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    噴射脫氨法處理鎢鉬冶金過程中的高濃度氨氮廢水

    2011-12-31 13:24:50紀宏巍肖連生呂建軍
    中國鎢業(yè) 2011年2期
    關鍵詞:脫氨瓶內真空度

    紀宏巍,肖連生,呂建軍

    (中南大學 冶金科學與工程學院,湖南 長沙 410083)

    氨氮(NH3-N)是植物和微生物的主要營養(yǎng)物質,水體中氨氮含量的增加會造成水體的富營養(yǎng)化,使水體發(fā)黑變臭引起水質的惡化。因此,水體中氨氮的濃度是評價水體污染程度的一個重要指標[1]。

    在鎢鉬冶金過程中會產生大量的氨氮工業(yè)廢水,其中鎢冶金過程中氨氮廢水濃度在20g/L以下,鉬冶金過程氨浸出和結晶過程中氨氮廢水濃度在30~60g/L,不能直接排放,需要經過處理后才能排放。在現(xiàn)行的氨氮廢水處理工藝中,只有吹脫法能夠比較經濟的處理高濃度氨氮工業(yè)廢水[2],然后再聯(lián)合其他方法進行處理,此類廢水才可能達標排放。

    為了提高吹脫法脫氨效率和脫氨程度,本試驗在吹脫法的基礎上采用了一種新的脫氨裝置,進行了噴射釋放脫氨試驗。選擇鎢鉬冶金過程中產生的高濃度氨氮廢水為原料液,考察了噴射脫氨時間、料液溫度、料液pH值和脫氨瓶內真空度等因素對氨氮脫除率的影響。試驗獲得了比較滿意的結果。

    1 實驗方法

    1.1 實驗原理和裝置

    廢水中的氨氮通常以銨離子(NH4+)和游離氨(NH3)的狀態(tài)保持平衡而存在,平衡反應式為:NH3+H2O=NH4++OH-。在弱酸性和酸性條件下,溶液中的氨主要以NH4+離子形態(tài)存在,對應的陰離子為酸根離子(Cl-、SO42-或NO3-)。而在堿性條件下,溶液中存在OH-,pH值越高,OH-濃度越大,在較高的pH值下,溶液中的氨以NH3存在,廢水中的銨離子(NH4+)轉化為游離氨(NH3),脫氨法是通過空氣進行吹脫夾帶,將廢水中的氨吹脫進入氣相而除去[3]。本試驗的噴射脫氨法是將轉化后的堿性溶液用泵噴入脫氨瓶內,在噴嘴中噴出的溶液形成微小的液滴,在脫氨瓶內存在一定的負壓條件下,氨很容易從液滴中釋放至氣相中,經引風進入氨回收裝置。溶液中的氨可以快速脫除,溶液體積在循環(huán)以后基本保持不變。

    圖1 噴射脫氨實驗裝置

    噴射脫氨過程實驗裝置見圖1,主要由脫氨瓶(容量300mL)、增壓泵、HSY-2MB型恒溫水浴槽、水力噴射真空泵及真空表等組成。

    1.2 原廢水水質

    某廠APT二次結晶母液,主要成分為NH4Cl,氨含量15.737g/L,pH值6.1。

    1.3 實驗方法

    廢水加NaOH調pH值,過濾后,取250mL濾液,用增壓泵控制料液噴射流速10L/h,通過水浴恒溫控制溫度,采用針型調節(jié)閥和節(jié)流閥控制吹脫瓶內壓強??疾煸诓煌臏囟?、pH值、廢液循環(huán)脫氨時間以及脫氨瓶內真空度條件下的脫氨效果。

    1.4 分析方法

    氨氮:納氏試劑比色法;pH值:玻璃電極法。

    1.5 數(shù)據(jù)處理

    依據(jù)下式計算脫氨率:

    2 實驗結果

    2.1 pH值對脫氨率的影響

    取適量廢水,用NaOH將廢水的pH值分別調到11、12、12.5,過濾后各取250mL濾液,在60℃水浴恒溫,料液噴射流速10L/h,脫氨瓶內真空度0.001 8MPa,脫氨80min,第40min開始取樣分析溶液中氨氮濃度,10min一次,結果如圖2所示。

    圖2 不同pH值對脫氨效果的影響

    由圖2可知,脫氨率隨pH值的增大而提高,因為pH值增大,反應向生成游離氨的方向進行得越徹底,液體中游離氨濃度增大,提高了脫氨率。到70min后,pH=12和pH=12.5的脫氨效果越來越接近,因為游離氨數(shù)量已經不多。

