偏振能量色散X射線熒光光譜法測定煉鋼污泥中的化學(xué)成分

王斌

（山東大學(xué)化學(xué)與化工學(xué)院，山東濟(jì)南 250101）

偏振能量色散X射線熒光光譜法測定煉鋼污泥中的化學(xué)成分

王斌

（山東大學(xué)化學(xué)與化工學(xué)院，山東濟(jì)南 250101）

提出了偏振能量色散X射線熒光光譜法測定煉鋼污泥中化學(xué)成分的方法，優(yōu)化了儀器的工作條件。在最佳分析條件下，測定了煉鋼污泥樣品中TFe、SiO2、MgO、Al2O3、P和CaO的含量，所測定的6種成分的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于3%，并對污泥試樣進(jìn)行了測定，其分析結(jié)果與用化學(xué)法的測定值相一致。采用偏振能量色散X射線熒光光譜法測定煉鋼污泥中TFe等成分周期短、準(zhǔn)確度高，方法簡便、快速，完全能滿足生產(chǎn)需求。

偏振能量色散；X射線熒光光譜法；煉鋼污泥；化學(xué)成分；次級靶

1 前言

煉鋼污泥主要指煉鋼生產(chǎn)中濕法除塵產(chǎn)生的污泥，污泥中含有TFe，SiO2，MgO，Al2O3，P和CaO等成分，其中TFe含量約在40%～60%，濟(jì)南鋼鐵公司將煉鋼污泥配到球團(tuán)豎爐原料中，變廢為寶，實現(xiàn)了污泥的全部利用。為保證配加污泥的球團(tuán)礦成分穩(wěn)定，就需要對煉鋼污泥的主要成分進(jìn)行及時、準(zhǔn)確地測定。

采用傳統(tǒng)的化學(xué)法［1－3］進(jìn)行煉鋼污泥的分析，分析周期長，分析人員勞動強(qiáng)度高，人為的偶然誤差較大。文獻(xiàn)［4－5］介紹了偏振能量色散X射線熒光光譜法的原理與應(yīng)用。通過實驗探討了采用偏振能量色散X射線熒光光譜法測定煉鋼污泥中TFe，SiO2，MgO，Al2O3，P和CaO等成分的含量，實驗表明：采用該法測定煉鋼污泥中TFe等成分周期短、準(zhǔn)確度高，方法簡便、快速，完全能滿足生產(chǎn)需求。

2 實驗部分

2.1 儀器與設(shè)備

SPECTRO XEPOS偏振能量色散X射線熒光光譜儀（美國AMETEK公司），ZHY－401A型壓樣機(jī)（北京眾和創(chuàng)業(yè)科技有限公司），ZHM－1AG型振動磨（北京眾和創(chuàng)業(yè)科技有限公司），馬弗爐。

2.2 儀器工作參數(shù)

儀器的工作參數(shù)見表1。

表1 儀器工作參數(shù)Table 1 The instrumental parameters

由表1可見，因為煉鋼污泥中的成分主要為Mg～Fe元素，故采用Mo和HOPG 2個次級靶即可完成煉鋼污泥的分析，為減少輕元素的吸收，兩個靶均在真空條件下進(jìn)行。

2.3 樣品的制備和分析步驟

由于煉鋼污泥試樣含有的游離碳會干擾成分的準(zhǔn)確測定，因此將試樣置于馬弗爐中于1000℃灼燒1h以驅(qū)除游離碳，取出，放于干燥器中冷卻至室溫，稱量并計算出燒損量。將研磨后的煉鋼污泥樣過75μm篩以消除顆粒效應(yīng)。稱取試樣5g，用硼酸8g作粘結(jié)劑進(jìn)行鑲邊墊底，壓制成直徑為40mm圓片，要求壓片表面光滑，不能有裂紋；硼酸不能混入測量表面，壓制后用吸液球吹去表面浮渣以免掉入光孔損壞Be窗影響測定。實驗表明：采用壓力為2.94×105N，靜壓時間為40s，可獲得良好的壓片效果。

將制備好的樣品按序號依次擺放到熒光光譜儀樣品室中的轉(zhuǎn)盤上，老化好X光管后，按上述儀器工作參數(shù)在儀器軟件中設(shè)定好工作條件，根據(jù)樣品種類選擇測試方法后，點(diǎn)擊“Start”鍵開始分析，樣品分析完畢后用鼠標(biāo)右鍵點(diǎn)擊要查看的樣品行，即可查看分析結(jié)果。

