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      淺談環(huán)境監(jiān)測實驗室儀器設(shè)備的期間核查

      2012-01-29 08:27:46婁明華
      環(huán)境科學(xué)導(dǎo)刊 2012年1期
      關(guān)鍵詞:核查儀器設(shè)備儀器

      婁明華

      (無錫市環(huán)境監(jiān)測中心站,江蘇 無錫 214023)

      期間核查是指為保持對設(shè)備校準狀態(tài)的可信度,在兩次檢定之間進行的核查,包括設(shè)備的期間核查和參考標準器的期間核查,這種核查應(yīng)按規(guī)定的程序進行。通過期間核查可以增強實驗室的信心,保證檢測數(shù)據(jù)的準確可靠?!稒z測和校準實驗室能力認可準則》第5.6.3條:實驗室應(yīng)按照規(guī)定程序和日程對參考標準、基準、傳遞標準或工作標準以及標準物質(zhì)進行核查,以保證對其校準狀態(tài)的置信度。本文就環(huán)境檢測實驗室儀器設(shè)備核查的目的、方式等進行論述,并例舉了具體的儀器設(shè)備期間核查規(guī)程內(nèi)容。

      1 期間核查目的

      實驗室應(yīng)針對具體的儀器進行分析研究,掌握儀器分析原理和性能特性以及可能影響檢驗結(jié)果準確性和穩(wěn)定性的因素,確定需要進行期間核查的儀器名稱,編制相應(yīng)的期間核查方法。期間核查可以保持儀器設(shè)備的可信度,防止儀器在使用過程中發(fā)生損壞、偏離的現(xiàn)象,影響檢測結(jié)果的準確性,減少由此造成的追溯工作量[1]。儀器的期間核查并不等于檢定周期內(nèi)的再次檢定,而是核查儀器的穩(wěn)定性、分辨率、靈敏度等指標是否持續(xù)符合儀器本身的檢測工作的技術(shù)要求。

      2 期間核查的方法來源

      (1)監(jiān)測標準方法、技術(shù)規(guī)定中的有關(guān)要求和方法,許多標準方法已經(jīng)詳細規(guī)定了校準等方法和要求,可以直接作為期間核查的方法[2]。

      (2)儀器設(shè)備檢定規(guī)程。儀器設(shè)備的檢定規(guī)程往往規(guī)定詳細的整個檢定過程,期間核查可以采用其中需要核查的部分。如果沒有該類儀器設(shè)備的檢定規(guī)程,可以參照類似儀器檢定規(guī)程。

      (3)儀器設(shè)備使用說明書及產(chǎn)品標準或供應(yīng)商提供的方法。

      (4)對于沒有方法來源的儀器設(shè)備,可以自己編制作業(yè)指導(dǎo)書,期間核查的方法內(nèi)容也可以合并在儀器設(shè)備操作維護規(guī)程,自校方法等其它作業(yè)指導(dǎo)書中。

      3 期間核查的方法

      (1)使用標準物質(zhì)核查,標準物質(zhì)包括各種標準樣品、標準儀器。使用標準物質(zhì)核查時應(yīng)注意所用的標準物質(zhì)的量值能夠溯源,并且有效[3]。

      (2)儀器設(shè)備之間的比對。有多臺相同或類似的儀器,可以用同一臺相同或更高精密的儀器進行比對。

      (3)使用不同的監(jiān)測方法進行比對。

      (4)對保留樣品量值重新測量,只要保留樣品性能 (測試的量值)穩(wěn)定,也可以用來作為期間核查的核查標準。

      4 儀器設(shè)備期間核查的對象

      實施儀器設(shè)備的期間核查,首先應(yīng)對需要進行期間核查的儀器設(shè)備進行識別,選取適當?shù)姆椒ǎ凑沼媱澓统绦蜷_展。

      并非所有的儀器設(shè)備均需要期間核查,判別時可從以下幾個方面考慮:

      (1)期間核查要求是在兩次正式校準/檢定的間隔期間進行,所以需要期間核查的儀器設(shè)備一般應(yīng)是需要校準或檢定的儀器設(shè)備。

      (2)對檢測結(jié)果有重要影響的測量設(shè)備,不夠穩(wěn)定、易漂移、老化、易受污染及使用頻繁的檢測設(shè)備,現(xiàn)場檢測儀器,包括計量采樣設(shè)備。

