藍寶石拋光去除率試驗的正交設(shè)計方法

孫振杰，費玖海，劉 濤

(中國電子科技集團公司第四十五研究所,北京065201)

在藍寶石拋光過程中，影響拋光效果的因子有很多，比如壓力、轉(zhuǎn)速、拋光時間、拋光液的類型以及拋光墊的型號等，而且每個因子的水平數(shù)也很多，此時如果對這些因子的每個水平可能構(gòu)成的所有組合條件均逐一進行試驗，即進行全因子試驗，試驗次數(shù)就相當(dāng)多。例如考察4個因子，每個因子有3個水平，則進行全面試驗共需進行34=81次試驗；又例如，考察7個因子，每個因子有2個水平，則進行全面試驗共需進行27=128次，可見全因子試驗次數(shù)多，所需費用高，所耗時間長，在實際工作中往往是辦不到的。那么怎樣做到盡量減小試驗規(guī)模，同時保證試驗誤差較小，保證試驗結(jié)果的可靠性呢？正交試驗設(shè)計方法可解決這個難題。

1 正交試驗

正交試驗設(shè)計是一種通過部分試驗并分析試驗結(jié)果了解全面試驗情況的一種試驗方法。正交試驗設(shè)計具有試驗次數(shù)少，所安排的試驗點具有代表性以及得到的試驗結(jié)論可靠合理等優(yōu)點。20世紀40年代，正交試驗設(shè)計法首先應(yīng)用于農(nóng)業(yè)中，20世紀50年代推廣到工業(yè)領(lǐng)域，取得了顯著的效果。我國從20世紀60年代開始應(yīng)用這一方法，20世紀70年代得到推廣。

運用正交試驗法，很重要的一步在于明確試驗?zāi)康?，并根?jù)這個目的選定試驗中需要考察的因子及其水平。基于正交試驗法研究影響藍寶石拋光去除率因子的目的主要是：明確藍寶石拋光工藝中哪些拋光參數(shù)（或拋光條件）對藍寶石拋光去除率影響顯著，并尋找最佳工藝流程和工藝參數(shù)，最終使拋光去除率達到3～5 μm/h。

2 試驗設(shè)計

2.1 試驗方案

前面講到進行全因子試驗存在諸多弊端，因此在工程實踐中通常采用加入中心點之后的二水平試驗設(shè)計。由于影響藍寶石拋光去除率的因子較多，通常先采用部分實施因子試驗。其試驗的目的主要是篩選因子，根據(jù)之前的工藝調(diào)研和經(jīng)驗，可能影響藍寶石拋光去除率的因子比較多，主要包括：壓力、轉(zhuǎn)速、時間、拋光液類型、拋光液濃度、拋光液流量及拋光墊型號等，本試驗要從以上眾多因子中篩選出影響拋光去除率的顯著因子。為減小試驗規(guī)模，篩選因子的試驗因子水平一般都取2，并同時加入若干次中心點重復(fù)試驗，在相當(dāng)程度上可以取代三水平的試驗。我們根據(jù)以往藍寶石拋光試驗的經(jīng)驗，確定了試驗各個因素的水平值，如表1所示。

表1 試驗因子和水平

2.2 試驗分析

在整個試驗的分析過程中，按照試驗設(shè)計分析五步法，并通過計算機Minitab軟件進行分析，得出關(guān)于去除率數(shù)據(jù)方差分析結(jié)果如表3所示。

從ANOVA表中可以清楚地看出：

1)主效應(yīng)項中，p-value為0.013，表示選定的模型總的效果是顯著有效的；

2)在彎曲一欄中，p-value為0.065，表示響應(yīng)變量（去除率）沒有明顯的彎曲趨勢；

3)從各項主效應(yīng)項的顯著性來看，因子壓力、轉(zhuǎn)速、時間和拋光墊型號對應(yīng)的p-value都小于顯著性水平0.05，因此可以判定，這四項是顯著的，而其余各項皆不顯著。另外，從因子效應(yīng)的Pareto圖（如圖1）可以更直觀的看出各因素對去除率的影響主次依次排列為：拋光墊型號＞壓力＞時間＞轉(zhuǎn)速＞拋光液流量＞拋光液型號＞拋光液濃度；而壓力、轉(zhuǎn)速、時間、拋光墊型號為顯著因子（大于 4.30）。

通過部分因子試驗篩選出了影響拋光去除率的顯著因子：拋光墊型號、壓力、時間和轉(zhuǎn)速；接下來為了尋找顯著因子之間的最佳組合方式，我們將對之前篩選出的顯著因子尋找最佳參數(shù)組合，以達到最優(yōu)的拋光效果。

