常見木屑浸提成分的氣相色譜分析

許江萍史曉凡郭東東

（1 重慶市公安局物證鑒定中心 重慶 400021；2 中國刑警學(xué)院 遼寧 沈陽 110035）

常見木屑浸提成分的氣相色譜分析

許江萍1史曉凡2郭東東1

（1 重慶市公安局物證鑒定中心 重慶 400021；2 中國刑警學(xué)院 遼寧 沈陽 110035）

以甲醇為提取劑，采用氣相色譜法對83種不同樹種的木屑浸提成分分別進(jìn)行了分析。實驗結(jié)果表明，依據(jù)木屑浸提成分氣相色譜圖中特征色譜峰的峰數(shù)、保留時間、峰高比的差異可以對木屑進(jìn)行準(zhǔn)確鑒別，從而為各種案件中木屑物證的檢驗提供了一種科學(xué)、有效的檢驗方法。

木屑 氣相色譜法 浸提成分 特征色譜峰 保留時間

木屑做為一種常見微量物證，常常遺留在各種刑事案件及交通事故案件現(xiàn)場。木屑物證具有細(xì)微、不易被發(fā)現(xiàn)和銷毀的特點，通過對木屑物證的檢驗鑒定，能夠為偵破案件提供重要的依據(jù)。

對于木屑的檢驗，國內(nèi)外均有一些文獻(xiàn)報導(dǎo)。在刑事科學(xué)技術(shù)領(lǐng)域中，主要是采用顯微鏡法對木屑的微觀形態(tài)特征進(jìn)行檢驗，利用裂解氣相色譜法和紅外光譜法對木屑中的纖維素、半纖維素、木質(zhì)素等主要化學(xué)成分進(jìn)行分析。但實際案件現(xiàn)場遺留的木屑往往是一些殘渣，不能充分反映木屑的微觀形態(tài)特征，而有些樹種木屑主要化學(xué)成分之間的差異較小，難以對木屑檢材與比對樣本的異同進(jìn)行準(zhǔn)確鑒定。而木屑還含有少量的低分子浸提組分，并且不同樹種木屑的浸提成分差異顯著。利用提取劑進(jìn)行提取，所得提取液進(jìn)行氣相色譜分析，依據(jù)所得色譜數(shù)據(jù)能夠?qū)δ拘挤N類進(jìn)行有效鑒別。

1 實驗

1.1 試劑

甲醇（分析純）。

1.2 樣品

83種不同樹種的木屑樣品，樣品表略。

1.3 儀器及條件

儀器：Agilent6890N型氣相色譜儀。檢測器：氫火焰離子化檢測器（FID）。

檢測器溫度：250℃；汽化室溫度：230℃。

色譜柱：聚乙二醇（DB-FFAP）（30.0m× 320μm×0.25μm）。

柱溫：100℃（0min） 12℃/min 190℃（0min） 6℃/min 230℃（16min）。

1.4 實驗方法

分別削取83種不同樹種木屑少許（約1mg）放入試管中，加入甲醇，超聲振蕩提取15min，提取液進(jìn)行氣相色譜分析。

2 結(jié)果和討論

2.1 氣相色譜法鑒別木屑種類的依據(jù)

木材的浸提成分不是均一的化合物，而是由多種化學(xué)性質(zhì)不同的成分所組成的混合物，其中最常見的是多元酚類化合物，其次還有萜類、樹脂酸類、脂類、碳水化合物、揮發(fā)油等。

木屑浸提成分雖然包含多種類型的化合物，但不同科屬木材的主要浸提成分和各組分的相對含量顯著不同。即使是同屬不同種有親緣關(guān)系的樹種，其浸提成分的組成和含量也有明顯差別。而這種差異可以通過氣相色譜圖中色譜峰的數(shù)目、保留時間、峰高比等數(shù)據(jù)反映出來，這就是本文利用氣相色譜法分析木屑浸提成分進(jìn)行種類鑒別的理論依據(jù)。

2.2 木屑浸提成分的氣相色譜分析

2.2.1 依據(jù)1號色譜峰保留時間區(qū)域的不同鑒別木屑的種類

根據(jù)83種不同樹種木屑樣品浸提成分的氣相色譜圖中色譜峰保留時間的分布，可將色譜圖分為二個區(qū)域，第一區(qū)域的保留時間為0.0min～13.0min；第二區(qū)域的保留時間為13.0min～30.0min。

依據(jù)浸提成分氣相色譜圖中最強(qiáng)（1號）色譜峰保留時間的不同，可將83種不同樹種的木屑分為三大類。第Ⅰ類、第Ⅱ類，1號色譜峰分別分布在第一、第二區(qū)域，而第Ⅲ類則在第一、第二區(qū)域分別有一個峰強(qiáng)相近的1號色譜峰，見圖1。

圖1 三類木屑樣品的氣相色譜圖

2.2.2 依據(jù)特征峰保留時間的不同鑒別木屑

每一大類樣品之間可依據(jù)色譜圖中1號、2號、3號特征色譜峰峰數(shù)、保留時間的異同進(jìn)一步進(jìn)行鑒別。

表 第Ⅰ類木屑樣品浸提成分的氣相色譜數(shù)據(jù)分析

如第Ⅰ類有19種不同樹種木屑樣品，依據(jù)1號色譜峰保留時間的異同，可將其進(jìn)一步分為三大類，第Ⅰ-Ⅰ有六種木屑樣品，1號色譜峰保留時間各不相同；第Ⅰ-Ⅱ類有四組木屑樣品，每一組均有二個1號色譜峰保留時間相同的樣品，但其2號色譜峰的峰數(shù)、保留時間不同，依據(jù)2號色譜峰保留時間的差異可進(jìn)一步進(jìn)行鑒別；第Ⅰ-Ⅲ類有五個樣品，其1號色譜峰的保留時間均為10.8min，但華山松、檀樹二種木屑樣品2號色譜峰的保留時間有所差異，而銀杏（3號峰：22.3min）、大樹菠蘿（3號峰：8.8 min、23.8min）、花石榴（3號峰：23.8min） 三種木屑樣品3號色譜峰的峰數(shù)、保留時間也有顯著差異，能將其逐一鑒別開，見表，圖2。

圖2 第Ⅰ類木屑樣品的氣相色譜圖

3 結(jié)論

不同樹種木屑浸提物的氣相色譜圖中，特征峰的峰數(shù)、保留時間、峰高比等色譜數(shù)據(jù)差異顯著，能夠?qū)Σ煌瑯浞N木屑進(jìn)行準(zhǔn)確鑒別。

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注：本文系公安部課題“犯罪現(xiàn)場常見木屑綜合檢測技術(shù)的研究”的階段性成果之一，項目編號：2009ZDYJXJXY017。