響應(yīng)面法優(yōu)化蘆葦稈粉末高壓無(wú)膠成形工藝

吳慶定， 易 林 ，梁 盛

響應(yīng)面法優(yōu)化蘆葦稈粉末高壓無(wú)膠成形工藝

吳慶定， 易 林 ，梁 盛

(中南林業(yè)科技大學(xué) 材料成形技術(shù)研究所，湖南 長(zhǎng)沙 410004)

基于單因素試驗(yàn)獲得的各工藝參數(shù)值，以靜曲強(qiáng)度、內(nèi)結(jié)合強(qiáng)度和吸水率作為評(píng)價(jià)指標(biāo)，采用響應(yīng)面法分析了成形壓力、保溫時(shí)間、成形溫度及其交互作用對(duì)蘆葦粉末高壓無(wú)膠模塑材料性能的影響。得到蘆葦粉末高壓無(wú)膠模壓成形工藝的最佳工藝條件為：成形壓力70 MPa、成形溫度160℃、保溫時(shí)間30 min。驗(yàn)證試驗(yàn)結(jié)果表明：驗(yàn)證試驗(yàn)測(cè)試值與響應(yīng)面數(shù)學(xué)模型的預(yù)測(cè)值基本一致，表明利用響應(yīng)面法分析并優(yōu)化蘆葦桿粉末高壓無(wú)膠模壓成形工藝參數(shù)的方法可行，獲得的響應(yīng)面數(shù)學(xué)模型可用于預(yù)測(cè)真實(shí)值。

蘆葦粉末；高壓無(wú)膠成形；工藝參數(shù)優(yōu)化；響應(yīng)面法

蘆葦是我國(guó)分布最廣、產(chǎn)量最大的禾本科植物之一。目前，我國(guó)對(duì)蘆葦資源的利用主要是用作造紙?jiān)?，用途不廣、利用率低的現(xiàn)狀導(dǎo)致其實(shí)際產(chǎn)出價(jià)值不高，成熟后的蘆葦被大量焚燒或者任其腐爛，也造成蘆葦資源被大量浪費(fèi)。因此，積極尋求蘆葦資源有效利用的新途徑是當(dāng)務(wù)之急[1-2]。隨著低碳經(jīng)濟(jì)與兩型社會(huì)的提出，利用蘆葦稈等非木材資源制造高質(zhì)環(huán)保的無(wú)膠人造板的研究已經(jīng)成為我國(guó)人造板行業(yè)的發(fā)展趨勢(shì)，使用蘆葦制造高質(zhì)環(huán)保的無(wú)膠人造板將是蘆葦資源利用的突破口。

20世紀(jì)90年代以來(lái)，大量的分析研究已闡明了蘆葦在制造人造板材方面的優(yōu)缺點(diǎn)。一方面，蘆葦纖維含量高，且纖維較長(zhǎng)，長(zhǎng)寬比和壁厚腔徑比均優(yōu)于木材，因而制成的刨花板靜曲強(qiáng)度高于木質(zhì)刨花板。但另一方面，蘆葦?shù)暮伊枯^高，灰分中的SiO2很大程度上阻礙了刨花間的膠合，影響了蘆葦刨花板的內(nèi)結(jié)合強(qiáng)度[3-4]。韓廣萍等[3]在研究蘆葦刨花板制板工藝時(shí)指出，通過(guò)增加蘆葦?shù)姆鬯槌潭?、提高板材密度和尋找新的蘆葦刨花板熱壓工藝可以解決蘆葦膠合強(qiáng)度問(wèn)題，并提高蘆葦刨花板的力學(xué)性能。實(shí)際上，在剛性封閉模和高壓條件下，采用塞莫戴恩法無(wú)膠模壓成形工藝可使木質(zhì)材料顆粒最大限度地密實(shí)化?；谶@一思想，筆者通過(guò)理論分析與試驗(yàn)研究相結(jié)合的方法，探索采用高壓無(wú)膠模塑成形方法提高蘆葦人造板密度并實(shí)現(xiàn)蘆葦高度自膠粘的有效途徑[5]。本研究首先采用試驗(yàn)方法分析各工藝參數(shù)對(duì)蘆葦高壓無(wú)膠模塑成形效果的影響規(guī)律及趨勢(shì)，擬定參考值。在此基礎(chǔ)上，采用響應(yīng)面分析法對(duì)成形工藝進(jìn)行優(yōu)化以確定最佳工藝制度。研究結(jié)果可為采用封閉模高壓成形工藝制備蘆葦無(wú)膠人造板提供理論依據(jù)與數(shù)據(jù)參考。

