加強煙用香精香料質(zhì)量控制的探討

郭 靖

（四川煙草工業(yè)有限責(zé)任公司，四川 成都 610031）

0 引 言

煙用香精香料是卷煙生產(chǎn)最重要的原輔材料之一，也是卷煙工藝特色的關(guān)鍵輔料。煙用香精香料可分為天然香料、合成香料和香精3大類，按其功用可分為酮類、醇類、酯類、醛類、烴類、醚類、氰類等香料，也就是常說的用途不同的添加劑，如甜味劑、酸味劑、增香劑、保潤劑、助燃劑、防腐劑等。天然香料與合成香料由于香氣香味比較單調(diào)，一般都不能單獨直接使用，而是將香料調(diào)制成香精以后方能使用。煙用香精香料在煙草企業(yè)中的應(yīng)用，主要是改善卷煙的吸味（包括減少苦澀，減輕刺激性，減少雜氣，降低生理強度），增進產(chǎn)品的香氣，幫助燃燒和起到防霉或保潤作用[1]。因此煙用香精香料對于卷煙的內(nèi)在品質(zhì)發(fā)揮了重要的作用，同時也決定了一個卷煙企業(yè)的特有風(fēng)格。煙用香精香料質(zhì)量的穩(wěn)定與否，與產(chǎn)品的內(nèi)在質(zhì)量具有直接和必然的聯(lián)系，必須采用有效手段對煙用香精香料的質(zhì)量進行控制。

1 樣品采集方法

煙用香精香料組成復(fù)雜，由多種物質(zhì)相互參配在一起，分散極不均勻，絕大多數(shù)是膠體分散體系（粒子平均直徑d約為1～100nm）及粗分散體系（粒子平均直徑d＞100nm），因此液體靜置一段時間后往往有分層現(xiàn)象。樣品對總體應(yīng)有充分的代表性，要求樣品能代表總體，是總體的“縮影”，這樣檢驗結(jié)果才有意義，樣品的采集是檢驗工作成敗的關(guān)鍵，如不當(dāng)，不僅不能說明問題，有時還會導(dǎo)致錯誤的結(jié)論。所以在樣品的采集工作中，應(yīng)盡量使處于各個方位各個層次的樣品，都有均等的被采集機會。在香精香料的采集上，建議使用專門的采集工具——液體采樣器，該采樣器可用一根直徑為0.8～1.0cm、長為50～60cm的玻璃管，上端套一截橡皮管并帶一彈簧夾即成。使用時松開彈簧夾，緩緩插入液體香料中，當(dāng)達到一定深度時，夾緊彈簧夾，將采樣器提出液面，讓管內(nèi)樣品放入收集瓶中。這樣各個方位、各個層次的物質(zhì)均能被采集到，樣品的代表性較強，方可進行下一步的檢測工作。

2 質(zhì)量控制的方式與效果分析

在保證了樣品的代表性以后，目前對煙用香精香料的質(zhì)量控制大體有3類。

2.1 物理及感官指標質(zhì)量檢控

目前行業(yè)內(nèi)對香精香料的物理指標質(zhì)控主要有折光指數(shù)、相對密度、酸值、揮發(fā)份總量等一些物性指標[2]。該方法主要以溶混度為判據(jù)，相對密度和折光作為輔助指標，兩項同時不合格才判定不合格，而酸值檢測只作為了解項目，不作為判定依據(jù)。該類方法能反映較大問題，測試簡便快捷，但其不足是只能從總體上反映香精香料的某些特性，而感官指標質(zhì)控主要為視覺檢查和嗅覺檢查，是以鼻感和視覺作為識別工具的。感官由于受著主觀意識、環(huán)境和個體差異等因素影響，差異較大，而物理指標也不能從化學(xué)組成的角度對嗅香的差異做出定性、定量的解釋，所以依靠這些指標是不能有效地監(jiān)控香精的質(zhì)量波動情況的。以一實驗來說明：

