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      石墨爐原子吸收法測定輸配水設(shè)備中鎘含量

      2012-04-19 01:20:10孫克強曹曉燕周嘉恩利永杰
      科技傳播 2012年16期
      關(guān)鍵詞:原子化灰化吸收光譜

      孫克強,曹曉燕,周嘉恩,利永杰

      佛山出入境檢驗檢疫局綜合技術(shù)中心,廣東佛山 528000

      隨著生活水平的提高,人們對于生活環(huán)境問題越來越關(guān)注,鎘污染在我們的生活中不可忽視。鎘元素是對環(huán)境質(zhì)量影響極大的物質(zhì),國家標準中對其有嚴格的規(guī)定,這使得研究微量鎘測試方法具有重要意義。鎘的測試方法有:原子吸收法、原子熒光法、ICP原子發(fā)射光譜法、分光光度法等;這些方法各有優(yōu)缺點。由于石墨爐原子吸收法有靈敏度高、進樣量少的優(yōu)點,所以對于微量鎘的測定,一般選用石墨爐原子吸收法[1-4]。本實驗測試輸配水閥門中鎘含量,測試方法參考國標GB/T 17219-1998,由于測試液中含有NaHCO3、CaCl2、NaClO,為消除基體干擾,在測試液中加入PdCl2+NH4H2PO4+MgNO3(0.1+1.0+0.1g/100mL)基體改進劑,磷酸二氫銨和硝酸鎂可以與基體生成易揮發(fā)的物質(zhì)[5-9],使干擾元素更容易灰化,降低基體對被測元素的干擾;氯化鈀可以與鎘生成較穩(wěn)定的金屬間化合物[10],在測試過程中減少被測元素的損失,提高檢測靈敏度。本實驗使用PdCl2+NH4H2PO4+MgNO3作為基體改進劑,有效地消除了試驗中基體的干擾,取得滿意結(jié)果。

      1 實驗部分

      1.1 主要儀器

      PerkinElmer-AA600石墨爐原子吸收光譜儀,AND FX-2000型電子天平,上海雷磁儀器廠PHS-3C型酸度計。

      1.2 標準溶液和試劑

      次氯酸鈉(分析純);無水氯化鈣(分析純);碳酸氫鈉(分析純);鎘標準溶液:1 000mg/L 儲備液(國家標準物質(zhì)中心),配制成1mg/L的使用液;氯化鈀(優(yōu)級純);磷酸二氫銨(優(yōu)級純) ;硝酸鎂(優(yōu)級純);所用水為超純系統(tǒng)制備。

      所使用玻璃儀器均用1:1的硝酸浸泡過夜,純水洗凈。

      1.3 儀器工作條件

      波長228.8nm,燈電流8mA,狹縫0.7nm,進樣量20uL,氘燈背景校正,

      1.4 標準工作曲線

      用浸泡液配制標準系列,濃度為0.0 ug/L,0.5 ug/L,1.0 ug/L,2.0 ug/L,3.0 ug/L,4.0ug/L,在實驗條件下測定,繪制標準曲線,呈良好線性關(guān)系。

      2 實驗步驟

      將水閥門用自來水連續(xù)沖洗30min,然后以pH為8、硬度為100mg/L、有效氯為2mg/L的浸泡液充滿閥門,兩端用聚四氟乙烯膜封緊,在25±5℃的避光條件下浸泡24h。同時做空白試驗。浸泡結(jié)束后,將浸泡液放入洗凈的樣品瓶,上機測試。

      3 結(jié)果與討論

      3.1 基體改進劑用量

      用4ug/L的鎘標準溶液測試5次, 固定灰化溫度和原子化溫度,進樣量20ul,每次分別加入0.0ug/L,2.0ug/L,4.0ug/L,6.0ug/ L,8.0 ug/L,10.0 uL 基體改進劑,比較在加入不同量的基體改進劑以后的吸光度值,結(jié)果見圖1。由圖1可知,加入基體改進劑以后溶液的吸光度有變化,由于鈀與鎘生成較穩(wěn)定的金屬間化合物,再加入基體改進劑后,樣品吸收峰面積大幅提高,同時在磷酸二氫銨和硝酸鎂的作用下,背景干擾減少很多。但隨著改進劑加入量的增加,樣品吸收強度和背景吸收強度變化趨于穩(wěn)定。實驗結(jié)果表明,在相同條件下以加入4.0uL基體改進劑的吸光度值最高,因此本實驗PdCl2+NH4H2PO4+MgNO3(0.1+1.0+0.1g/100mL)基體改進劑的添加量定為4.0uL。

      圖1

      3.2 石墨爐加熱程序選擇

      同樣選用4ug/L的鎘標準溶液測試,固定原子化溫度,進樣量20ul,加入4ul的基體改進劑,改變灰化溫度,測定溶液的吸光度,得到灰化溫度與吸光度關(guān)系曲線,見圖2?;一瘻囟仍?00℃~800℃ 變化時,溶液吸光度發(fā)生變化, 灰化溫度為600℃ 時溶液的吸光度最大。由于基體改進劑可以與鎘生成難熔的鹽,減少鎘在灰化階段的損失,使灰化溫度提高到600℃ ,并且在該溫度下,干擾元素得以充分灰化。但是隨著灰化溫度的提高,被測元素損失趨勢增加,吸光度降低。因此600℃定為實驗灰化溫度。

      圖2

      同樣選用4ug/L的鎘標準溶液測試,固定灰化溫度600℃,進樣量20ul,加入4ul的基體改進劑,原子化溫度在1 300℃~1 700℃變化時,原子化溫度與吸光度的變化曲線如圖3。原子化溫度越高,其吸收強度越大,到1 500℃時,強度變化趨于穩(wěn)定,表明鎘的原子化在溫度達1 500℃時基本完全,考慮到石墨管壽命等因素,故選擇1 500℃為實驗原子化溫度。

      圖3

      優(yōu)化實驗程序,最終石墨爐升溫程序如表1所示。

      表1

      3.3 方法線性范圍與檢出限

      測試標準系列溶液,進樣量20ul, 加入4ul的基體改進劑,得到標準工作曲線,在0.0ug/L~4.0ug/L范圍內(nèi)呈現(xiàn)良好線性,線性方程y=0.03312x+0.00066,相性相關(guān)系數(shù)0.999。

      將未浸泡試樣的空白浸泡液測試11次,計算標準偏差;以3倍標準偏差作為檢出限,為0.1ug/L。

      3.4 樣品測試、加標回收率與重復(fù)性

      按照本實驗方法測試樣品,并測定加標回收率,結(jié)果見表2

      表2

      4 結(jié)論

      采用PdCl2+NH4H2PO4+MgNO3(0.1+1.0+0.1g/100mL)基體改進劑測試輸配水閥門中的鎘含量,方法簡便快速,精密度和準確度均滿足要求。

      [1]袁秀金,黃宏志,羅勇,等.濕式消解法石墨爐原子吸收光譜法測定大米中鎘含量[J].廣東農(nóng)業(yè)科學(xué),2010(8):240-241.

      [2]王喜全.石墨爐原子吸收光譜法測定廢水中痕量鎘[J].理化檢驗(化學(xué)分冊),2006(5):370-371.

      [3]蔡繼紅,周衛(wèi)華,陸梅. 快速石墨爐原子吸收法測定湖泊水中的痕量銅、鉛、鎘[J].儀器儀表與分析監(jiān)測,2000(1):50-51.

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