1 單因素試驗(yàn)與結(jié)果分析

1.1 試驗(yàn)材料與方法

1.1.1 試驗(yàn)材料

蘆葦桿25 kg，取自湖南省洞庭湖區(qū)。將蘆葦桿去葉并劈成小段，置于真空干燥爐中，以55℃的溫度將含水率調(diào)整至12%～15%，然后粉碎成-20～-100目(0.85 ～0.15 mm)的蘆葦桿粉末備用。

1.1.2 試驗(yàn)方法

進(jìn)行單因素試驗(yàn)考察成形壓力、成形溫度和保溫時(shí)間對(duì)模壓試件靜曲強(qiáng)度和吸水率的影響，確定試件在具有足夠大的靜曲強(qiáng)度和良好的疏水能力時(shí)3個(gè)因素的水平范圍，各因素的考察順序及水平見(jiàn)表1。首先固定成形溫度160 ℃、保溫時(shí)間50 min，分別考察表1中各成形壓力對(duì)模壓試件靜曲強(qiáng)度及吸水率的影響，將獲得的最佳成形壓力記為A0，作為后續(xù)單因素試驗(yàn)的固定壓力條件。同理，固定成形溫度160 ℃、成形壓力A0，分別考察表1中各保溫時(shí)間對(duì)模壓試件靜曲強(qiáng)度及吸水率的影響，將獲得的最佳保溫時(shí)間記為B0。以固定的A0和B0值確定最佳成形溫度C0。最后，固定A0、B0和C0，考察粉末粒度對(duì)試件高壓無(wú)膠成形性能的影響，得到最佳粒度D0。

借助專(zhuān)用的成形系統(tǒng)，將前述的各粒度蘆葦粉末模壓成板條狀試件。采用WDW-100型電子萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)測(cè)定試件的靜曲強(qiáng)度，按《硬質(zhì)纖維板吸水率的測(cè)定(GB12626.8-1990)》標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定吸水率，取3個(gè)試樣測(cè)試結(jié)果的平均值作為試驗(yàn)結(jié)果。

表1 單因素試驗(yàn)各因素水平Table 1 The factor and levels of single factor test

1.2 試驗(yàn)結(jié)果分析

單因素試驗(yàn)分別分析了成形溫度、成形壓力、保溫時(shí)間和粉末粒度4個(gè)因素對(duì)靜曲強(qiáng)度和吸水率的影響，結(jié)果如圖1所示。

1.2.1 成形壓力對(duì)試件靜曲強(qiáng)度和吸水率的影響

由圖1(A)可知：試件在65 MPa成形壓力下具有最大的靜曲強(qiáng)度。圖1(B)表明，試件的吸水率隨壓力增大而急劇下降，并在50～80 MPa壓力下保持于一個(gè)較低水平。因此，認(rèn)為65 MPa是蘆葦無(wú)膠人造板獲得高靜曲強(qiáng)度和較好疏水能力的適宜壓力，記為A0。

1.2.2 保溫時(shí)間對(duì)試件靜曲強(qiáng)度和吸水率的影響

蘆葦粉末在模壓成形過(guò)程中需要一定的時(shí)間完成自粘結(jié)，因此保溫時(shí)間會(huì)直接影響蘆葦粉末中各單元的結(jié)合程度，進(jìn)而影響其力學(xué)性能[6-8]。由圖1(C)可知：試件靜曲強(qiáng)度的最大值出現(xiàn)在30 min附近，且隨著時(shí)間的延長(zhǎng)而逐漸降低。這是因?yàn)闀r(shí)間過(guò)長(zhǎng)會(huì)導(dǎo)致半纖維素過(guò)度降解，使已形成的粘結(jié)物質(zhì)脆化[9-10]。圖1(D)表明，在30～90 min時(shí)間段內(nèi)，試件的吸水率非常低且變化率極小?？紤]到時(shí)間越短，材料制備的工作效率越高，選擇30 min作為最佳保溫時(shí)間(B0)。

