下觀察紙張斷口形狀表明，只要夾具加工精度高，就可以保證紙片斷裂時不會發(fā)生纖維拔出的現(xiàn)象。對于第二種假設，由于是將干拉伸還是濕拉伸狀態(tài)下所測得的強度值作為最終的結果存在諸多爭議，甚至有部分學者提出，在飽水狀態(tài)下纖維間的結合力可以忽略不計。但隨著研究的深入和發(fā)展，更多的試驗結果表明，特定含水率狀態(tài)的纖維強度值只能由該狀態(tài)下的測試值表示，濕拉伸并不能反映干拉伸狀態(tài)下的纖維強度值。而對于第三個假設，已經(jīng)從理論上推導出紙片內(nèi)纖維隨機取向的取向因子。例如Akker得到的值為3/8，Graham得到的值為5/12等。目前一般采用的是Akker的計算值。對于木材微切片，由于纖維的縱向平行排列，可以與加載力的方向一致，取向系數(shù)為1。因此如果能測出試樣斷面的胞壁物質面積，就可以得到木材纖維的縱向抗拉強度。

本試驗采用Pulmac公司生產(chǎn)的零距抗拉強度測試儀Z-Span2400對黃藤微切片進行拉伸測試。該儀器可同時測量6個微切片，夾持力為482.65 kPa，可直接得到斷裂載荷，再通過與斷口處細胞壁物質的面積的比值，即可得到黃藤材纖維的縱向抗拉強度。而試樣斷口處細胞壁的面積可通過胞避率估算得到［5］：

纖維的抗拉強度可近似計算為：

式中：N為零距斷裂載荷(N/cm);ρcell為細胞壁密度，取1.515 g/cm3;m為黃藤微切片絕干質量(g);L為切片長度(mm);W為切片寬度(mm)。

1.2.3 單纖維拉伸測試

本試驗采用的儀器設備是自主研發(fā)的高精度短纖維力學性能測試儀(SF-I)，它專門用來對長度為1.2 mm以上的各種植物纖維的縱向力學性能進行測定，測量精度高，且方便、快捷。由于它采用的是球槽型夾持方式，便于纖維在拉伸過程中可自由取向，避免因扭轉或剪切問題對測量結果的可靠性產(chǎn)生影響。

纖維在夾具上的拉伸速度為0.000 8 mm/s，待纖維拉斷后，即可得到其斷裂載荷和位移曲線。將拉斷的纖維用Acridine orange染色，然后用Tissue tack固定在載玻片上，再用加拿大樹脂膠進行封片。封片后的纖維即可在激光共聚焦顯微鏡(LSM 510 META，ZEISS，Germany)下進行掃描，得到纖維的橫截面積，最后由下式計算出纖維的縱向抗拉強度：

式中：σw為試樣含水率為 W時的縱向抗拉強度(MPa);Pmax為破壞載荷(μN);S為橫截面積(μm2)。

2 結果與分析

2.1 零距拉伸測得的黃藤纖維的抗拉強度

在氣干狀態(tài)時，試樣的含水率為8%～10%。表1為零距拉伸測得的黃藤纖維抗拉強度，可以看出，黃藤纖維的抗拉強度為76.97～200.42 MPa，平均值為157.8 MPa，與人工林杉木的管胞縱向抗拉強度(300～600 MPa)［7］和馬尾松早材的管胞縱向抗拉強度(300～590 MPa)［9］相比較，黃藤纖維的抗拉強度明顯小于二者。由表1還可看到，抗拉強度的變異系數(shù)為18%。因為所取試樣包括藤莖的基部、中部和梢部，在橫向上為近藤皮部，因而在強度上會存在較大的差異，但對于從整體上評價黃藤纖維的抗拉強度，該法具有較好的重復性和適用性。

