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    焦化苯深度脫硫精制研究*

    2012-06-27 03:21:50黎景平蔡新安蔡景清陳緒軍王凱凱
    化學(xué)工程師 2012年12期
    關(guān)鍵詞:酸洗精制硫含量

    黎景平 ,蔡新安 ,蔡景清 ,陳緒軍 ,王凱凱

    (1.景德鎮(zhèn)高等??茖W(xué)校 生物與化學(xué)工程系,江西 景德鎮(zhèn) 333000;2.景德鎮(zhèn)焦化工業(yè)集團有限責(zé)任公司,江西 景德鎮(zhèn) 333000;3.景德鎮(zhèn)第七中學(xué),江西 景德鎮(zhèn) 333000)

    我國的焦化苯資源極為豐富,但是隨著環(huán)保要求和工藝技術(shù)水平地不斷提高,世界各國對苯中雜質(zhì)含量的限制越來越嚴(yán)格,我國于2009年10月1號實施了焦化苯國家新標(biāo)準(zhǔn)(GB/T 2283-2008)[1],其中對噻吩的含量、酸洗比色、溴價等指標(biāo)作了更加嚴(yán)格的限制,因此,對焦化苯精制工藝的研究和改進具有廣泛的應(yīng)用前景和重要的經(jīng)濟價值。

    目前,國內(nèi)大部分中小型焦化廠多采取硫酸酸洗工藝,但其精制后的總硫含量超過100×10-6,需進一步精制才能達到焦化苯國家新標(biāo)準(zhǔn)。近年來,焦化苯精制方面也有大量研究,如萃取精餾[2],催化加氫脫硫,催化氧化脫硫[3]等,其中催化加氫脫硫法投資較大,不適合中小型焦化廠,催化氧化脫硫則由于種種原因未能實現(xiàn)工業(yè)化,萃取精餾不適合硫含量低的焦化苯精制。本文采用加入催化劑并在超聲條件下進行二次硫酸酸洗工藝,取得較好的脫硫效果。

    1 實驗部分

    1.1 儀器與試劑

    國華JJ-1電動攪拌機(常州國華電器公司)。

    焦化精苯(總硫含量:130×10-6景德鎮(zhèn)焦化工業(yè)集團有限責(zé)任公司);H2SO4(A.R.);催化劑(自制)。

    1.2 實驗方法

    在100mL三頸燒瓶中,加入100g焦化精苯及0.5g催化劑與2g H2SO4,超聲條件下攪拌反應(yīng)1h。靜置,分去酸層,水洗至中性,無水Na2SO4干燥,然后進行蒸餾。取樣測定總硫含量。

    1.3 脫硫率計算

    2 結(jié)果與討論

    2.1 原料配比對產(chǎn)率的影響

    當(dāng)反應(yīng)體系中加入100g焦化精苯、0.5g催化劑,超聲條件下攪拌反應(yīng)1h,反應(yīng)溫度45~50℃,改變H2SO4的加入量,考察原料配比對脫硫率的影響,其實驗結(jié)果見表1。

    表1 原料配比對脫硫率的影響Tab.1 Influence of raw materials ration on the desulfurization efficiency

    由表1數(shù)據(jù)可知,隨著H2SO4的量增加,脫硫率增加,但增加到2%時,繼續(xù)增加硫酸的量,脫硫率增加不大,故取硫酸的加入量為2%

    2.2 反應(yīng)溫度對產(chǎn)率的影響

    當(dāng)反應(yīng)體系中加入100g焦化精苯、0.5g催化劑,2g H2SO4,超聲條件下攪拌反應(yīng)1h,改變反應(yīng)溫度,考察溫度對脫硫率的影響,其實驗結(jié)果見表2。

    表2 反應(yīng)溫度對脫硫率的影響Tab.2 Influence of reaction temperature on desulfurization efficiency

    由表2數(shù)據(jù)可知,隨著反應(yīng)溫度的升高,脫硫率增加,但增加到45~50℃時,繼續(xù)提高反應(yīng)溫度,脫硫率不再明顯增加。故取反應(yīng)溫度為45~50℃。

    2.3 反應(yīng)時間對脫硫率的影響

    當(dāng)反應(yīng)體系中加入100g焦化精苯、0.5g催化劑,2g H2SO4超聲條件下攪拌反應(yīng)1h,反應(yīng)溫度45~50℃,改變反應(yīng)時間,考察反應(yīng)時間對脫硫率的影響,其實驗結(jié)果見表3。

    表3 反應(yīng)時間對脫硫率的影響Tab.3 Influence of reaction time on desulfurization efficiency

    從表3數(shù)據(jù)可知,隨著反應(yīng)時間增加,脫硫率提高;當(dāng)反應(yīng)時間超過2h時,脫硫率變化很小,表明脫硫反應(yīng)趨于完成。故取反應(yīng)時間為1h。

    2.4 催化劑的量對脫硫率的影響

    當(dāng)反應(yīng)體系中加入100g焦化精苯、2g H2SO4超聲條件下攪拌反應(yīng)1h,反應(yīng)溫度45~50℃,改變催化劑的量,考察催化劑的用量對脫硫率的影響,其實驗結(jié)果見表4。

    表4 催化劑用量對脫硫率的影響Tab.4 Effectof catalyst dosage on the desulfurization efficiency

    從表4數(shù)據(jù)可知,隨著催化劑量的增加,脫硫率提高;當(dāng)反催化劑增加到0.5g時,再增加催化劑脫硫率變化很小,表明脫硫反應(yīng)趨于完成。故取催化劑的量為0.5g。

    3 結(jié)論

    (1)采用二次改進的硫酸酸洗工藝可制備附合新國標(biāo)的焦化苯,其生產(chǎn)工藝簡單,投資少,具有較大的經(jīng)濟與社會效益。

    (2)二次改進的硫酸酸洗工藝最優(yōu)條件為:100g焦化苯,2gH2SO4,0.5g催化劑,反應(yīng)溫度45~50℃,超聲反應(yīng)1h,脫硫率可達99.12%??偭蚝康陀?0×10-6,附合焦化苯新國標(biāo)要求。

    [1] GB/T 2283-2008,焦化苯[S].北京:中國標(biāo)準(zhǔn)化出版社,2008.

    [2] 羅國華,楊春育,徐新.一種由粗苯制備純苯和濃縮噻吩的方法[P].CN:1552682A2004-12-08.

    [3] 周新銳.用于深度脫硫的苯并噻吩類無水催化氧化反應(yīng)研究[D].大連:大連理工大學(xué),2008.

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