1.2.3 成形溫度對(duì)試件靜曲強(qiáng)度和吸水率的影響

由圖1(E)可知：靜曲強(qiáng)度隨成形溫度的變化呈拋物線形態(tài)，說(shuō)明成形溫度對(duì)蘆葦?shù)撵o曲強(qiáng)度產(chǎn)生顯著影響，試驗(yàn)確定最佳成形溫度為160 ℃。圖1(F)表明，試件吸水率隨成形溫度的升高而急劇下降，在160～200 ℃溫度下保持于一個(gè)較低水平。因此將160 ℃定為最佳成形溫度(C0)。

1.2.4 粉末粒度對(duì)試件靜曲強(qiáng)度和吸水率的影響

圖1 成形壓力、保溫時(shí)間、成形溫度和粉末粒度對(duì)試件靜曲強(qiáng)度和吸水率的影響Fig. 1 Effects of forming pressure, forming temperature, holding time and particle size on static bending strength and water absorption of test samples

蘆葦桿粉末的粒度大小是影響蘆葦桿粉末顆粒間結(jié)合程度的主要因素之一[11]。圖1(G)和(H)表明，蘆葦粉末顆粒大小(粒度)對(duì)高壓無(wú)膠成形試件的靜曲強(qiáng)度與吸水率影響不明顯。為降低制粉難度，達(dá)到節(jié)能降耗效果，后續(xù)試驗(yàn)采用粗顆粒(－20目)蘆葦粉末作基礎(chǔ)原料。

2 響應(yīng)面法優(yōu)化蘆葦桿粉末高壓無(wú)膠成形工藝

2.1 響應(yīng)面試驗(yàn)設(shè)計(jì)與結(jié)果

根據(jù)單因素試驗(yàn)結(jié)果可確定響應(yīng)面試驗(yàn)的因素水平。響應(yīng)面試驗(yàn)設(shè)計(jì)以最佳工藝參數(shù)A0、B0、C0作為中心試驗(yàn)點(diǎn)，根據(jù)Box-Behnken中心組和試驗(yàn)設(shè)計(jì)原理進(jìn)行試驗(yàn)方案設(shè)計(jì)。由于蘆葦人造板主要的缺點(diǎn)之一是內(nèi)結(jié)合強(qiáng)度不高，因此本研究選取內(nèi)結(jié)合強(qiáng)度作為測(cè)試指標(biāo)，考察高壓無(wú)膠模塑成形工藝是否能有效提高蘆葦模壓材料的內(nèi)結(jié)合強(qiáng)度，并在試驗(yàn)分析中分別以靜曲強(qiáng)度、吸水率和內(nèi)結(jié)合強(qiáng)度作為評(píng)價(jià)指標(biāo)，綜合優(yōu)化蘆葦高壓無(wú)膠模塑成形工藝參數(shù)。試驗(yàn)設(shè)計(jì)與結(jié)果見(jiàn)表2和表3。

表2 響應(yīng)面試驗(yàn)設(shè)計(jì)的因素及水平Table 2 Factors and levels of response surface experimental design

2.2 試件靜曲強(qiáng)度的數(shù)學(xué)模型適應(yīng)性與方差分析

由于篇幅有限，本研究選取靜曲強(qiáng)度為代表，對(duì)蘆葦模壓試件的響應(yīng)面數(shù)據(jù)結(jié)果進(jìn)行分析并建立數(shù)學(xué)模型。根據(jù)表3的結(jié)果，利用design expert軟件進(jìn)行數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)與方差分析，以實(shí)現(xiàn)試驗(yàn)數(shù)據(jù)的多元回歸擬合，得到蘆葦桿粉末高壓無(wú)膠成形材料靜曲強(qiáng)度(MOR, y)的數(shù)學(xué)模型(去掉不顯著項(xiàng))為：

