對(duì)移液管法中烘干測(cè)重的改進(jìn)

劉貫一，鮑靈霞

(河北聯(lián)合大學(xué)建筑工程學(xué)院，河北唐山 063009)

土壤顆粒組成是劃分土壤類別的基本依據(jù)，對(duì)土壤顆粒組成的分析測(cè)定，無論對(duì)于水利研究還是工程建筑都有著重要的作用。

根據(jù)實(shí)驗(yàn)?zāi)康囊约安蓸有再|(zhì)的不同可以采用不同的分析方法。目前常用的分析方法有篩分法、靜水沉降法，還有馬爾文激光粒度測(cè)量。在分析方法的運(yùn)用中，有很多學(xué)者做了不同分析方法的對(duì)比研究以及分析方法的改進(jìn)，使得分析方法多樣化，其目的在于追求操作程序更簡便，測(cè)定結(jié)果更精確。

按照文獻(xiàn)［1］的規(guī)定，小于0.075 mm粒徑的顆粒是用靜水沉降法技術(shù)進(jìn)行分析，它包括密度計(jì)法和移液管法。比重計(jì)法操作及設(shè)備相對(duì)簡單，精密度也相對(duì)較高。但是這種方法有一些弊端難以克服，經(jīng)過計(jì)算，實(shí)際進(jìn)行實(shí)驗(yàn)操作時(shí)需等待較長時(shí)間，粒徑越小的土壤測(cè)定時(shí)耗時(shí)越多。經(jīng)過初步計(jì)算直徑小于0.001 mm的顆粒需等待三天左右的時(shí)間，因此當(dāng)需測(cè)定的土樣數(shù)量多、所含細(xì)顆粒相對(duì)較多時(shí)此種方法耗時(shí)太多。

本文介紹在移液管法顆粒分析試驗(yàn)中的一些改進(jìn)，使測(cè)定能在保證精確度的條件下更有效率的完成。

1 實(shí)驗(yàn)改進(jìn)的理論基礎(chǔ)

比重，是指一物質(zhì)的密度與取作標(biāo)準(zhǔn)的某一物密度之比(兩者的密度都是在空氣中稱重而取得的)，也稱相對(duì)密度。固體和液體的比重是該物質(zhì)(完全密實(shí)狀態(tài))的密度與在標(biāo)準(zhǔn)大氣壓下，4℃時(shí)純水下的密度的比值。

有上述定義，可知

式中:GiT—T℃時(shí)純水的比重;

ρiT—T℃時(shí)純水的密度，kg/m3;

ρ0—4℃時(shí)純水的密度，kg/m3。

式中:GS—固體的比重;

ρS—固體的密度，kg/m3。

由(1-1)和(1-2)式可推算出:

式中:mS、vS—固體的質(zhì)量(kg)、體積(m3)

miT、viT—T℃時(shí)純水的質(zhì)量(kg)、體積(m3)。

在用比重瓶法測(cè)土粒比重的實(shí)驗(yàn)時(shí)，土粒和排開水的體積是相等的，所以上式可改寫為:

結(jié)合試驗(yàn)中測(cè)得的數(shù)據(jù)項(xiàng)，土粒的比重公式為:

式中:GS—土粒的比重;

md—干土的質(zhì)量，g;

mbw—比重瓶、水總質(zhì)量，g;

mbws—比重瓶、水、試樣的總質(zhì)量，g;

GiT—T℃是純水的比重。

如果試驗(yàn)中已知比重，那就可以利用(1-5)式反算出土樣的干重，如下式

式中md、GS、GiT、mbw、mbws同式(1-5)

公式(1-6)，即為實(shí)驗(yàn)改進(jìn)的理論公式，式中已知的GS、GiT是同溫度下測(cè)得的(20℃)，所以試驗(yàn)中只要保證mbw、mbws是同溫度下即可。

2 實(shí)驗(yàn)設(shè)備

1)實(shí)驗(yàn)裝置:

(1)GB/T50123—1999土工試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定使用的移液管裝置，如圖1所示:

