某工廠廢氣檢測中相關(guān)技術(shù)分析

陳水輝

摘要：文章主要針對某工廠油煙廢氣檢測技術(shù)進(jìn)行分析與探討。主要闡述了在油煙廢氣檢測中，出現(xiàn)了經(jīng)廢氣凈化裝置后排氣濃度反而大于進(jìn)氣濃度的情況。這主要是由于金屬濾筒對于高溫、粘性不大的熱定型機(jī)油煙廢氣捕集效果差。因此，對于熱定型機(jī)油煙捕集效率高的耐高溫吸附材料的研究具有重要意義。

關(guān)鍵詞：工廠油煙廢氣實(shí)驗(yàn)原理

Abstract: the article mainly aimed at a factory lampblack waste gas detection technology analysis and discussion. Mainly expounds in lampblack waste gas detection, appeared the waste gas purification device instead of exhaust concentration after more than the concentration of air. This is mainly because of the metal filter canister for high temperature, viscous not big heat shaped-machine lampblack waste gas capture effect is poor. So, for hot shaped-machine lampblack capture high efficiency of high temperature resistant adsorption materials to have the important meaning.

Keywords: factory lampblack waste gas experiment principle

中圖分類號：S888.74+8 文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A 文章編號

1實(shí)驗(yàn)檢測與分析

1.1儀器與試劑

采用NEXUS-670傅里葉變換紅外-拉曼光譜儀，TU-1810型紫外可見分光光度計(jì)，JK -951 多功能紅外測油儀，SK3300-LH 超聲清洗器，BS110S型電子分析天平，DK-S24型電熱恒溫水浴鍋，202-V1型電熱恒溫干燥箱，聚四氟乙烯清洗杯。

實(shí)驗(yàn)室自制活性炭纖維(VACF)，用去離子水煮沸2h，于110℃烘箱內(nèi)烘干預(yù)處理。自制VACF采樣濾筒直徑(15.00+0.05)mm，高(50.00+0.05)mm。

正己烷(分析純正己烷重蒸餾，以去離子水做參比，于波長225nm處測定，透光率不大于80%方可使用)；四氯化碳(在2600~3300cm-1處掃描透光率不超過3%)；水硫酸鈉(分析純，400℃烘干1h，冷卻后裝瓶備用)；驗(yàn)用油為浙江省某印染廠收集到的熱定型機(jī)油煙廢氣冷凝物。

標(biāo)準(zhǔn)油煙：現(xiàn)場采集浙江省某印染廠熱定型機(jī)油煙廢氣，用重蒸餾后的正己烷超聲清洗，經(jīng)無水硫酸鈉脫水后過濾，將濾液置于(70+1)℃水浴上蒸出正己烷，然后置于(70+1)℃恒溫箱內(nèi)去除殘留的正己烷，即得標(biāo)準(zhǔn)油煙。

1.2 原理

紫外分光光度法由于精密度好已成為目前廣泛采用的測油方法之一。油類及其產(chǎn)品在紫外光區(qū)有特征吸收。帶有苯環(huán)的芳香族化合物的主要吸收波長為250~260nm；帶有共軛雙鍵的化合物主要吸收波長為215~230nm。一般原油的2個(gè)吸收波長為225、254nm，但波長的選擇應(yīng)視實(shí)際情況而定。根據(jù)朗伯-比耳定律，溶液的吸光度與溶液濃度、液層厚度的乘積成正比，它說明了在指定的光程及被測物的摩爾消光系數(shù)下，吸光度與被測溶液濃度成正比。被測溶液吸光度與相應(yīng)條件下的標(biāo)準(zhǔn)曲線相比較, 可得到被測溶液濃度的定量分析結(jié)果。

1.3 步驟與裝置

用正己烷為溶劑配制一定濃度的油溶液，在紫外分光光度計(jì)上進(jìn)行光譜掃描，得到最大吸收波長。在進(jìn)氣溫度為( 200+5)℃、采樣流量為 0.12 m3/h的條件下，將吸附了油煙的VACF用20mL重蒸餾正己烷浸泡在聚四氟乙烯清洗杯中進(jìn)行超聲萃取15min，萃取液通過內(nèi)鋪5mm 無水硫酸鈉層的砂芯漏斗濾入50mL容量瓶中定容，若采集量大，超過了紫外分光光度法線性濃度范圍，需稀釋。再用10mm石英比色皿，以重蒸餾正己烷為參比液，在紫外分光光度計(jì)上于最大吸收波長處測其吸光度，通過標(biāo)準(zhǔn)曲線查得油煙濃度。

實(shí)驗(yàn)流程由氣體發(fā)生、氣體吸附和尾氣處理組成。從高壓氮瓶出來的純氮經(jīng)轉(zhuǎn)子流量計(jì)和氣體緩沖瓶后分流：一路鼓入油煙發(fā)生裝置，帶動(dòng)油煙霧進(jìn)入混合瓶；另一路直接進(jìn)入混合瓶。當(dāng)兩路氣流在混合瓶混合趨于穩(wěn)定后進(jìn)入油煙吸附裝置。尾氣通過尾氣吸收瓶處理。整個(gè)裝置做了保溫隔熱處理，盡量減少由于油煙氣在管道中冷凝而引起的誤差。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

以重蒸餾正己烷為溶劑，配制油煙質(zhì)量濃度分別為3.164、15.820mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液，于215~255nm波長處進(jìn)行光譜掃描，結(jié)果見圖1。從圖1可見，該標(biāo)準(zhǔn)溶液最大吸收波長為230nm。實(shí)驗(yàn)測得的標(biāo)準(zhǔn)曲線見圖2，回歸方程見式(1)。相關(guān)系數(shù)(R2)為0.9997,具有較好的線性關(guān)系。

y=0.0212x+0.0039(1)