選擇兩種香料，A香精和B香料。每種香精香料分別按100%、95%、90%和85%的比例稀釋（稀釋劑選擇上：香精用丙二醇，香料用蒸餾水），組織檢驗人員（經(jīng)過專業(yè)培訓(xùn)，具備煙草行業(yè)香精香料檢驗上崗證）使用物理指標和感官指標檢測來鑒別，分析結(jié)果如表1所示。

表1 物理指標分析

可見，僅依靠物理和感官項目的檢測不能發(fā)現(xiàn)已不符合使用要求的香精香料，需要引入新的項目加以鑒別。

2.2 化學(xué)成分質(zhì)量檢控

要對香精香料的微量、痕量組分進行深入剖析，并了解其中致香的關(guān)鍵成分，使人們對香精香料的認識從宏觀、感性的層次深入到分子水平，為客觀、準確、合理地制定質(zhì)量控制標準提供科學(xué)依據(jù)[3-5]。目前行業(yè)內(nèi)較多地使用香精香料指紋圖譜技術(shù)，該技術(shù)已涉及眾多方法，包括薄層掃描（TLCS）、高效液相色譜法（HPLC）、氣相色譜法（GC）和高效毛細管電泳法（HPCE）等色譜法以及紫外光譜法（UV）、紅外光譜法（IR）、質(zhì)譜法（MS）、色譜質(zhì)譜聯(lián)用法（GCMS）、核磁共振法（NMR）和X-射線衍射法等光譜法。其中氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法（GC-MS）為主流方法。該檢測方法通過對圖譜數(shù)據(jù)進行一定處理后（內(nèi)標校正等），采用相似度計算方法（向量夾角法）進行測定值與認定值之間的相似度計算，所得數(shù)值μ與相似度臨界點數(shù)值μ0比較進行指紋圖譜是否合格的判定[6]。相似度臨界點數(shù)值μ0是通過加料評吸的方法進行確認，實際計算值大于μ0的認為是合格產(chǎn)品，反之則認為是不合格產(chǎn)品。

同樣使用以上實驗使用的氣質(zhì)聯(lián)用儀進行檢測，實驗儀器與分析條件如下：

（1）HP6890GC/5973MS氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（美國惠普公司）。

（2）GC 條件：色譜柱：HP-FFAP（30m×0.25mm×0.75μm）；柱溫：50℃下保持 2min，再以 3℃/min速率升至232℃，保持5min，而后以8℃/min上升至240 ℃，最后保持 15min；載氣：He，1.0mL/min；進樣口（氣化室）溫度：260℃；檢測器（FID）溫度：260℃；進樣量：0.2μL。

（3）MS條件：接口溫度：260℃；電離能（EI）：70eV；倍增器電壓：1294mV；質(zhì)量掃描范圍：29～450amu。

相應(yīng)檢測結(jié)果如表2和表3所示。

表2 A香精檢測結(jié)果

表3 B香料檢測結(jié)果

通過以上實驗可見，不同的濃度梯度，可以準確地反映出來，說明該方法分離效能高、選擇性高、檢測靈敏度高；但該方法也有局限性，檢測耗時，對于部分香料，前處理繁瑣，設(shè)備投入大，不利于日?？焖贆z測。

2.3 安全性指標檢測

隨著《煙草控制框架公約》的全面實施和減害降焦力度的不斷加大，產(chǎn)品質(zhì)量安全的重要性日顯突出，煙用香精香料作為卷煙生產(chǎn)的重要添加劑，安全性也引起了有關(guān)部門的高度重視?，F(xiàn)在本行業(yè)在煙用香精香料的檢測上包括：使用原子吸收檢測鉛、砷，氣相色譜檢測有害成分香豆素、黃樟素等指標。

