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    乳品分析儀FT-120快速測定酸酸乳飲料中低聚糖質(zhì)量濃度

    2012-01-04 11:35:10趙建飛李倩楊云云陳靜
    中國乳品工業(yè) 2012年9期
    關(guān)鍵詞:低聚糖麥芽糖總糖

    趙建飛,李倩,楊云云,陳靜

    (石家莊君樂寶乳業(yè)有限公司質(zhì)量中心,石家莊 050221)

    乳品分析儀FT-120快速測定酸酸乳飲料中低聚糖質(zhì)量濃度

    趙建飛,李倩,楊云云,陳靜

    (石家莊君樂寶乳業(yè)有限公司質(zhì)量中心,石家莊 050221)

    使用FT-120快速測定酸酸乳飲料中低聚糖質(zhì)量濃度。結(jié)果表明,F(xiàn)T-120測定結(jié)果中總糖質(zhì)量濃度與低聚異麥芽糖質(zhì)量濃度的相關(guān)性好,R=0.9997,以總糖質(zhì)量濃度作為指標(biāo),初步預(yù)測樣品中低聚異麥芽糖的質(zhì)量濃度。方法的檢出限為0.105 g/100 mL,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD值在0.162%~1.411%之間,加標(biāo)回收率在90%~110%之間,方法快速,檢測值可靠。

    乳品分析儀FT-120;酸酸乳;低聚糖;質(zhì)量濃度

    0 引言

    低聚糖(oligosaccharides)包括普通低聚糖和功能性低聚糖(functional oligosaccharides)兩大類[1]。 功能性低聚糖具有糖類的特性,可直接作為食品配料,具有促進(jìn)人體雙歧桿菌增殖等生理功能[2]。目前,檢測低聚糖的方法很多,主要有薄層色譜法、氣相色譜法、高效毛細(xì)管電泳法和高效液相色譜法等[3-6]。這些分析檢測方法對儀器要求高,在實際應(yīng)用中受到了一定程度的制約。快速檢測方法具有省時、省力、省成本,能進(jìn)行現(xiàn)場檢測等優(yōu)點,已經(jīng)越來越得到人們的普遍認(rèn)可[7]。

    本文開發(fā)福斯FT-120乳品分析儀在5 min內(nèi)快速定量測定乳飲料中低聚糖含量的方法,從而為更簡單快速準(zhǔn)確的檢測乳品中的低聚糖提供翔實的數(shù)據(jù)和開創(chuàng)性的結(jié)果,達(dá)到有效指導(dǎo)生產(chǎn),控制產(chǎn)品質(zhì)量的目的。

    1 實 驗

    1.1 儀器及藥品

    MilkoScan FT-120乳品分析儀,DK-98-ⅡA型電熱恒溫水浴鍋,BAS224S型精密分析天平,低聚異麥芽糖標(biāo)準(zhǔn)品,市售酸酸乳飲料。

    1.2 加標(biāo)樣品的配制

    分別準(zhǔn)確稱取0.00,0.10,0.20,0.30,0.40,0.50 g低聚異麥芽糖,溶于同一批次的酸酸乳飲料成品中,并定容到100 mL。 編號依次為01,02,03,04,05,06,每個濃度梯度做3次重復(fù),最終結(jié)果取3次重復(fù)的平均值。

    1.3 不同質(zhì)量濃度梯度酸酸乳樣品全通道掃描

    應(yīng)用FT-120對配制好的不同質(zhì)量濃度梯度的低聚異麥芽糖酸酸乳成品進(jìn)行全通道掃描。取加熱后的樣品,開蓋前輕輕搖晃,將樣品中可能存在的固體溶解,避免用力過度,這樣會產(chǎn)生氣泡,干擾測定結(jié)果。清洗管路,并對儀器進(jìn)行調(diào)零,選擇編輯好的模塊,對樣品進(jìn)行測試。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 FT-120檢測結(jié)果線性關(guān)系

    由表1可以看出,加入不同質(zhì)量濃度的低聚異麥芽糖后,脂肪、蛋白質(zhì)量濃度幾乎不變,分別為1.17 g/100 mL和1.05 g/100 mL左右;而總固和總糖質(zhì)量濃度逐步升高,且與低聚異麥芽糖的添加量呈正相關(guān)。說明可以通過總固和總糖質(zhì)量濃度的變化預(yù)測低聚異麥芽糖質(zhì)量濃度的變化。

    因此,分別以總固、總糖質(zhì)量濃度為指標(biāo),選取三次重復(fù)的平均值,做直線相關(guān)與回歸分析,結(jié)果如圖1和圖2所示。

    表1 不同質(zhì)量濃度梯度酸酸乳FT-120檢測結(jié)果g/100 mL

    回歸方程為y=0.9655x+6.1533,相關(guān)系數(shù)R=0.9997。

    回歸方程為y=0.820x+10.080,相關(guān)系數(shù)R=0.9963。

    由圖1和圖2可以看出,F(xiàn)T-120測定結(jié)果中總糖質(zhì)量濃度與低聚異麥芽糖質(zhì)量濃度的相關(guān)性較好。因此,可以以總糖質(zhì)量濃度作為指標(biāo),初步預(yù)測樣品中低聚異麥芽糖的質(zhì)量濃度。

