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    堿熔法消解-火焰原子吸收法測(cè)定云南紅壤中的銅、鉛、鋅、鎘

    2012-07-28 06:49:50項(xiàng)朋志王振鋒
    化學(xué)與生物工程 2012年10期
    關(guān)鍵詞:堿熔紅壤法測(cè)定

    項(xiàng)朋志,王振鋒,楊 洋

    (1.昆明理工大學(xué)國土資源工程學(xué)院,云南 昆明 650093;2.云南國防工業(yè)職業(yè)技術(shù)學(xué)院化學(xué)工程學(xué)院,云南 昆明 650222;3.云南民族大學(xué) 民族藥資源化學(xué)國家民委教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,云南 昆明 650500)

    隨著工礦業(yè)的迅猛發(fā)展,土壤的重金屬污染日益嚴(yán)重[1],并直接或間接污染地下水、空氣,危害農(nóng)作物、生物甚至人類的生命健康[2,3]。因此,監(jiān)測(cè)土壤中的重金屬元素含量十分重要。消解是分析土壤中重金屬元素含量的關(guān)鍵。土壤消解的方法很多,有微波消解、密封容器消解、電熱板消解、電熔融消解、干式灰化消解等[4],應(yīng)針對(duì)不同類型的土壤采用不同的消解方法。

    作者在此以云南紅壤為研究對(duì)象,選用堿熔法消解紅壤樣品,再用火焰原子吸收法測(cè)定其中銅、鉛、鋅、鎘的含量,擬為環(huán)境監(jiān)測(cè)與分析提供依據(jù)。

    1 實(shí)驗(yàn)

    1.1 材料、試劑與儀器

    云南紅壤。

    1000 μg·mL-1Cu、Pb、Zn、Cd標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(國家鋼鐵材料測(cè)試中心);過氧化鈉、鹽酸均為分析純。

    AA6300型原子吸收分光光度計(jì),日本島津公司;銅、鉛、鋅、鎘空心陰極燈;電子分析天平,北京賽多利斯天平有限公司;馬弗爐;剛玉坩堝。

    1.2 方法

    1.2.1 樣品制備[5]

    取0.4000 g紅壤土樣于25 mL的剛玉坩堝中,加入3 g過氧化鈉,攪拌均勻。置于350 ℃的馬弗爐中逐漸升溫至700 ℃并保持20 min,冷卻后加入5%的鹽酸溶解樣品并定容于250 mL的容量瓶中,得消解液樣品。

    1.2.2 火焰原子吸收分光光度計(jì)工作參數(shù)(表1)

    表1 火焰原子吸收分光光度計(jì)的工作參數(shù)

    1.2.3 金屬元素標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程

    用1%的硝酸逐級(jí)稀釋Cu、Pb、Zn、Cd標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液,用于繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。各金屬元素的回歸方程和相關(guān)系數(shù)見表2。

    1.2.4 紅壤中金屬元素含量的測(cè)定

    用火焰原子吸收法測(cè)定消解液樣品中Cu、Pb、Zn、Cd的含量,做4組平行。

    1.2.5 加標(biāo)回收率的測(cè)定

    表2 回歸方程和相關(guān)系數(shù)

    取上述測(cè)定量的4種金屬含量的紅壤土樣,分別加入17.50 mL 40 μg·mL-1的Cu標(biāo)準(zhǔn)溶液、17.50 mL 40 μg·mL-1的Pb標(biāo)準(zhǔn)溶液、20.00 mL 80 μg·mL-1的Zn標(biāo)準(zhǔn)溶液、8.40 mL 40 μg·mL-1的Cd標(biāo)準(zhǔn)溶液,烘干后,按1.2.1制樣,再測(cè)定4種金屬元素的含量,做4組平行。按下式計(jì)算加標(biāo)回收率:

    2 結(jié)果與討論

    2.1 紅壤中4種金屬元素的含量(表3)

    表3 紅壤中Cu、Pb、Zn、Cd含量的測(cè)定結(jié)果

    由表3可知,各組測(cè)定結(jié)果基本一致。

    2.2 4種金屬元素的加標(biāo)回收率

    實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,Cu、Pb、Zn、Cd的加標(biāo)回收率分別為91.32%、93.00%、120.56%、90.80%,除Zn外,其它3種元素均符合相關(guān)要求。Zn的加標(biāo)回收率較高可能與Zn在溶液介質(zhì)中不穩(wěn)定有關(guān),其原因有待于進(jìn)一步研究。

    2.3 討論

    本實(shí)驗(yàn)曾用王水和反王水消解體系、“HNO3-HClO4-HF”三酸消解體系對(duì)紅壤進(jìn)行消解,但由于云南紅壤為酸性土壤,消解效果均不理想。

    采用堿熔法消解云南紅壤,除了可避免使用劇毒、腐蝕性大的試劑外,樣品經(jīng)預(yù)處理后還可用于其它微量元素的測(cè)定,工作效率高。因此,該方法在土壤重金屬元素含量分析中有很好的適用性。

    3 結(jié)論

    采用堿熔法對(duì)云南紅壤進(jìn)行消解,再用火焰原子吸收法測(cè)定其中Cu、Pb、Zn、Cd的含量。結(jié)果表明,Cu、Pb、Zn、Cd的加標(biāo)回收率分別為91.32%、93.00%、120.56%、90.80%。該方法操作條件易于控制,精密度高,適用于土壤重金屬元素的分析測(cè)定。

    參考文獻(xiàn):

    [1] 李富華.成都平原農(nóng)用土壤重金屬污染現(xiàn)狀及防治對(duì)策[J].四川環(huán)境,2009,28(4):60-64.

    [2] 張海燕,劉陽,李娟,等.重金屬污染土壤修復(fù)技術(shù)綜述[J].四川環(huán)境,2010,29(6):138-141.

    [3] 羅湖旭,陸宏,趙先軍,等.慈溪市土壤環(huán)境質(zhì)量與無公害農(nóng)產(chǎn)品生產(chǎn)對(duì)策[J].浙江農(nóng)業(yè)科學(xué),2006,(2):174-176.

    [4] 張芙蕖,蔣晶晶.三種土壤消解方法的對(duì)比研究[J].環(huán)境科學(xué)與管理,2008,33(3):132-134.

    [5] 張曄霞,沈清.堿熔法消解-原子熒光法測(cè)定土壤中的錫[J].污染防治技術(shù),2011,24(4):63-65.

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