      結(jié)合環(huán)境監(jiān)測實驗室的自身情況,在常用的儀器設(shè)備中需要進行期間核查的一般包括:天平、電化學(xué)儀器等水質(zhì)現(xiàn)場測定儀,如pH計、溶解氧測定儀;各類氣體監(jiān)測儀,如二氧化硫測定儀、一氧化碳測定儀、室內(nèi)空氣監(jiān)測儀、噪聲監(jiān)測儀等各類氣體采樣儀,如大氣采樣器、煙塵采樣器、煙氣采樣器,空氣和水質(zhì)自動監(jiān)測系統(tǒng)等。

      5 儀器設(shè)備期間核查規(guī)程內(nèi)容舉例

      AA3流動注射分析儀期間核查。

      5.1 外觀檢查

      利用手感和目測的方法進行檢查,AA3系統(tǒng)各模塊組成正常,AA3泵、進樣器、化學(xué)模塊、數(shù)字比色計等連接無松動,電纜線的接插件應(yīng)接觸良好,外觀不應(yīng)有明顯的機械損傷、劃痕、剝落、凹陷,顯示字跡無缺筆劃。儀器應(yīng)有下列銘牌標志:儀器名稱、型號、制造廠名、出廠時間、出廠編號、計量合格證及固定資產(chǎn)編號。

      5.2 基值誤差測定

      儀器經(jīng)校零后,在規(guī)定范圍內(nèi)依次測定均勻分布的3種濃度的標準樣品,并記錄實際測量值,每個標準樣品測定3次,取算術(shù)平均值。基本誤差按公式計算,應(yīng)符合在規(guī)定的檢測條件下,儀器測得值與標準值之差與標準值的比,應(yīng)不超出的測量值誤差,最大不超過5.0%。

      式中:Cs—標準樣品濃度值;Cm—測定標準樣品的算術(shù)平均值;R—儀器量程或標準樣品濃度值。

      5.3 重復(fù)性測定

      儀器調(diào)整到正常工作狀態(tài),測定測量范圍內(nèi)濃度的標準樣品,待示值穩(wěn)定后,讀取數(shù)值,重復(fù)上述步驟6次,按公式計算重復(fù)性誤差Cv,其結(jié)果應(yīng)符合在相同的測量條件下,測量結(jié)果的重復(fù)性應(yīng)不超過基值誤差的1/2的要求。

      式中:Ai—第i次儀器讀數(shù);

      A—6次讀數(shù)的平均值。

      5.4 校準曲線相關(guān)系數(shù)測定

      待儀器穩(wěn)定后,在儀器測量范圍內(nèi)配制5個濃度標準樣品,進行測定,各濃度重復(fù)操作2次,按公式計算回歸方程和相關(guān)系數(shù),應(yīng)符合在儀器線性濃度范圍內(nèi),其曲線的回歸方程相關(guān)系數(shù)r值不小于0.999的要求。

      式中:Y—信號值 (取二次測定平均值);a—截距;b—斜率;x—濃度;r—相關(guān)系數(shù)。

      5.5 零點示值重復(fù)性測定

      儀器處于穩(wěn)定的工作狀態(tài),連續(xù)3次測量純水中被測物質(zhì)濃度值Woi,按公式計算零點示值重復(fù)性δw(%),應(yīng)符合儀器零點示值的重復(fù)性應(yīng)不大于5.0%的要求。

      5.6 記錄

      儀器設(shè)備的期間核查情況按照要求記錄。

      6 結(jié)語

      環(huán)境檢測實驗室儀器設(shè)備的期間核查是一項日常的質(zhì)量管理工作,需要專業(yè)的技術(shù)人員參與實施,需要質(zhì)量管理人員的監(jiān)督核查。確保期間核查質(zhì)量的同時,也確保監(jiān)測數(shù)據(jù)的準確性、代表性、可比性、精密性和完整性。因此,必須重視和加強環(huán)境監(jiān)測實驗室的儀器設(shè)備期間核查的管理工作,確保實驗室管理體系的持續(xù)有效運行,確保監(jiān)測數(shù)據(jù)的科學(xué)可靠,更好地為管理部門和社會公眾提供監(jiān)測技術(shù)服務(wù)。

      [1]劉彩云,崔祥柱,謝東.關(guān)于實驗室儀器設(shè)備的期間核查[J].現(xiàn)代測量與實驗室管理,2008,(2).

      [2]余維青.環(huán)境監(jiān)測實驗室儀器設(shè)備管理與改進 [J].環(huán)境科學(xué)導(dǎo)刊,2010,29(4).

      [3]崔寧.儀器設(shè)備的期間核查 [J].計量與測試技術(shù),2011,(3).

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