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    九鉬錳酸銨的合成和動力學(xué)測定

    2012-06-01 09:36:54劉征原
    唐山師范學(xué)院學(xué)報 2012年5期
    關(guān)鍵詞:酒石酸還原劑氧化劑

    劉 爽,張 寧,劉征原

    (唐山師范學(xué)院 化學(xué)系,河北 唐山 063000)

    九鉬錳酸銨的合成和動力學(xué)測定

    劉 爽,張 寧,劉征原

    (唐山師范學(xué)院 化學(xué)系,河北 唐山 063000)

    以(NH4)6Mo7O24·4H2O,MnSO4·H2O和(NH4)2S2O8為原料合成 (NH4)6[MnMo9O32]·8H2O(八水合九鉬錳酸銨),用紫外可見電子光譜分析法對該化合物進(jìn)行表征;以490 nm為測定波長,測定濃度為8×10-4mol/L的(NH4)6[MnMo9O32]溶液與濃度分別為4×10-3、6×10-3、8×10-3、12×10-3mol·L-1的酒石酸溶液進(jìn)行氧化還原反應(yīng)時的吸光度。以不同濃度的ln(A-A∞)對T作圖呈線型關(guān)系,確定氧化劑反應(yīng)級數(shù)為一級反應(yīng)。以不同濃度的Kobs對還原劑濃度作圖,其圖形也呈直線,確定還原劑反應(yīng)級數(shù)也為一。

    雜多酸;反應(yīng)級數(shù);光度法;速率常數(shù)

    隨著人類環(huán)保意識的提高,新型綠色環(huán)保型催化劑——雜多酸型化合物的開發(fā)研究日益受到人們的關(guān)注。雜多酸型化合物由于其結(jié)構(gòu)獨特,性能優(yōu)良,在催化、醫(yī)藥、材料及光化學(xué)等方面具有廣泛的應(yīng)用前景。國內(nèi)外對雜多酸型化合物的基礎(chǔ)研究和應(yīng)用研究非?;钴S[1]。雜多酸及其鹽和其他配合物一樣,其氧化還原反應(yīng)由外界反應(yīng)和內(nèi)界反應(yīng)機理兩類。外界反應(yīng)機理為電子轉(zhuǎn)移發(fā)生在兩個分子之間,內(nèi)界反應(yīng)機理為電子轉(zhuǎn)移發(fā)生在一個分子內(nèi)的原子或基團(tuán)之間。九鉬錳酸銨——(NH4)6[MnMo9O32]·8H2O屬于waugh型結(jié)構(gòu)雜多酸鹽,本文用(NH4)6[MnMo9O32]·8H2O與有機物酒石酸反應(yīng),進(jìn)行動力學(xué)測定。通過測定反應(yīng)過程中吸光度的變化,可知反應(yīng)物濃度的變化,進(jìn)而可作出濃度隨時間變化圖,由此推斷反應(yīng)機理。

    1 實驗部分

    1.1 實驗原理

    通過測定酒石酸(作為還原劑)與九鉬錳酸銨(NH4)6[MnMo9O32]·8H2O(作為氧化劑)進(jìn)行反應(yīng)時的最大吸收波長處的吸光度的變化,來判定其濃度的變化,此時,氧化還原反應(yīng)速率為:

    式中C為(NH4)6[MnMo9O32]的濃度,若為一級反應(yīng)時,即n=1,則

    則有

    因此,若以-lnC對t作圖,呈線性關(guān)系則也可確定氧化劑反應(yīng)級數(shù)為一,其斜率為表觀斜率常數(shù)Kobs,本試驗用吸光度A代替C,由于無限長時間仍有剩余吸收A∞,故吸光度用(A-A∞)來表示。改變酒石酸濃度,以不同的Kobs對還原劑濃度作圖,可確定還原劑的反應(yīng)級數(shù)。若氧化劑還原劑反應(yīng)級數(shù)均為一,則可以充分證明該雜多酸鹽的氧化還原反應(yīng)為外界反應(yīng)機理[2-4]。

