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    熱導(dǎo)式氫分析儀的設(shè)計(jì)與應(yīng)用

    2012-01-12 02:04:58李瑾
    石油化工自動(dòng)化 2012年1期
    關(guān)鍵詞:樣氣氫氣分析儀

    李瑾

    (中國石化工程建設(shè)公司,北京100101)

    在高壓加氫裝置中,時(shí)常需要利用氫分析儀測量氫氣的純度。樣氣提取位置在循環(huán)氫壓縮機(jī)出口管線,介質(zhì)為循環(huán)氫與新制氫氣的混合物,以下簡稱混合氫?;旌蠚浣?jīng)過換熱器換熱,加熱爐升溫,與反應(yīng)進(jìn)料一起流至反應(yīng)器。取樣點(diǎn)處氫氣的純度通常在80%~100%,如果其純度降低,控制室會(huì)顯示低報(bào)警值?;旌蠚浼兌冉档?,就會(huì)增加反應(yīng)器結(jié)焦的趨勢,降低反應(yīng)器中的催化劑活性,從而影響裝置產(chǎn)品的質(zhì)量。所以,監(jiān)測氫氣的純度在加氫反應(yīng)中具有非常重要的意義。

    1 氫分析儀的合理選型

    以某高壓加氫裝置為例,可以看出被測介質(zhì)混合氫中氫氣和其他背景氣在熱傳導(dǎo)過程中,其熱傳導(dǎo)速率不同。氫分析儀測量混合氫取樣組成及各組分在0℃時(shí)的導(dǎo)熱系數(shù)λ0,見表1所列。

    混合氫氣的熱導(dǎo)率具有疊加性,公式如下:

    式中:λ混——混合氫氣的導(dǎo)熱系數(shù);λi——混合氫氣中第i組分的導(dǎo)熱系數(shù);φi——混合氫氣中第i組分的體積分?jǐn)?shù);λ氫氣——?dú)錃獾膶?dǎo)熱系數(shù)。

    欲求混合氫氣中氫氣組分的體積分?jǐn)?shù)φ氫氣,由于其余各組分導(dǎo)熱系數(shù)相近:

    故公式(1)簡化為

    測得混合氫氣λ混之后,即可求得φ氫氣。

    表1 混合氫近似取樣組成及其各組分在0℃時(shí)的導(dǎo)熱系數(shù)λ0

    由以上推論可知,當(dāng)背景氣穩(wěn)定時(shí),滿足背景氣各組分的導(dǎo)熱系數(shù)十分相近或近似相等,且與氫氣的導(dǎo)熱系數(shù)有明顯差異這兩個(gè)條件,宜選用熱導(dǎo)式氣體分析儀。當(dāng)氫氣組分體積分?jǐn)?shù)低,而背景氣體積分?jǐn)?shù)變化大時(shí),不宜選用熱導(dǎo)式氣體分析儀。熱導(dǎo)式氣體分析儀是基于氣體成分的變化導(dǎo)致混合氣體的總導(dǎo)熱系數(shù)變化這一物理特性,間接測量混合氣體中待測組分體積分?jǐn)?shù)的。

    2 熱導(dǎo)式氫分析儀的試樣處理系統(tǒng)與樣氣分析

    樣氣處理是將一臺在線分析儀器與源流體、排放點(diǎn)連接起來的系統(tǒng)。其作用是保證分析儀在最短的滯后時(shí)間內(nèi)得到具有代表性的試樣,該試樣的狀態(tài)(溫度、壓力、體積流量和清潔度)適合分析儀所需要的操作條件。樣氣經(jīng)過提取、傳輸、處理后進(jìn)入熱導(dǎo)式氫分析儀,最后對通過分析儀后的樣氣進(jìn)行合理排放。