在進(jìn)行數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)與方差分析時(shí)，通常將P值(即P＞F)小于或等于0.05作為顯著性檢驗(yàn)水平。蘆葦桿粉末高壓無(wú)膠成形材料靜曲強(qiáng)度數(shù)學(xué)模型的適應(yīng)性與方差見(jiàn)表4。由表4可知，模型的P值為0.010 7，說(shuō)明以上建立的數(shù)學(xué)模型顯著；離散系數(shù)為2.04，表明試驗(yàn)具有較高的可信度和精度；相關(guān)系數(shù)R2為0.946 7，大于0.8，失擬項(xiàng)為4.68，說(shuō)明該模型擬合度較好，建立的數(shù)學(xué)模型能很好地描述試驗(yàn)結(jié)果，且可用于分析和預(yù)測(cè)響應(yīng)值；A、B、C、BC、A2、B2、C2的P值均在0.05以下，說(shuō)明成形壓力、保溫時(shí)間、成形溫度的主效應(yīng)及成形溫度與保溫時(shí)間的交互作用對(duì)靜曲強(qiáng)度有顯著影響[12-13]。

表3 蘆葦桿粉末高壓無(wú)膠成形工藝的響應(yīng)面設(shè)計(jì)與試驗(yàn)結(jié)果Table 3 Response surface design and experimental results of highpressure self-bonding forming of reed powder

2.3 試件靜曲強(qiáng)度響應(yīng)面試驗(yàn)結(jié)果分析

利用Design Expert軟件對(duì)表3中響應(yīng)面試驗(yàn)靜曲強(qiáng)度數(shù)據(jù)進(jìn)行二次多元回歸擬合，獲得二次回歸方程的響應(yīng)面3D圖及等高線圖(見(jiàn)圖2)。結(jié)合圖2與表4中的方差數(shù)據(jù)，對(duì)各因素及其交互作用對(duì)試件靜曲強(qiáng)度的影響進(jìn)行分析。由分析結(jié)果可得，響應(yīng)面3D圖均呈穹頂形，且等高線圖的圓心均在圖形中，則響應(yīng)面3D圖的穹頂或等高線圖的曲線中心即為靜曲強(qiáng)度最大處，由此獲得使靜曲強(qiáng)度最大的工藝參數(shù)值。由響應(yīng)面3D圖剖面曲線的陡峭程度，結(jié)合表4中的P值大小，可判斷3個(gè)因素對(duì)蘆葦粉末高壓無(wú)膠成形試件靜曲強(qiáng)度的影響大小順序?yàn)椋撼尚螠囟龋境尚螇毫Γ颈貢r(shí)間。響應(yīng)面等高線圖越扁平，對(duì)應(yīng)坐標(biāo)中的兩個(gè)因素相互作用越大；反之，兩因素影響的相關(guān)性越小。結(jié)合圖2中的等高線與表4中的PAC＞PAB＞PBC，可判斷成形溫度與保溫時(shí)間的交互作用最大， 成形壓力與保溫時(shí)間的交互作用次之，成形溫度與成形壓力的交互作用最小。

圖2 蘆葦桿粉末高壓無(wú)膠成形試件的響應(yīng)面和等高線Fig.2 Response surface and contour of reed powder high-pressure self-bonding forming sample

表4 試件的靜曲強(qiáng)度數(shù)學(xué)模型適應(yīng)性與方差分析Table 4 Mathematical model adaptability and variance analysis of static bending strength of test sample

2.4 最佳條件的確定與驗(yàn)證試驗(yàn)

