質量控制的實現(xiàn)方式

(中原油田技術監(jiān)測中心，河南濮陽 457001)

0 前言

實驗室是專門從事檢驗測試工作的實體。實驗室工作的最終成果是檢測報告。檢測報告或校準證書的質量對實驗室的信譽和生存起著重要作用，決定著實驗室的競爭能力。CNAS－CL01《檢測和校準實驗室能力認可準則》要求實驗室在“產(chǎn)品”的生產(chǎn)和形成過程中，通過各項質量管理活動以確保實驗室“產(chǎn)品”以及服務的質量。檢測報告就是實驗室的產(chǎn)品，有一個質量的形成過程。為了實現(xiàn)檢測數(shù)據(jù)的準確可靠，以確保檢測報告的質量，就必須明確他的質量形成過程，以及在過程的各個階段中可能影響檢測報告質量的各項因素。對這些因素采取相應的措施加以管理和控制，以使其過程處于受控狀態(tài)，確保最終產(chǎn)品檢測報告的質量。

CNAS－CL01《檢測和校準實驗室能力認可準則》5.9檢測和校準結果質量的保證中指出“實驗室應有質量控制程序以監(jiān)控檢測和校準的有效性。所得數(shù)據(jù)的記錄方式應便于可發(fā)現(xiàn)其發(fā)展趨勢，如可行，應采用統(tǒng)計技術對結果進行審查。應分析質量控制的數(shù)據(jù)，當發(fā)現(xiàn)質量控制數(shù)據(jù)將要超出預先確定的判據(jù)時，應采取有計劃的措施來糾正出現(xiàn)的問題，并防止報告錯誤的結果”。實驗室應采取適當?shù)姆椒▽芾眢w系過程進監(jiān)視，并在適用時進行測量。選用的方法應當與所進行工作的類型和工作量相適應，應證實過程實現(xiàn)所策劃結果的能力。

1 質量控制的定義

ISO9000標準關于質量控制的定義是:質量管理的一部分，致力于滿足質量要求。質量控制針對產(chǎn)品(數(shù)據(jù)和結果)，針對產(chǎn)品質量的控制，保證實驗室提供的產(chǎn)品正確可靠。

質量控制是質量管理的一部分，致力于滿足質量要求(明示的、通常隱含的或必須履行的需求和期望)，為達到質量要求所采取的作業(yè)技術和活動，其目的在于監(jiān)視過程并排除質量環(huán)的所有階段中導致不合格、不滿意的原因。同時質量控制也是致力于提供質量要求會得到滿足的信任，為了提供足夠的信任表明實體能夠滿足質量要求，而在管理體系中實施并根據(jù)需要證實的全部有計劃和有系統(tǒng)的活動。質量控制的關鍵是提供“信任”，對達到預期質量要求的能力提供足夠的信任，是為客戶滿意提供滿意產(chǎn)品的信任。

質量控制是監(jiān)控檢測/校準結果有效性的方法，通過實驗室質量控制圖解(見圖1)，我們可以了解質量控制的路徑。

按照是否與實驗室外部發(fā)生樣品傳遞和數(shù)據(jù)比較，質量控制可分為外部質量控制和內(nèi)部質量控制兩種類型。內(nèi)部質量控制是實驗室向其管理者提供信任;外部質量控制是實驗室向客戶和其他相關方(如認可機構)提供信任。實驗室內(nèi)部質量控制根據(jù)數(shù)值的離散程度控制其精密度，實驗室外部質量控制是內(nèi)部質量控制的補充，它能解決實驗室檢測或校準結果準不準的問題。有時，實驗室檢測和/或校準結果很“穩(wěn)定”，通過外部質量控制發(fā)現(xiàn)穩(wěn)定在“離群”位置，說明其精密度高，但準確度差，必須調整才能達到精密度和準確度的“雙高”的結果。實驗室內(nèi)部質量控制與外部質量控制比較見表1。

圖1 實驗室質量控制圖解

表1 實驗室內(nèi)部質量控制與外部質量控制比較

2 實驗室質量控制的意義

實驗室質量控制是控制誤差的一種手段，目的是用現(xiàn)代科學管理技術和數(shù)理統(tǒng)計的方法來保證數(shù)據(jù)的質量，把分析誤差控制允許限度內(nèi)，從而保證分析結果具有一定精密度和準確度，使分析數(shù)據(jù)在規(guī)定的置信水平內(nèi)。