圖1 移液管裝置

(2)英國(BS 1377-2:1990)［2］標(biāo)準(zhǔn)中的移液管卻有些不同，移液管下端并未做成中國規(guī)范中那樣的扁平放大，而是跟標(biāo)準(zhǔn)移液管相同的尖嘴，移液管體積為20 ml，如下圖2所示:

圖2 移液管裝置

試驗(yàn)中多參照中國規(guī)范，故采用25 ml通用標(biāo)準(zhǔn)移液管。

2)量筒:內(nèi)徑60 mm，容積1000 mL，高約430 mm，刻度0～1000 mL，準(zhǔn)確至10 mL。

3)洗篩:孔徑0.075 mm。

4)漏斗:上口直徑大于洗篩直徑，下口直徑略小于量筒內(nèi)徑(本試驗(yàn)中制作了一個(gè)將洗篩和漏斗合為一體的洗篩漏斗)。

5)天平:稱量 1000 g，最小分度值 0.1 g。

6)攪拌器:由12v潛水泵改裝的同步攪拌器。

7)煮沸設(shè)備:砂浴加熱裝置。

8)溫度計(jì):刻度0攝氏度～50攝氏度，最小分度值為0.5攝氏度。

9)其他:烘箱、秒表、錐形瓶(容積200 mL)、比重瓶(容積50 mL)、研缽、研棒、電導(dǎo)率儀、溫控設(shè)備等。

3 實(shí)驗(yàn)步驟

1)制備懸濁液:

(1)取代表性試樣大于10 g，精確至0.001 g，放入研缽中，用帶橡皮頭的研棒研散，放入烘箱烘干8 h，冷卻。

(2)稱冷卻烘干的試樣10 g，倒入200 mL錐形瓶，注入純水80 ml，浸泡12 h。

(3)將盛土液的錐形瓶稍加搖晃后放在煮沸設(shè)備上進(jìn)行煮沸，煮沸時(shí)間宜為40 min。

(4)將冷卻后的懸液全部沖入燒杯中，用帶橡皮頭研棒研磨;靜止約1 min，將上部懸液經(jīng)自制的洗篩漏斗(篩子孔徑0.075 mm)注入1000 mL的大量筒內(nèi)，遺留杯底沉淀物用橡皮頭研棒研散，再加適量純水?dāng)嚢?，倒出上部懸液過篩入量筒內(nèi)。如此反復(fù)，直至懸液澄清后將燒杯中全部試樣過篩，沖洗干凈;將篩上砂粒移入蒸發(fā)皿內(nèi)，烘干后，過篩稱量，并計(jì)算顆粒百分含量。

(5)在大量筒中加入4%濃度的六偏磷酸鈉10 mL，再注入純水至1000 mL。

2)將裝置懸濁液的量筒置于加滿水的恒溫水缸中，測(cè)量記錄懸液溫度，準(zhǔn)確至0.5℃，實(shí)驗(yàn)過程中懸液的溫度變化范圍為正負(fù)0.5℃。

3)安裝好所有移液管，做實(shí)驗(yàn)之前應(yīng)將所有移液管的管口調(diào)節(jié)成恰好接觸量筒液面，并進(jìn)行標(biāo)記，確保取液深度相同。

4)將溫度探測(cè)棒放入水缸的水中，接好加熱器和振動(dòng)棒(確保溫度傳遞均勻)，接通電源，將溫度上下限調(diào)好，使實(shí)驗(yàn)溫度恒定在30℃左右，誤差不超過0.5℃。注:當(dāng)量筒內(nèi)外溫度均恒定在30℃左右時(shí)才可以進(jìn)行試驗(yàn)。

5)試樣顆粒粒徑按斯托克斯公式計(jì)算:

式中:d—土顆粒粒徑，mm;

η—水的動(dòng)力粘滯系數(shù)，kPa·s×10－6;Gs—土粒比重;

GwT—T攝氏度是水的比重;

ρw—4℃時(shí)純水的密度，g/cm3;