2.2 單根纖維拉伸測得的黃藤纖維的抗拉強度

由于黃藤單根纖維太短而無法對其精確測量，故采用“橋接法”測得兩根纖維的平均值來近似表征單根纖維的抗拉強度。由表2可以看到，黃藤單根纖維的伸長率為1.22%～17.24%，平均值為8.09%;拉伸強度為 166.12～880.24 MPa，平均為540.72 MPa;彈性模量為 1.91～11.58 GPa，平均為4.62 GPa。測得的毛竹單根纖維的力學性能：伸長率為1.81%～7.95%，拉伸強度為 373.5～1494.1 MPa，彈性模量為 14.6～36.2 GPa［10］。通過比較可以看到，黃藤的拉伸強度和彈性模量的最大值、最小值都比毛竹小，但伸長率的最大值卻比毛竹大的多，說明黃藤雖然比毛竹抗拉強度小，但比毛竹更具有優(yōu)良的柔韌性。

表1 零距拉伸測得的黃藤纖維的抗拉強度

表2 單纖維拉伸測得的黃藤纖維物理力學性能

由圖3、圖4也可以看到，黃藤單根纖維的應力—應變曲線及載荷—位移曲線表現(xiàn)出良好的線彈性行為，其彈性模量的平均值為4.62 MPa，說明其具有較好的塑性即柔韌性。

圖3 黃藤單根纖維典型應力—應變曲線

圖4 黃藤單根纖維典型載荷—位移曲線

通過差異分析發(fā)現(xiàn)，這三者的變異系數(shù)均較高，考慮到纖維的挑選取自黃藤的不同部位，隨機性大，因而差異較大，但從整體上分析黃藤單根纖維的物理力學性能還是可靠、客觀的。

2.3 兩種實驗方法的結果比較分析

對黃藤材纖維分別進行零距拉伸測試和單根纖維拉伸測試，比較結果發(fā)現(xiàn)，通過單根纖維拉伸技術測得的纖維抗拉強度明顯高于零距拉伸所測得的纖維抗拉強度。分析其原因，筆者認為這可能與兩種試驗方法所制取的試樣有關。零距拉伸要求試樣制成微切片，由于黃藤的平均纖維比量為外圍35.2%，中部 10.0%［1］，因此在拉伸時斷裂位置可能會發(fā)生在導管、薄壁組織或其它位置，因而測得的數(shù)值就比實際值要低;另外，由于是通過微切片的斷裂載荷來估算纖維的抗拉強度，部分纖維會產(chǎn)生纖維滑移現(xiàn)象，也會使計算結果偏小，在計算上也會存在一定的誤差。而單根纖維拉伸技術則是直接測量纖維，因此更為準確，并具有代表性。通過對這兩種方法比較可知，零距拉伸的優(yōu)勢在于測量方便快捷，得到平均纖維的縱向拉伸強度;而單根纖維拉伸則更為精確。二者可取長補短，更全面地對藤材纖維力學性能進行研究，從而實現(xiàn)對宏觀力學性能的預測。

3 結論與討論

首次對黃藤纖維進行零距拉伸測試，測得纖維的抗拉強度為76.97～200.42 MPa，平均值為 157.8 MPa。該法簡單、快速，可作為除單根纖維拉伸之外另一項對藤材微觀力學進行研究的新技術。

采用單根纖維拉伸技術對黃藤纖維進行了抗拉強度的測試，在試驗中實施了“橋接法”，初步解決了植物短纖維拉伸測試的難題。測試結果為：黃藤單根纖維的伸長率為1.22%～17.24%，平均值為8.09%;拉伸強度為 166.12～880.24 MPa，平均為540.72 MPa;彈性模量為 1.91～11.58 GPa，平均為4.62 GPa。

通過對兩種實驗方法的結果進行比較發(fā)現(xiàn)，零距拉伸測得的數(shù)值要低于單根纖維拉伸所測得的數(shù)值，但其方便快捷，可彌補單根纖維拉伸測試復雜、技術要求較高等缺點。兩種方法有機結合，可以更準確、深入地評價藤材的微觀力學性能。

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