    1.2 主要儀器與試劑

    儀器:TENSOR37型傅里葉紅外分光光度計(德國布魯克光譜儀器有限公司);UV2300紫外分光光度計(上海天美科學(xué)儀器有限公司);H-BD5w酸度計(杭州東星儀器設(shè)備廠);722型分光光度計(上海精密科學(xué)儀器有限公司)。

    試劑:鉬酸銨、硫酸錳、冰醋酸、過硫酸銨、酒石酸。

    1.3 實驗步驟

    1.3.1 (NH4)6[MnMo9O32]的合成與表征

    準(zhǔn)確稱取12.4 g (NH4)6Mo7O24·4H2O溶于一定量的蒸餾水中,用冰醋酸調(diào)節(jié)pH為4~6之間,加入11.8 g硫酸錳溶液,攪拌加熱至沸騰,有黃色沉淀出現(xiàn),然后加入4.56 g硫酸銨溶液,加熱至溶液溫度為80 ℃,溶液成橘紅色,保持此溫度30 min左右。然后在室溫下放置過夜,析出橘紅色晶體,抽濾,洗滌,風(fēng)干,得到粗產(chǎn)品。將此粗產(chǎn)品重結(jié)晶三次,得到結(jié)晶產(chǎn)品(NH4)6[MnMo9O32]·8H2O。

    采用元素分析法對產(chǎn)物中各元素含量進(jìn)行分析,用TENSOR37型傅里葉紅外分光光度計測定產(chǎn)物的紅外光譜,用UV-2300型紫外可見分光光度計測定其紫外光譜,結(jié)果均與文獻(xiàn)[3]值吻合。

    1.3.2 (NH4)6[MnMo9O32]溶液的配制

    稱取已經(jīng)制備好的0.123 2 g (NH4)6MnMo9O32于50 mL燒杯中溶解,在100 mL容量瓶中定容得到濃度為8.0×10-4mol/L的(NH4)6MnMo9O32溶液。

    稱取0.45 g酒石酸于50 mL燒杯中溶解,在250 mL容量瓶中定容,配制成12×10-3mol·L-1的溶液。分別取此溶液16.67 mL、25 mL、33.33 mL于50 mL容量瓶中定容,配制成4.0×10-3mol·L-1、6.0×10-3mol·L-1、8.0×10-3mol·L-1、12×10-3mol·L-1的酒石酸溶液。

    1.3.3 吸光度的測定

    分別移取14 mL的(NH4)6MnMo9O32和7 mL的4×10-3mol·L-1的酒石酸溶液混合,以蒸餾水為參比液,在1 cm石英比色皿中,以490 nm測定波長迅速測定(1 min以內(nèi))此溶液的吸光度,以后每隔8 min測定一次,連續(xù)測定6個點。將混合液靜置24 h后測其吸光度A∞。改變酒石酸溶液為6.0×10-3mol·L-1、8.0×10-3mol·L-1、12×10-3mol·L-1,重復(fù)上述實驗,測定不同時間的吸光度。

    2 結(jié)果與討論

    以490 nm為測定波長,測定(NH4)6MnMo9O32與不同濃度的酒石酸溶液反應(yīng)時的吸光度。按一級反應(yīng)處理,以不同濃度時的ln(A-A∞)對t作圖,如圖1所示。

    圖1 不同濃度的酒石酸的ln(A-A∞)對t圖

    由圖1(a)~(d)可得不同濃度的酒石酸的ln(A-A∞)與t之間的直線方程性質(zhì),如表1所示。

    表1 不同濃度的酒石酸的ln(A-A∞)與t之間的線性關(guān)系

    由表1可見,各線性方程相關(guān)性系數(shù)均大于0.99,表明測定酒石酸與九鉬錳酸銨之間的氧化還原反應(yīng)在實驗范圍內(nèi)對九鉬錳酸銨可按一級反應(yīng)處理。