    2.1 樣氣提取

    a)由取樣點(diǎn)取出的樣氣應(yīng)具有代表性,如實(shí)反映工藝介質(zhì)的組分和體積分?jǐn)?shù),且通過取樣系統(tǒng)后不改變工藝介質(zhì)的組分和體積分?jǐn)?shù)。在大多數(shù)氣體管線中,從混合良好的湍流位置上取樣,可保證樣氣具有代表性。取樣點(diǎn)可選在彎頭之后的順流位置,或選在節(jié)流元件下游相對平穩(wěn)的位置。不應(yīng)將取樣點(diǎn)設(shè)置在流體呈層流的低流速區(qū)及緊靠節(jié)流件下游的渦流區(qū)和死角。

    b)取樣點(diǎn)應(yīng)選在清潔、干燥、溫度、壓力合適的位置,且便于接近與維護(hù)的地方。

    c)取樣點(diǎn)的插入方位:水平管道樣氣提取時(shí),探頭應(yīng)從管道頂部插入,以避開可能存在的凝液和液滴。

    d)取樣探頭組件的選擇(取樣探頭組件是插入過程流中提取試樣流的裝置):

    1)應(yīng)根據(jù)取樣位置分為負(fù)壓、正壓以及高壓。根據(jù)溫度不同,取樣裝置分為低溫和高溫裝置。根據(jù)試樣狀態(tài)的不同,分為氣態(tài)試樣和液態(tài)試樣。某高壓加氫裝置中,循環(huán)氫壓縮機(jī)出口管線上取樣點(diǎn)壓力為21.338MPa,溫度為68℃。取樣探頭應(yīng)兼顧測量的要求為高壓、低溫、氣態(tài)試樣。取樣探頭可選用ASME B16.5,Class 2500不銹鋼材質(zhì)法蘭與1/2″316SS Pipe管焊接。取樣根閥材質(zhì)為ASTM A182-F316,這種鋼號的材質(zhì)成分為18%鉻,8%鎳,并含有一定質(zhì)量分?jǐn)?shù)的鉬。溫度為-18~815℃(0~1 500℉)。首先考慮防腐蝕,鉬的加入很大程度上增加了抗氫腐蝕性能。取樣根閥應(yīng)作為探頭組件的一部分加以考慮,且該閥以閘閥或球閥為宜。同時(shí)應(yīng)考慮雙閥系統(tǒng),避免高壓氣體泄漏,這是一種雙重隔離的附加保護(hù)措施。

    2)對于含塵量小的氣體試樣可以采用直通式(敞開式)探頭,如圖1所示。為了避免浮塵或顆粒等雜質(zhì)進(jìn)入取樣探頭,直通式取樣探頭一般沿45°坡面剖口,探頭開口面背對氣流方向安裝,利用慣性分離原理,將探頭周圍的顆粒物從流體中分離出來,但不能分離粒徑較小的顆粒物。

    圖1 直通式取樣探頭組件

    3)取樣探頭組件插入長度。為保證提取試樣具有代表性,一般插入管道直徑1/3或1/2深度。國外標(biāo)準(zhǔn)EEMVA No.138(在線分析儀系統(tǒng)設(shè)計(jì)與安裝)推薦:最小插入深度為30mm;最大插入深度為0.5d+10mm(d為管道內(nèi)徑)。

    2.2 樣氣傳輸

    傳輸管線最好是經(jīng)直線管路到達(dá)分析儀,取樣點(diǎn)至分析儀的距離盡可能短,使傳輸滯后時(shí)間縮短。

    樣氣傳輸管線優(yōu)先選用316不銹鋼無縫Tube管,管子經(jīng)過退火處理后的優(yōu)點(diǎn)為316不銹鋼不會(huì)與樣氣組分發(fā)生化學(xué)反應(yīng),并且具有優(yōu)良的耐腐蝕性能;無縫鋼管與焊接碳鋼管比較,對樣氣的吸附作用很小,耐壓等級高,適合于高壓樣氣的傳輸;Tube管采用卡套接頭連接,密封性好,死體積??;退火處理的Tube管撓性高,便于彎曲施工和卡套連接。由于樣氣系統(tǒng)的體積流量與工藝物流相比是很小的,其管徑應(yīng)盡可能減小。對于樣氣一般采用0.635cm(1/4in)OD Tube管。根據(jù)常用英寸制Tube管的規(guī)格、最高允許工作壓力及溫度降級系數(shù)選擇壁厚。某高壓加氫裝置中管件規(guī)格選用0.635cm(1/4in)OD,管壁厚0.089cm(0.035in)。此規(guī)格的316不銹鋼無縫tube管最高允許工作壓力為35.16MPa。