實驗室質量控制的意義是有把握達到所要求的質量，且與實驗室之間的測量結果具有可比性;還可以鑒別檢驗質量，鑒別檢驗過程產(chǎn)生誤差諸因素中(包括方法、標準物、儀器設備、試劑、操作者水平等)是哪些因素起著較大的作用，以便有針對性的改進工作。同時，質量控制在方法學的研究中，也是對新方法新技術的可靠性有效考核的一種方式。通過實驗室內(nèi)部質量控制和外部質量控制，還可以使檢驗人員逐漸適應檢驗工作標準化和規(guī)范化所需遵循的技術規(guī)范。

3 實驗室質量控制的方式

3.1 外部質量控制的方式

目前外部質量控制的方式主要有三種:實驗室間的比對試驗、能力驗證、測量審核。

3.1.1 實驗室間的比對試驗

按照預先規(guī)定的條件，由兩個或多個實驗室就相同或類似的試驗項目開展試驗的組織、實施和評估活動。

實驗室間比對試驗一般用于以下目的:

①確定實驗室對特定檢測或測量的能力并監(jiān)測其持續(xù)能力;②識別實驗室存有的問題并采取糾正措施;③確定新方法有有效性和可比性;④確定實驗室之間的差異;⑤確定一種方法的能力特性，通常稱為共同試驗;⑥給標準物賦值，并評價其適用性;⑦使客戶抱有更高的信任度。

3.1.2 能力驗證

利用實驗室間比對確定實驗室的校準/檢測能力，驗證特定的技術能力(包括方法)，驗證技術能力的保持性和持續(xù)性，進一步改進和提高技術能力。根據(jù)被測物品的性質、能力驗證的目的、所用的方法及參加實驗室的數(shù)目等，將能力驗證分為若干類型，其中，最基本的類型有兩種，一類是量值比對，另一類是檢測比對。

3.1.2.1 量值比對

量值比對，一般是將被測物品按擬定的順序從一個實驗室傳送到下一個實驗室作為“盲樣”(未知量值)按約定的方案進行測量，并由主持實驗室將各測得值分別與指定值比對，從而得出相應結論。常用循環(huán)方式有三種:大循環(huán)(圓環(huán)式)、分段循環(huán)(星形式)和逐步循環(huán)(花瓣式)見圖2。

Step 4 Calculate the degraded Jacobian matrix Jf(Jf2 R6?7,where subscript means ‘failure’)corresponding to each joint configuration in the configuration set A as follows:

圖2 量值比對的循環(huán)方式

量值比對對參加實驗室的數(shù)量無限制，實施的條件是:

①待比較樣機或樣品的穩(wěn)定性好;②樣機或樣品的包裝、運輸可靠;③指定值一般由參考實驗室提供，參考實驗室有較高的權威性，如國家標準實驗室;④若參加實驗室對樣機或樣品有疑問時，應將其送參考實驗室重新校準;⑤參考實驗室在比對過程中要定期對樣機或樣品進行再校準;⑥協(xié)調者(組織者)應關注各參加者所給出的測量不確定度的水平應相似，其置信概率通常為95%。

3.1.2.2 檢測比對

檢測比對，一般是指從待測物品中隨機抽取若干散樣，同時分發(fā)給各參加實驗室按約定的方案進行檢測，然后由協(xié)調者(主持者)求出公議值(一般為算術平均值或中位值)，并將各測得值分別與公儀值進行比對，從而得出相應結論。

檢測比對實施的條件是:

①參加實驗室的數(shù)量足夠;②提供給各實驗室的樣品是均勻的，以免由于樣品本身的差異可能導致的任何離群值，且包裝運輸條件合適;③各實驗室在大致相同的時間內(nèi)完成檢測;④通常是在檢測水平相似的實驗室間進行。

3.1.3 測量審核

測量審核就是對已知值的樣品進行檢測，實驗室對被測物品(材料或制品)進行實際測量，將測量結果與參考值進行比較的活動。當然實驗室事先并不知道樣品的值，故又稱“盲樣檢測”。測量審核對參加實驗室的數(shù)量無要求。

3.2 內(nèi)部質量控制的方式

3.2.1 使用有證標準物質

定期使用有證標準物質(參考物質)進行監(jiān)控和/或使用次級標準物質(參考物質)開展內(nèi)部質量控制;利用有證標準物質進行內(nèi)部質量控制，相當于盲樣試驗，即將有證標準物質作為盲樣進行檢測，其測試結果與標準物質提供了已知的量值進行比較。采用En值判定。