2.4 工作曲線的建立和擬合

選用W92302a、W92303a（武鋼鋼研所），GBW（E）010206、GBW（E）010207、GBW（E）010208、GBW（E）010209（重鋼鋼研所）和YSBC19711—2004－1，2，3（攀鋼鋼研院）共9個鐵礦石和燒結(jié)礦標(biāo)準(zhǔn)樣在同樣條件下灼燒稱量，計算燒損量并壓片后進(jìn)行測定，繪制工作曲線，用經(jīng)驗系數(shù)法校正元素之間吸收和增強(qiáng)效應(yīng)，用多重回歸的方法求取基體校正系數(shù)?；貧w曲線方程為：

式中Ci為分析元素含量；Ii為分析元素強(qiáng)度（計數(shù)率／mA）；ai，0為曲線斜率，Ii，0為曲線截距，ai，j為共存元素校正系數(shù)，bi，k為干擾元素校正系數(shù)，Ij，Ik分別為共存和干擾元素強(qiáng)度（計數(shù)率／mA）。通過實驗對各元素校正曲線進(jìn)行反復(fù)擬合，確定了如下系數(shù)，見表2。

表2 煉鋼污泥中各元素曲線的分析范圍、干擾元素和相關(guān)系數(shù)Table 2 Analytical ranges，interference elements and correlationcoefficients shown in each element curve for mire in steel－making

2.5 含量的換算

由于灼燒后的污泥試樣有燒損，故應(yīng)根據(jù)燒損量按如下公式計算待測成分實際含量。C0＝Ci（1－a）

其中C0為換算后待測成分實際含量，Ci為儀器測得含量，a為燒損量。

3 結(jié)果和討論

3.1 方法的精密度

按實驗方法對某一煉鋼污泥樣品進(jìn)行11次測定，其結(jié)果見表3，由表3可見所測定的6個成分的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于3%。

表3 樣品分析結(jié)果（n＝11）Table 3 Analytical results of the samples ／%

3.2 與化學(xué)法的比對

取7個煉鋼污泥樣按實驗方法進(jìn)行測定，其分析結(jié)果與化學(xué)法的測定值進(jìn)行比較，結(jié)果見表4。從表4的數(shù)據(jù)可以看出，光譜法的測定值與用化學(xué)法的測定值一致。

表4 光譜法與化學(xué)法結(jié)果比較Table 4 Comparison of analytical results between the chemical method and the photometric method ／%

4 結(jié)語

在用灼燒粉末壓片法制備好樣品的前提下，采用偏振能量色散X射線熒光光譜法測定煉鋼污泥中TFe等6種成分不僅準(zhǔn)確度高，而且操作簡便快速，對煉鋼污泥變廢為寶，有效地指導(dǎo)配加污泥的球團(tuán)礦生產(chǎn)起到了很大的作用。

［1］鞍山鋼鐵研究所.實用冶金分析—方法與基礎(chǔ)［M］.沈陽：遼寧科學(xué)技術(shù)出版社，1990：533－553.

［2］邱躍龍，姬中華，周映.鋁合金中Si、Fe含量測定的實驗室間比對結(jié)果分析［J］.中國無機(jī)分析化學(xué)，2011，1（2）：66－69.

［3］符永際.鼓風(fēng)爐渣中氧化鈣的測定方法改進(jìn)［J］.中國無機(jī)分析化學(xué)，2011，1（3）：55－57.

［4］梁鈺.X射線熒光光譜分析基礎(chǔ)［M］.北京：科學(xué)出版社，2007：154－158.

［5］宋衛(wèi)良.冶金儀器分析［M］.北京：冶金工業(yè)出版社，2008：157－162.

Determination of Chemical Components of Mire from Steel－making by Polarized Energy Dispersion X－ray Fluorescence Spectroscopy

WANG Bin
（SchoolofChemistryandChemicalEngineering，ShandongUniversity，Jinan，Shandong250101，China）

A method for the determination of chemical components of mire from steel－making by polarized energy dispersion X－ray fluorescence spectroscopy was proposed.The instrumental operation conditions were optimized.Under the optimal analytical conditions，TFe，SiO2，MgO，Al2O3，P and CaO in real mire samples were determined.The relative standard deviation（RSD）values（n＝11）of 6components were less than 3%.Chemical components of mire samples were determined.The analytical results obtained by the proposed method were consistent with those by the conventional chemical methods.The method for the determination of TFe etc.in mire from steel－making by polarized energy dispersion X－ray fluorescence spectroscopy is of short cycle and good accuracy.In addition，the method is simple and fast，thus can fully meet requirements for quality control in production.

polarized energy dispersion；X－ray fluorescence spectroscopy；mire fromsteel－making；chemical components；secondary target

O657.34；TH744.16

A

2095－1035（2012）01－0061－03

10.3969／j.issn.2095－1035.2012.01.0014

2011－09－26

2011－12－11

王斌，男，工程師，主要從事光譜分析工作。E－mail：wangbin5595＠126.com。