    2.3 樣氣處理

    因?yàn)榧託溲b置中混合氫氣所含組分中一般均含塵及硫化氫等,所以從工藝管道提取的樣氣需經(jīng)體積流量、壓力、溫度調(diào)節(jié)、除塵、除水、穩(wěn)壓、穩(wěn)流等處理過程。樣氣處理通常在樣氣提取點(diǎn)之后和緊靠分析儀之前進(jìn)行。為了便于區(qū)分,習(xí)慣上把前者叫樣氣的前處理器,后者叫預(yù)處理單元。樣氣預(yù)處理單元連接,如圖2所示。樣氣的前處理器單元連接,如圖3所示。

    圖2 樣氣預(yù)處理單元連接

    2.3.1 樣氣體積流量的調(diào)節(jié)

    在樣氣進(jìn)入前處理器和預(yù)處理單元過程時(shí),都要通過針閥來微調(diào)樣氣體積流量和壓力。對于在線分析儀來說,無論正壓力或負(fù)壓力樣氣,都需要在規(guī)定的體積流量下進(jìn)行檢測分析,一般采用帶針閥的轉(zhuǎn)子流量計(jì)來調(diào)節(jié)和顯示樣氣的體積流量??焖倩芈泛瓦M(jìn)入分析儀前的管路上通常都會(huì)采用帶針閥的轉(zhuǎn)子流量計(jì)來調(diào)節(jié)樣氣的體積流量。

    2.3.2 除塵和除水

    過濾器是樣氣處理系統(tǒng)中應(yīng)用最廣泛的除塵設(shè)備,主要通過選擇過濾孔徑來濾除樣氣中不同大小的固體顆粒。樣氣在進(jìn)入前處理器和預(yù)處理單元之前都要進(jìn)入過濾器,去除粉塵顆粒。粗過濾器安裝在樣氣前處理器單元,要求耐壓并去除大量顆粒。精過濾器設(shè)置在樣氣預(yù)處理單元,也就是在分析儀入口處,去除小粒度顆粒。旁通過濾器有兩個(gè)出口,一部分經(jīng)過濾后由樣氣出口排出,其余樣氣未經(jīng)過濾由旁通出口排出。旁通過濾器、聚結(jié)過濾器、膜式過濾器都可以用于脫除液滴,達(dá)到氣液分離的目的。

    2.3.3 樣氣壓力的調(diào)節(jié)

    某加氫裝置的循環(huán)氫壓縮機(jī)出口壓力為21.338MPa,在樣氣前處理器單元中要經(jīng)過減壓達(dá)到樣氣分析的壓力要求。因此,要考慮穩(wěn)妥的減壓措施。樣氣減壓時(shí)一般距離取樣點(diǎn)較近,也就是說,樣氣前處理器單元要離取樣點(diǎn)盡可能近些。特別是高壓樣氣的減壓,因?yàn)閭魉透邏簶託庥邪l(fā)生危險(xiǎn)的可能,并且會(huì)因延遲減壓造成膨脹體積大帶來過大的時(shí)間滯后。氣體降壓節(jié)流膨脹會(huì)造成溫度急劇下降,可能導(dǎo)致某些試樣組分冷凝析出,周圍空氣中的水分也會(huì)凍結(jié)在減壓閥上而造成故障。根據(jù)氣體熱力學(xué)定律可知,氣體減壓前后溫度降與壓力差成正比,與氣體的初始溫度成反比,即壓力越高、溫度越低的樣氣減壓后,溫度降低幅度越大。此外,溫度降低還與氣體的性質(zhì)有關(guān)。高壓氣體減壓設(shè)計(jì)時(shí),粗略估算壓力每降低0.1MPa,溫度下降0.3~0.5℃。因此,可以在樣氣前處理器單元中設(shè)置電伴熱系統(tǒng)。根據(jù)需求規(guī)定電伴熱設(shè)定溫度,電伴熱的伴熱溫度通常比蒸汽伴熱溫度更穩(wěn)定。

    為了減少采樣流程中的泄漏點(diǎn),提高樣氣處理系統(tǒng)的可行性,需要經(jīng)過兩級減壓及安全泄壓。即,分別經(jīng)過兩級高壓減壓閥,該壓力調(diào)節(jié)器配有壓力表。