3.2.2 使用相同或不同方法進行重復檢測及對存留物品進行再檢測

可以使用相同或不同方法進行重復檢測及對存留物品進行再檢測來對相同樣品的檢定、校準和檢測結果進行監(jiān)控。采用En值判定。

比如檢測工作人員在進行比對目光評定的檢測項目時，必須經(jīng)過目光校對，使用相同的方法進行重復檢測，進行監(jiān)控。

又如測量水樣的總含鉻量，可以先使用原子吸收法進行檢量，后用分光光度法進行檢測，對兩組不同方法檢測得到的數(shù)據(jù)進行對比分析，進行質量監(jiān)控。

3.2.3 分析一個物品不同特性結果的相關性

不同特性的相關性是指檢測/校準過程中不同檢測/校準項目或參數(shù)之間的相互影響。一個物品可能有多個特性，這些特性之間可能是相關聯(lián)的，通過一個特性可以推斷出另一特性，以此可以監(jiān)控實測結果。例如水的純度越高，它的溶點就越高;鐵含量越高，其分光光度值就越高。

通過對兩個相關特性的參數(shù)作一系列的試驗，得到一系列的測量值yi和xi就可以建立起這種關系(回歸方程)。如果所建立的回歸方程y=a+bx經(jīng)檢驗確定有顯著的相關關系，則參數(shù)y和x測量結果都是正確的，否則至少有一個參數(shù)的測量結果有問題。采用相關系數(shù)r值判定。

3.2.4 其它方式的內(nèi)部質量控制

在實驗室內(nèi)部還可以采取多種方式進行內(nèi)部質量控制，例如不同人員之間、不同設備之間、不同方法之間。對手工操作項目比較多的檢測項目可以用人員比對;在實驗室間選擇同類型(含準確度等級、測量范圍)的三臺以上設備直接進行比對，由同一組人員、采用相同的方法在同樣的環(huán)境條件下對同一樣品進行比對的設備比對;存在經(jīng)典方法和簡便快捷方法項目，其質量監(jiān)控可采方法比對。

還有常規(guī)質量控制方式，如空白平行試驗、樣品平行試驗、回村回收試驗等等。

4 本實驗室常用的質量控制方式

目前技術監(jiān)測中心實驗室常用的質量控制方式:

①定期使用標準物質(參考物質)進行內(nèi)部質量控制。②進行實驗室間的比對試驗。③參加國家實驗室認可委組織的有關能力驗證。④利用相同或不同方法進行重復檢驗或校準。⑤對存留樣品進行再檢驗。⑥分析一個物品不同特性結果的相關性。

5 結論

①質量控制選用的方法應當與所進行工作的類型和工作量相匹配。要提高實驗室檢驗結果的準確性，保證檢驗結果的質量，不能從單一的某一方面進行質量控制。優(yōu)化質量控制方式，擴大質量控制的范圍是有效手段。

②檢驗結果的質量取決于實現(xiàn)過程的受控，監(jiān)視和測量中所得數(shù)據(jù)的記錄方式和分析方法宜采用統(tǒng)計技術，使用便于發(fā)現(xiàn)發(fā)展趨勢的方式記錄，以預見進而預防問題的發(fā)生。經(jīng)過統(tǒng)計分析，可發(fā)現(xiàn)其發(fā)展趨勢，當發(fā)現(xiàn)質量控制數(shù)據(jù)將要超出預先確定的判據(jù)時，應采取有計劃的措施來糾正出現(xiàn)的問題，并防止報告錯誤的結果。

③應優(yōu)先采用統(tǒng)計技術對檢測數(shù)據(jù)和結果進行分析控制，如一個時期內(nèi)對某個參數(shù)的各次測試結果作統(tǒng)計圖，若出現(xiàn)偏差較大的點，就要進行分析、審查、找出產(chǎn)生的原因，達到質量控制的目的。

④采用上述提出的方法來進行質量控制還不夠，還需對所得數(shù)據(jù)應用統(tǒng)計技術，發(fā)現(xiàn)其發(fā)展趨勢，采取預防措施，防止報告中出現(xiàn)錯誤的數(shù)據(jù)和結果。這點是目前實驗室普遍存在的缺項，建議采用美國休哈脫控制圖理論及其應用工具——控制圖方法在實驗室檢測系統(tǒng)中的進行應用。但由于檢測實驗室類別中不同專業(yè)領域的實驗室存在很大不同，所以針對不同情況如何將控制圖理論恰如其分地運用，應具體加以分析研究。

提高和加強實驗室對檢測和/或校準結果的有效監(jiān)控，確保試驗數(shù)據(jù)的公正、準確和可靠既是一個技術問題也是一個管理問題，一方面要提高檢驗人員的技術水平，另一方面是管理層的積極參與和支持，要避免人為因素的干擾，確保試驗數(shù)據(jù)的客觀與公正，才能做到實驗室有效的質量控制和管理。