L—土粒下沉距離，cm;

t—土粒下沉?xí)r間，s;

g—重力加速度，cm/s2。

計(jì)算出粒徑小于0.05 mm、0.01 mm、0.005 mm、0.002 mm、0.001 mm，下沉一定深度所需的靜置時(shí)間。

6)用攪拌器沿懸液深度上、下攪拌1 min，取出攪拌器，開動(dòng)秒表，根據(jù)各粒徑所需的靜置時(shí)間，提前30 s將移液管放入懸液中，保證各個(gè)移液管與液面的距離相等。

7)用真空泵抽氣。通過電控保證每個(gè)移液管吸取的懸液體積相同，待各個(gè)移液管吸好懸液后通過電控將懸液注入比重瓶內(nèi)。用少量蒸餾水(加有4%濃度的六偏磷酸鈉)沖洗移液管，避免影響下次實(shí)驗(yàn)，減少實(shí)驗(yàn)誤差。

8)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定方法:烘干法，將比重瓶中的懸液蒸干，在105～110℃溫度下烘干至恒量，稱比重瓶內(nèi)試樣質(zhì)量，準(zhǔn)確值 0.001 g。

改進(jìn)方法:比重反算法，將比重瓶內(nèi)的懸液加蒸餾水(加有4%濃度的六偏磷酸鈉)，靜置2h在20℃的情況下稱取重量，利用比重已知反算出試樣重量，即公式(1-6)。

9)小于某粒徑的試樣質(zhì)量占試樣總質(zhì)量的百分比，按下式計(jì)算:

式中:Vx—懸液總體積，1000mL;

V＇x—吸取的懸液體積，25mL;

md—干土的質(zhì)量，g;

mx—吸取25mL懸液中的試樣干質(zhì)量，g。

4 兩種方法的比較

4.1 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

表4-1 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

續(xù)表4-1

續(xù)表4-1

4.2 數(shù)據(jù)處理

表4-2 數(shù)據(jù)處理

續(xù)表4-2

4.3 兩種方法的顆粒級(jí)配曲線對(duì)比圖

1)土樣1(比重 2.67)

2)土樣9(比重 2.72)

4.4 誤差分析

根據(jù)數(shù)據(jù)處理表上的差值，算出均方差

得到s1=0.003，s9=0.003

綜上，由實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)作出的顆粒級(jí)配對(duì)比曲線可以看出，兩種方法所得出的各種粒徑顆粒的百分比含量偏離不多，由兩種結(jié)果的均方差也可看出偏差程度很小，結(jié)果證明通過比重瓶反算所取試樣中顆粒重量的方法是準(zhǔn)確可行的。

數(shù)據(jù)記錄表格中編號(hào)為4、8的土樣并沒有所有的直徑顆粒的數(shù)據(jù)，這是因?yàn)檫@些土樣在圖表中最后一個(gè)粒徑顆粒質(zhì)量在總土樣重量比例已經(jīng)小于或等于10%，后面再小的顆粒就沒有測(cè)量的必要了，這也是改進(jìn)方法的體現(xiàn)。

5 結(jié)論

對(duì)比兩種實(shí)驗(yàn)分析方法，我們可以看出比重反算法最大優(yōu)點(diǎn)是在很大程度上節(jié)約了時(shí)間:

1)實(shí)驗(yàn)中烘干法，最少需要10h烘干，并且要等試樣冷卻后才可稱量;比重反算法，只需靜置2h就可稱量。試驗(yàn)中測(cè)試溫度如設(shè)置為20℃，取樣后可不需靜置，直接稱量，這樣時(shí)間更為節(jié)省。

2)當(dāng)粒徑顆粒質(zhì)量在總土樣重量比例已經(jīng)小于或等于10%，后面再小的顆粒就不用再測(cè)量了，因此省略了實(shí)驗(yàn)步驟。

［1］土工試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)(GB/T50123—1999)［S］.北京:中國計(jì)劃出版社，1999.

［2］BSI.BS 1377-2:1990 Methods of test for Soils for civil engineering purposes ，11-1990，32-43.

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