根據(jù)表3中的試驗(yàn)數(shù)據(jù)，采用Design Expert軟件綜合控制3個(gè)性能指標(biāo)：靜曲強(qiáng)度、內(nèi)結(jié)合強(qiáng)度和吸水率，綜合優(yōu)化蘆葦粉末高壓無(wú)膠成形的最佳工藝條件。3個(gè)性能指標(biāo)的上、下限設(shè)置遵循的基本原則是：對(duì)于試件的吸水率不追求最低值，將其控制在一定范圍內(nèi)，在確保試件材料具有足夠防水性能的前提下，追求其各項(xiàng)力學(xué)性能最優(yōu)(見(jiàn)表5)。

表5 試驗(yàn)優(yōu)化的參數(shù)設(shè)置Table 5 Parameter setting of experiment optimization

綜合優(yōu)化獲得的最佳工藝條件為：成形溫度162.55 ℃，保溫時(shí)間31.03 min，成形壓力70.29 MPa。為方便實(shí)際操作并節(jié)約能源，將蘆葦粉末高壓無(wú)膠成形的工藝條件確定為：成形壓力70 MPa、成形溫度160 ℃、保溫時(shí)間30 min。驗(yàn)證試驗(yàn)結(jié)果與模型預(yù)測(cè)結(jié)果列于表6。由表6可知，驗(yàn)證試驗(yàn)結(jié)果與模型預(yù)測(cè)結(jié)果數(shù)據(jù)非常接近，說(shuō)明模型適用性較高，采用響應(yīng)面法確定蘆葦粉末高壓無(wú)膠成形工藝條件可行。

表6 驗(yàn)證試驗(yàn)結(jié)果Table 6 Verification test results

3 結(jié) 論

基于響應(yīng)面分析法，以靜曲強(qiáng)度、內(nèi)結(jié)合強(qiáng)度和吸水率作為評(píng)價(jià)指標(biāo)，分析了成形壓力、成形溫度、保溫時(shí)間及其交互作用對(duì)蘆葦粉末高壓無(wú)膠模塑材料性能的影響，得到蘆葦粉末高壓無(wú)膠模壓成形工藝的最佳工藝制度為：成形壓力70 MPa、成形溫度160 ℃、保溫時(shí)間30 min。驗(yàn)證試驗(yàn)結(jié)果表明，驗(yàn)證試驗(yàn)測(cè)試值與響應(yīng)面數(shù)學(xué)模型的預(yù)測(cè)值基本一致，表明利用響應(yīng)面法分析并優(yōu)化蘆葦桿粉末高壓無(wú)膠模壓成形工藝參數(shù)的方法可行，獲得的響應(yīng)面數(shù)學(xué)模型可用于預(yù)測(cè)真實(shí)值。

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Process optimization for reed powder high-pressure self-bonding forming by response surface method

WU Qing-ding, YI Lin, LIANG Sheng
(Institute of Forming Process of Materials, Central South University of Forestry & Technology,Changsha 410004,Hunan, China)

Based on the acquired processing parameters by single factor experiment, taking static bending strength, internal bond strength and water absorption as evaluation indexes, the various factors (such as forming pressure, holding time and forming temperature)which have influence on the performance of reed powder high-pressure self-bonding material have been discussed by response surface method(RSM). The best process conditions are: forming pressure 70 MPa, forming temperature 160℃, holding time 30 mins. The verification test results show that the verification test value was basically identical with the predictive value of response surface mathematical model.The results indicate that using response surface method to analyze and optimize the processing parameters of reed powder high-pressure self-bonding mold forming is feasible, the obtained response surface mathematical model can be used to predict true value.

reed powder; high-pressure self-bonding forming; process parameters optimization; RSM

S781.2

A

1673-923X(2012)01-0144-06

2011-10-17

國(guó)家自然科學(xué)基金項(xiàng)目(30972305)；湖南省高等學(xué)?？茖W(xué)研究重點(diǎn)資助項(xiàng)目(09A101)；中南林業(yè)科技大學(xué)木材科學(xué)與技術(shù)國(guó)家重點(diǎn)學(xué)科資助項(xiàng)目

吳慶定(1963 —)，男，湖南桃源人，教授，博士，主要從事材料成形理論與技術(shù)、環(huán)境功能材料研究

[本文編校：謝榮秀]