按照試驗設(shè)計五步法流程，重新修改擬合模型中的“選項”，即刪除不顯著項后對新的改進模型重新進行分析。再次利用Minitab軟件對去除率數(shù)據(jù)進行方差分析結(jié)果如表4所示。對于刪減后的模型是否比原來有所改進，我們把兩個模型計算的多元全相關(guān)系數(shù)R-Sq和修正的多元全相關(guān)系數(shù)R-Sq（調(diào)整）以及標(biāo)準差的估計量s匯總成表（見表 5）。

表2 試驗正交表排列

表3 ANOVA（方差分析）表

圖1 標(biāo)準化效應(yīng)的Pareto圖

可以看出，由于模型項數(shù)減小了三項，R-Sq通常都會降低，但關(guān)鍵是看修正的R-Sq（調(diào)整）是否有所提高。本試驗中，R-Sq（調(diào)整）由94.20%提高到98.10%，且刪減模型后R-Sq與R-Sq（調(diào)整）之差減?。籗值由0.24降為0.18，可見刪除不顯著因子之后，模型變好，回歸的效果也更好。

新模型中各項數(shù)據(jù)沒有明顯異常，可以認為新模型是合理的模型。根據(jù)計算結(jié)果提供的數(shù)值，可以寫出最后確定的回歸方程：Rem＝1.481＋0.036P＋0.013W－0.263T－0.638Pad其中：Rem為去除率；P為壓力；W為轉(zhuǎn)速；T為時間；Pad為拋光墊；（精拋拋光墊 Pad＝1，粗拋拋光墊 Pad＝-1）。

表4 刪除不顯著項后的ANOVA（方差分析）表

表5 全模型與刪減模型效果比較表

通過Minitab軟件生成因子的主效應(yīng)圖，如圖2所示，從圖中可以看出：壓力、轉(zhuǎn)速、時間和拋光墊型號對于去除率的影響很顯著；而且從圖中還可以看出去除率隨各因素變化的趨勢，在試驗參數(shù)范圍內(nèi)，壓力、轉(zhuǎn)速越大，去除率越大；時間越大，去除率越?。粚τ趻伖鈮|類型的影響，精拋拋光墊的去除率更高，粗拋拋光墊的去除率偏低；而拋光液流量、濃度及類型對去除率影響不顯著。

圖2 去除率主效應(yīng)圖

通過Minitab優(yōu)化器可求出試驗區(qū)域內(nèi)自動搜尋最優(yōu)解，結(jié)果如下圖3所示。

圖3 響應(yīng)變量優(yōu)化器輸出結(jié)果圖

由圖3可知，因子最優(yōu)組合如表6所示。

表6 因子最佳參數(shù)組合

本試驗預(yù)計的最優(yōu)結(jié)果是 3.6 μm/h，而3～5 μm/h的去除率就可以滿足基本的工藝使用要求，與實際目標(biāo)很接近，達到目標(biāo)要求。為了確保按最佳條件進行拋光時能獲得預(yù)期效果，在最佳點處經(jīng)過多次現(xiàn)場拋光試驗，結(jié)果表明試驗得到最佳參數(shù)組合進行拋光，實際拋光去除率與分析得到的預(yù)測值（3.6 μm）比較接近，說明以上分析與預(yù)測是準確可靠的。

3 試驗總結(jié)

影響藍寶石拋光去除率的因素還有很多，例如：室溫、拋光過程中拋光盤溫度等。該試驗中，根據(jù)經(jīng)驗將這些因素設(shè)定為經(jīng)驗值再進行分析。通過以上分析可以認為，對去除率影響顯著的主要因素有：壓力、轉(zhuǎn)速、時間、拋光墊；而拋光液濃度、流量及類型對去除率影響不顯著，可能是因為本試驗設(shè)置的濃度及流量值，相對拋光過程的化學(xué)反應(yīng)速度而言，已經(jīng)達到飽和，因此提高濃度及流量已經(jīng)對去除率影響不明顯。

人們常說“設(shè)備研制開始于工藝，用之于工藝”。利用正交試驗的方法科學(xué)的設(shè)計工藝試驗的方案，可以用最小的試驗次數(shù)和試驗成本研究設(shè)備使用的各項工藝參數(shù)對產(chǎn)品質(zhì)量或生產(chǎn)效率的影響，并得到合理近似的數(shù)學(xué)模型，有利于我們科學(xué)的評估設(shè)備性能的優(yōu)劣，正確判斷設(shè)備是否能夠達到實際工藝線的要求。從這個意義上來講，正交試驗設(shè)計對設(shè)備研制也具有積極的意義。

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