    圖3 樣氣前處理器單元連接

    同時(shí),樣氣前處理器單元還配有安全泄壓閥,泄壓閥又稱安全閥,用以保護(hù)分析儀和某些耐壓能力有限的試樣處理部件免受高壓樣氣的損害。安全閥泄壓后需要連接管道至高點(diǎn)安全排放。

    2.4 快速回路

    如果在分析儀允許通過的體積流量下,時(shí)間滯后超過60s,則應(yīng)采用快速回路系統(tǒng)??焖倩芈分饕羌涌鞓託饬鲃?dòng)以縮短樣氣傳輸時(shí)間的管路??焖倩芈返臉?gòu)成形式通常有兩種,即返回到裝置的快速循環(huán)回路和通往廢氣放空管線的快速旁通回路。快速循環(huán)回路可降低樣氣傳輸?shù)臅r(shí)間滯后,并使工藝流體的耗損量降至最低。在樣氣處理系統(tǒng)設(shè)計(jì)時(shí),應(yīng)優(yōu)先考慮采用快速循環(huán)回路,但也要根據(jù)實(shí)際工況具體分析。樣氣經(jīng)過前處理器單元減壓后,壓力已經(jīng)降低,樣氣返回工藝已不現(xiàn)實(shí)。且樣氣中易燃?xì)錃怏w積分?jǐn)?shù)較高,背景氣中含有有毒的硫化氫,所以樣氣返回火炬放空管線是最安全、經(jīng)濟(jì)的處理方法。

    通往廢氣放空管線的快速旁通回路,是從工藝管道到排氣口的試樣流通系統(tǒng)。由于它是分析回路的旁通支路,所以稱為“旁通回路”。樣氣從前處理器單元進(jìn)入預(yù)處理單元分析柜時(shí),先經(jīng)過體積流量微調(diào),然后壓力表測量顯示進(jìn)入分析柜中的樣氣壓力??焖倩芈芬话銖呐酝ㄟ^濾器引出,引出點(diǎn)壓力為0.1~0.15MPa,要求火炬放空管線壓力低于引出點(diǎn)壓力,保證有一定壓差??焖倥酝ɑ芈飞献詈糜袉蜗蜷y,只允許樣氣單向流動(dòng),避免逆向流動(dòng)。

    2.5 樣氣分析

    通過旁通過濾器過濾的樣氣,經(jīng)過帶針閥的轉(zhuǎn)子流量計(jì)微調(diào)體積流量,并再次除塵后進(jìn)入熱導(dǎo)式氫分析儀。熱導(dǎo)式氫分析儀可劃分為熱導(dǎo)檢測器和電路兩大部分。熱導(dǎo)檢測器(習(xí)慣上稱為發(fā)送器)由熱導(dǎo)池和測量電橋構(gòu)成,熱導(dǎo)池作為測量電橋的橋臂連接在橋路中,兩者密不可分。電路部分包括穩(wěn)壓電源、恒溫控制器、信號放大電路、線性化電路和輸出電路等。

    目前,所有熱導(dǎo)式分析儀都把導(dǎo)熱系數(shù)的測量轉(zhuǎn)換為隨其變化的電阻值的測量。通常采用如圖4所示的熱導(dǎo)室,在熱導(dǎo)室中懸一金屬(鎢或鉑)電阻絲,其0℃時(shí)的電阻值為R0,通以恒定的I0后,電阻絲產(chǎn)生熱量并向四周散熱。待分析的樣氣從氣室下方通入,上方排出,熱量主要通過氣體傳向氣室壁。設(shè)室壁溫度t0恒定,電阻絲達(dá)到熱平衡時(shí)溫度為tn,這時(shí)電阻絲的電阻值為Rn。若混合氣體的導(dǎo)熱系數(shù)λ混越大,說明散熱條件越好,熱平衡時(shí)電阻絲的溫度tn越低,其電阻值Rn也越?。环粗?,λ混越小,則tn越高,電阻絲的電阻值Rn也越大,從而將混合氣體導(dǎo)熱系數(shù)的變化轉(zhuǎn)換為電阻絲的電阻值變化。