    將表1中各線性方程斜率對酒石酸濃度作圖,如圖2所示。

    圖2 Kobs對酒石酸濃度圖

    由圖2可知,當(dāng)改變酒石酸濃度,以得到的Kobs對酒石酸濃度作圖,其圖形也呈直線

    Kobs=3.710 1C-0.005,R=0.992 8

    可認(rèn)為反應(yīng)對酒石酸亦可按一級反應(yīng)對待。由此說明此氧化還原反應(yīng)中電子的轉(zhuǎn)移在還原劑酒石酸與氧化劑(NH4)6MnMo9O32間進(jìn)行,即是不同分子間的電子轉(zhuǎn)移,故(NH4)6MnMo9O32的氧化還原反應(yīng)機理是外界反應(yīng)機理。

    3 結(jié)論

    通過(NH4)6MnMo9O32與酒石酸之間的氧化還原反應(yīng)級數(shù)及反應(yīng)速率常數(shù)的測定來研究(NH4)6MnMo9O32的氧化還原反應(yīng)及其機理。該氧化還原反應(yīng)對(NH4)6MnMo9O32與酒石酸的反應(yīng)級數(shù)均為一級,說明此氧化還原反應(yīng)中電子的轉(zhuǎn)移在氧化劑與還原劑間進(jìn)行,也就是不同分子間的電子轉(zhuǎn)移,故(NH4)6MnMo9O32的氧化還原反應(yīng)機理是外界反應(yīng)機理。確定反應(yīng)機理在雜多酸化學(xué)中有著重要的意義,因為它與新的雜多化合物的制備、堿度、化學(xué)結(jié)構(gòu)理論、性質(zhì)與結(jié)構(gòu)的關(guān)系,并在溶液中的平衡狀態(tài)等均有密切的關(guān)系及重要的指導(dǎo)意義。

    [1]曹小華,黎先財,柳閩生,等.雜多酸型化合物的研究及其展望[J].化工中間體,2005,2(2):8-12.

    [2]莊志萍,高樹贏,張乃武.十二鎢鈷酸鉀的動力學(xué)測定[J].化學(xué)與黏合,2005,27(2):118-120.

    [3]柳士忠,王恩波.雜多酸化合物的酸催化反應(yīng)[J].化學(xué)通報,1993(3):33-36.

    [4]楊水金,胡希定.鎢和鉬的雜多化合物及其催化作用[J].湖北工學(xué)院學(xué)報,1992,7(2):63-65.

    [5]霍國燕,袁華,劉偉,等.Waugh結(jié)構(gòu)(NH4)6[MnMo9O32]·8H2O的合成與表征[J].河北大學(xué)學(xué)報(自然科學(xué)版),2002,22 (1):20-27.

    (責(zé)任編輯、校對:琚行松)

    Synthesis and Measurement of Dynamics of (NH4)6[MnMo9O32]

    LIU Shuang, ZHANG Ning, LIU Zheng-yuan
    (Department of Chemistry, Tangshan Teachers College, Tangshan 063000, China)

    (NH4)6[MnMo9O32]·8H2O was synthesized by (NH4)6Mo7O24·4H2O, MnSO4·H2O and (NH4)2S2O8which were used as raw materials. The ultimate analysis and the structure were characterized by UV and visible light. Intensity of light-absorbing was measured with wavelength of 490 nm by visible and ultra-violet absorption spectrometry. The concentration of tartaric acid solution is 4.0×10-3, 6.0×10-3, 8.0×10-3, 12×10-3mol·L-1respectively. Different ln(A-A∞) is linear with time which means the oxidation reaction first order reaction. The Kobsis linear with concentration of reductive agent. The reduction reaction is first too.

    heteropolyacid; orders of reaction; absorbency; rates constant

    O611.65

    A

    1009-9115(2012)05-0005-03

    唐山師范學(xué)院科學(xué)研究基金資助項目(07c19)

    2012-05-15

    劉爽(1979-),女,河北唐山人,碩士,講師,研究方向為無機材料化學(xué)。

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