3 提高質(zhì)控檢測實驗室水平的途徑

作為香精香料檢測室，在豐富以上檢測項目的前提下，在檢測室內(nèi)部的管理上，有其特殊性，還應(yīng)作好以下工作：

3.1 建立香原料標樣

香原料標樣是香原料感官評價的實物標準，標樣應(yīng)由擬方人確定。對使用的每一個香原料建立標樣，詳細記錄標樣原料的香氣特征、理化指標、產(chǎn)地、制備工藝、建樣時間、色譜含量、質(zhì)譜信息、更換時間、保管人等。其目的是保證香原料質(zhì)量的一致性、穩(wěn)定性。香原料標樣應(yīng)根據(jù)其性質(zhì)特點，分類盛放，密封避光低溫貯存，定期檢查更換，妥善保管，確保標樣質(zhì)量穩(wěn)定。

3.2 使用標準計量器具，加強比對工作

按照國家計量器具管理法規(guī)的規(guī)定，對儀器和設(shè)備進行周期檢定，確保檢測設(shè)備的準確；同時也要加強實驗室間的比對工作，它不但包括了對檢測人員、設(shè)備、環(huán)境、檢測方面等的比對，也包括對檢測報告數(shù)據(jù)處理、試驗檢測軟件的驗證等，是實驗室能力確認的重要方法之一，也是實驗室質(zhì)量控制的重要手段，有助于實驗室檢測能力的提高和加強對實驗室內(nèi)部質(zhì)量的控制。實驗室每年按制定的比對驗證計劃，定期開展比對試驗，保證實驗室質(zhì)量管理體系有效運行。通過比對試驗，既能充分驗證實驗室檢測水平和數(shù)據(jù)的準確性，同時也能發(fā)現(xiàn)存在的問題，針對個別檢測數(shù)據(jù)出現(xiàn)偏離情況，從人員技術(shù)水平、儀器設(shè)備校準情況、環(huán)境條件的保證及樣品處理等方面逐項進行分析，弄清檢測數(shù)據(jù)離群的主要原因，并采取相應(yīng)的糾正措施進行糾正，從而提高實驗室檢測能力。

3.3 采用統(tǒng)計技術(shù)加強檢測過程監(jiān)督

在日常檢測工作中，除了做好檢測結(jié)果的復(fù)核和常規(guī)的審核判斷外，還應(yīng)對檢測過程進行控制。檢測過程控制，可通過引入質(zhì)量控制圖來進行[7]，選取3個相對穩(wěn)定、成分單一，具備高、中、低值濃度特征的香精香料作為質(zhì)量控制品，在每批檢測實驗中均使用質(zhì)控品，將每次檢測實驗中的質(zhì)控品檢測數(shù)據(jù)提出建立質(zhì)控圖。有了質(zhì)控圖后即可有效地對每次檢測過程是否在控進行判斷，以此保證最終檢測結(jié)果的可靠。

4 結(jié)束語

本文介紹了煙用香精香料這一特殊領(lǐng)域的特殊產(chǎn)品，并就該產(chǎn)品如何在樣品采集方法、現(xiàn)有質(zhì)量控制的方式、提高質(zhì)控檢測實驗室水平等3個方向進行質(zhì)量控制，結(jié)合對比實驗進行了驗證，并進行了深入的分析。

[1]閆克玉.煙草化學(xué)[M].鄭州：鄭州大學(xué)出版社，2002.

[2]YC/T 164—2003煙用香精和料液[M].北京：中國標準出版社，2004.

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[4]鹿洪亮，鐘巧霞，趙明月，等.GC/MS、GC×GC/TOFMS分析煙草半揮發(fā)性中性成分比較[J].煙草科技，2007（1）：32-37.

[5]黃蘭芳，馬南南，郭方遒，等.加速溶劑萃取-氣相色譜-質(zhì)譜法測定煙葉揮發(fā)性成分[J].光譜實驗室，2008，25（4）：572-577.

[6]黃翼飛.SPME及其與GC/MS聯(lián)用在我國煙草分析中的應(yīng)用進展[J].煙草科技，2005（8）：28-31.

[7]國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局質(zhì)量管理司.質(zhì)量專業(yè)理論與實務(wù)[M].北京：中國人事出版社，2002.