    圖4 熱導(dǎo)式分析儀熱導(dǎo)池工作原理示意

    熱導(dǎo)池的作用是把混合氫中待測組分氫氣純度的變化轉(zhuǎn)換成電阻絲阻值的變化。應(yīng)用電橋測量電阻十分方便,而且靈敏度和精度都比較高。電阻值轉(zhuǎn)換為電信號,經(jīng)過處理轉(zhuǎn)換為測量信號,如模擬輸出測量值信號和數(shù)字故障狀態(tài)信號。

    熱導(dǎo)式分析儀的測量誤差由基本誤差和附加誤差兩部分組成?;菊`差是分析儀在規(guī)定條件下工作產(chǎn)生的誤差,而附加誤差是由于對儀器的調(diào)整、使用不當(dāng)或外界條件變化帶來的誤差。熱導(dǎo)式氣體分析儀產(chǎn)生附加誤差的主要因素包括標(biāo)準(zhǔn)氣的組成和精度;灰塵和液滴的存在;電橋工作電流的變化等。

    2.6 樣氣排放

    通過分析儀后的樣氣,其壓力與大氣壓力相同。由于樣氣體積流量不大,故選擇高點(diǎn)放空,直接排入大氣。由于氫氣易燃易爆的特性,排放末端管口一定要加阻火帽,對分析儀起保護(hù)作用。排入大氣的管路需足夠長,排放管應(yīng)高于附近有人員作業(yè)的最高設(shè)備2m以上。

    3 其他設(shè)計(jì)問題

    3.1 零點(diǎn)氣與量程氣調(diào)校

    熱導(dǎo)式氫分析儀的校準(zhǔn)周期一般為1個(gè)月,視儀表運(yùn)行狀況的需要或因工藝操作人員的要求,亦可隨時(shí)進(jìn)行校準(zhǔn)。零點(diǎn)氣和量程氣待測組分體積分?jǐn)?shù)接近于工藝控制指標(biāo),而且其背景組分應(yīng)與工藝樣氣中的背景組分性質(zhì)相同或近似。在某高壓加氫裝置實(shí)際應(yīng)用中零點(diǎn)氣為80%H2,10%CH4,10%N2,量程氣為99.99%H2。零點(diǎn)氣與量程氣調(diào)校管路用一個(gè)三通球閥作為樣氣切斷閥,從而引入標(biāo)準(zhǔn)氣。另一個(gè)三通球閥可以用來選擇零點(diǎn)氣或量程氣作為標(biāo)準(zhǔn)氣。按規(guī)定體積流量給分析儀通入標(biāo)準(zhǔn)氣,待示值穩(wěn)定后,調(diào)節(jié)分析儀電位器,使儀表輸出值與標(biāo)準(zhǔn)氣體積分?jǐn)?shù)相符。

    3.2 分析儀柜供風(fēng)

    分析儀柜一般采用正壓通風(fēng)方式。正壓通風(fēng)是指強(qiáng)制通風(fēng)措施,其作用是將柜內(nèi)可能泄漏的危險(xiǎn)氣體稀釋并排出。測量的樣氣主要為氫氣,屬于可燃?xì)怏w。此外,樣氣中含有少量硫化氫,屬于有毒氣體。所以必須把可能泄漏的有毒、可燃?xì)怏w置換出去,以保證操作員的安全。

    3.3 分析儀系統(tǒng)供電

    整個(gè)分析儀系統(tǒng)的供電包括熱導(dǎo)式氫分析儀工作用電和樣氣前處理器單元、樣氣預(yù)處理單元內(nèi)電伴熱用電。

    4 結(jié)束語

    對于高壓加氫裝置氫純度分析,首先需要根據(jù)工藝數(shù)據(jù)分析選定測量方法,其次要考慮高壓樣氣的降壓,再次要對樣氣的排放加以考慮,以保證分析儀操作人員和維護(hù)人員的安全,減少對環(huán)境的污染??傊?,精準(zhǔn)的測量,環(huán)境保護(hù)與安全操作,以人為本是氫氣分析儀設(shè)計(jì)中要達(dá)到的最終目標(biāo)。

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