    2.2 檢出限

    本試驗選取同一批次的酸酸乳(原味),平行測量11次,以總糖質(zhì)量濃度為依據(jù)計算標(biāo)準(zhǔn)偏差,根據(jù)圖1的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線,由公式(1)計算該方法檢出限。

    式中:DL為儀器的檢出限;s為標(biāo)準(zhǔn)偏差;K為對應(yīng)工作曲線的斜率。測定11次空白樣品的結(jié)果如表3所示。

    表3 空白樣品總糖質(zhì)量濃度g/100mL

    由式(1)得該方法的檢出限為0.105 g/100 mL。

    2.3 精密度

    通過測定加標(biāo)質(zhì)量濃度為0.10 g/100 mL,0.50 g/100 mL,1.00 g/100 mL的樣品,每個質(zhì)量濃度的加標(biāo)樣重復(fù)測定11次,將得到的總糖含量進(jìn)行計算得到相對標(biāo)準(zhǔn)偏差。測定結(jié)果如表4所示。

    表4 精密度試驗(n=11)

    由表4可知,該方法RSD值在0.162%~1.411%之間,符合分析方法的要求,檢測值可靠。

    2.4 準(zhǔn)確度

    加標(biāo)回收率的測定,是實驗室內(nèi)經(jīng)常用以自控的一種質(zhì)量控制技術(shù)。實際測定時,取兩份相同的樣品,其中一份加入定量的待測成分的標(biāo)準(zhǔn)品,另一份不加,作為空白對照。兩份同時按相同的分析步驟分析,加標(biāo)測定值減去空白測定值,其差值同標(biāo)準(zhǔn)品的理論添加量的比值即為樣品的加標(biāo)回收率。

    本試驗選取0.1 g/100 mL,0.5 g/100 mL,1.0 g/100 mL三個質(zhì)量濃度梯度來驗證方法的回收率,每個質(zhì)量濃度做3次重復(fù),結(jié)果如表5所示。

    表5 樣品中低聚糖的回收率g/100mL

    由表5可以看出,樣品的加標(biāo)回收率在90%~110%之間,符合分析方法的要求,檢測值可靠。

    3 結(jié) 論

    應(yīng)用MilkoScan FT-120乳品分析儀的定量分析模塊,能夠快速、準(zhǔn)確地測定酸酸乳飲料中低聚糖的質(zhì)量濃度。該方法檢出限為0.105 g/100 mL,加標(biāo)回收率在90%~110%之間,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)在0.162%~1.411%,符合分析方法的要求,檢測值可靠。

    [1]龔芳紅,張德純.功能性低聚糖及其檢測方法研究的現(xiàn)狀[J].中國微生態(tài)學(xué)雜志,2009,21(2):177-180.

    [2]功能性低聚糖通用技術(shù)規(guī)則.中華人民共和國輕工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn),QB/T 2492-2000[S].

    [3]董惠茹.薄層色譜法在定量分析中的應(yīng)用[J].理化檢驗-化學(xué)分冊,2002,38(5):265-270.

    [4]薛連海.氣相色譜法測定大豆中低聚糖含量[J].分析化學(xué),2003,3(3):382.

    [5]耿越,趙相軒,花義山,等.高效毛細(xì)管電泳法測定蜂蜜中單糖的含量[J].食品科學(xué),2002,23(1):114-117.

    [6]張媛媛,聶少平,萬成,等.高效液相色譜-蒸發(fā)光散射檢測法同時測定單糖、雙糖及低聚果糖[J].食品科學(xué),2009,30(18):237-239.

    [7]強衛(wèi).快速檢測在食品安全保障中的作用和意義[J].中華醫(yī)學(xué)與健康,2006,(11):53-55.

    Rapid determinatione of oligosaccharides content in yogurt by FT-120

    ZHAO Jian-fei,LI qian,YANG Yun-yun,CHEN Jing
    (Shijiazhuang Junlebao Dairy Co.Ltd.,Quality Center,Shijiazhuang 050221,China)

    Using FT-120 to determine the oligosaccharides content in yogurtrapidly.The results showed the total sugar content and the oligosaccharides content had good correlationas as R=0.9997,and the total sugar content could calculate the oligosaccharides content.The detection limit of the method are 0.105 g/100 mL,the relative standard deviation is in 0.162%~1.411%,and the average recoveries are in 90.99%~97.74%.This method is fast and accurate.

    FT-120;yogurt;oligosaccharides;content

    TS252.7

    A

    1001-2230(2012)09-0048-03

    2012-03-28

    趙建飛 (1980-),男,工程師,從事乳制品研究工作。

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