式中：y為吸光度；x為油煙質(zhì)量濃度，mg/ L。

圖1不同油煙質(zhì)量濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液的紫外光譜

圖2標(biāo)準(zhǔn)曲線測定結(jié)果

2.2 正己烷萃取率

分別對吸附油煙質(zhì)量濃度約為 8、10、13、16mg/L 的VACF(編號為1#~4#)的3次萃取液進(jìn)行對比測定，結(jié)果見表1。

表13次萃取液的吸光度比較

將表1中的吸光度代入式( 1)計(jì)算對應(yīng)的油煙濃度，萃取得到的對應(yīng)油煙濃度除以3次萃取油煙濃度之和即為萃取率。從表1可見，1次萃取后，絕大部分油煙已被萃取到正己烷中；4#VACF 的1次萃取率達(dá)97.39%，2次萃取后總萃取率達(dá)到了99.98%，此時(shí)可認(rèn)為油煙已全部進(jìn)入到萃取液中；吸附低油煙濃度的1#VACF的正己烷1次萃取率也達(dá)到90%左右。由此表明，重蒸餾正己烷對熱定型機(jī)油煙萃取率高。因此，VACF吸附——正己烷萃取——紫外分光光度法檢測油煙濃度是可行的。

2.3 紫外分光光度法的精密度

稱取1.0000gVACF，在不同進(jìn)氣油煙濃度下分別平行采樣5 次，采樣時(shí)間1h，用紫外分光光度法測定油煙濃度。將所得結(jié)果與紅外分光光度法比較，兩種方法的相對誤差和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差見表2。

表2紫外分光光度法與紅外分光光度法測定的精密度

油煙質(zhì)量濃度度/(mg.L-1 ) 測定方法 測定值/(mg.L-1 ) 平均值

從表2可見，在測定低濃度油煙時(shí)紫外分光光度法相對誤差和標(biāo)準(zhǔn)偏差比紅外分光光度法稍高，但相對標(biāo)準(zhǔn)偏差仍保持在5%以內(nèi)。當(dāng)進(jìn)氣油煙濃度提高時(shí)，紫外分光光度法的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差略低于紅外分光光度法。在顯著性水平為0.05，經(jīng)過t檢驗(yàn)，兩種方法測定值沒有顯著性差異。值得一提的是，實(shí)驗(yàn)測定值普遍低于實(shí)際進(jìn)氣油煙濃度，主要是由于隨著采樣時(shí)間的增加，采樣體積不斷增加，但是油煙采集量并沒以相應(yīng)比例增加，導(dǎo)致相對誤差較大。關(guān)于這一點(diǎn)牟永銘等已作了詳細(xì)探討。

2.4 加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)

分別對油煙質(zhì)量濃度為8.092、37.872mg/L的樣品1、樣品2 進(jìn)行加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)，結(jié)果見3。從表3可見，紫外分光光度法平均加標(biāo)回收率為93%~98%，證明該法適宜油煙定量分析，方法可行，結(jié)果可靠。

表3紫外分光光度法加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)

3 熱定型機(jī)油煙廢氣成分分析

對紡織印染企業(yè)相對集中的湖州市和紹興縣滌綸長絲廠、 印染廠熱定型機(jī)油煙廢氣采樣進(jìn)行紅外光譜分析。圖8中723cm-1處為烷烴類物質(zhì)的特征峰，1377cm-1處為-CH3的特征峰，1459cm-1處為-CH3、-CH2的面內(nèi)變形振動(dòng)峰，2855、2924cm-1是-CH2、-和-CH3的C-H伸縮振動(dòng)峰。圖9中1078cm-1處為含有醚類物質(zhì)的特征峰，1379、1461、2854、2924cm-1處為長鏈烷烴的特征峰。

某滌綸長絲廠熱定型機(jī)油煙廢氣紅外光譜圖

某印染廠熱定型機(jī)油煙廢氣紅外光譜圖

從圖8 和圖9可見，熱定型機(jī)油煙廢氣以烷烴類物質(zhì)為主。但實(shí)際上熱定型機(jī)油煙廢氣受到前處理工藝使用的油劑及助劑影響，因而從源頭上分析含有醛、酮、烴、脂肪酸、醇、酯、內(nèi)酯等污染物并準(zhǔn)確確定其成分，需對油煙進(jìn)行準(zhǔn)確采樣，精確分離。

4 結(jié)論

根據(jù)以下的油煙廢氣實(shí)驗(yàn)監(jiān)測分析，得到了以下幾方面的結(jié)論：

（1）正己烷對VACF 吸附的油煙1 次萃取率超過90%，2次萃取后總萃取率達(dá)到了99. 98%，具有較好的萃取效果。

（2）通過與紅外分光光度法的比較，紫外分光光度法標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.344~0.693，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差在5%內(nèi)，平均加標(biāo)回收率為93%~98%。精密度及準(zhǔn)確度均能達(dá)到測定要求，方法的檢出限為0.829mg/L。

（3）VACF耐高溫，對0~100mg/ L的熱定型機(jī)油煙廢氣的飽和吸附量為1.0~2.5g/g，吸附機(jī)制較為復(fù)雜，需根據(jù)實(shí)際情況選擇合適的吸附方程進(jìn)行擬合。

參考文獻(xiàn)

[1]梅自強(qiáng).紡織詞典[M].北京：中國紡織出版社，2007：551.

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