    取40mL廢水,加NaOH調pH值,考察從pH=10到pH=12.5的耗堿量,結果如圖3所示。

    由圖3可知,pH值從10到11的耗堿量較大,從11到12的耗堿量很小,但是從12調到12.5時耗堿量陡增,而根據(jù)圖2的結果,當脫氨到80min后,溶液pH=12與pH=12.5的脫氨率接近??紤]到脫氨成本,以及pH值與對脫氨率的影響,確定實驗過程廢水pH調到12。

    圖3 40mL廢水調pH值所用NaOH用量

    2.2 真空度對脫氨率的影響

    取適量廢水,用NaOH將廢水的pH值調到12,過濾后取250mL濾液,在50℃水浴恒溫,料液噴射流速10L/h,通過調節(jié)針型調節(jié)閥的開閉程度控制脫氨瓶內真空度分別為0.001 1MPa、0.001 5MPa、0.001 8MPa,以及常壓對比試驗,脫氨70min,第30min開始取樣分析溶液中氨氮濃度,10min一次,結果如圖4所示。

    圖4 真空度對脫氨率的影響

    由結果可知,脫氨瓶內真空度對脫氨率影響較小,控制較高的真空度,脫氨效率雖有所提高,但是真空度增大時,脫氨瓶內溶液會被真空泵抽出。所以,本實驗確定實驗過程中脫氨瓶內壓力為0.0018MPa已可獲得良好的脫氨效果。

    2.3 溫度對脫氨率的影響

    取適量廢水,用NaOH將廢水的pH值調到12,過濾后取250mL濾液,控制原料液不同的溫度,料液噴射流速10L/h,控制脫氨瓶內真空度為0.0018MPa,脫氨70min,第40min開始取樣分析溶液中氨氮濃度,10min一次,結果如圖5所示。

    從圖5可知,溫度越高,脫氨率越高,這是因為溫度升高時,游離氨在液體中的溶解度下降,有利于氨從液相向氣相傳遞,提高了脫氨率。但是到60min后,脫氨效果接近。從綜合能耗考慮,確定實驗溫度為60℃。

    圖5 溫度對脫氨率的影響

    2.4 溶液循環(huán)時間對脫氨率的影響

    綜合以上確定的最佳實驗條件,進行連續(xù)循環(huán)噴射脫氨實驗,取適量廢水,用NaOH將廢水的pH值調到12,過濾后取250mL濾液,料液噴射流速10L/h,脫氨瓶內真空度為0.001 8MPa,水浴恒溫60℃,脫氨100min,第40min開始取樣分析溶液中氨氮濃度,10min一次,結果如圖6所示。

    圖6 連續(xù)脫氨實驗

    由實驗結果可知,吹脫到80min后脫氨率趨于平緩,80min時氨氮濃度約為200mg/L,繼續(xù)脫氨會消耗大量的動能。含200mg/L氨氮的廢水為低濃度的氨氮廢水,可以用化學沉淀法[4]、折點氯化法、離子交換法、生物法等[5]進一步處理廢水,達標后排放。

    3 結論

    對氨氮質量濃度為15.737g/L的APT二次結晶母液,在自制的脫氨裝置中進行脫氨實驗,在廢水流量10L/h,pH值為12,脫氨瓶內真空度0.0018MPa,溫度60℃,循環(huán)噴射脫氨80min的條件下,可以將廢水中氨氮濃度脫除至200mg/L,脫氨率達98.7%。

    此試驗還未考慮脫氨能耗等工業(yè)指標,有待在較大的設備中進行工業(yè)試驗才能確定。

    [1]姚麗華,陳樹茂,楊 紅.鎢冶煉離子交換工藝廢水的治理[J].湖南有色金屬,2007,23(1):42-44.

    [2]王莉萍,曹國平,周小虹.氨氮廢水處理技術研究進展[J].化學推進劑與高分子材料,2009,7(3):26-32.

    [3]袁 捷,楊 寧,周艷軍.吹脫法處理高濃度氨氮廢水的研究[J].化學工業(yè)與工程技術,2009,30(4):55-57.

    [4]馬倩玲,林星杰,肖沃輝.化學沉淀法處理含氨氮廢水的研究[J].礦業(yè),2008,17(4):71-74.

    [5]何 巖,趙由才,周恭明.高濃度氨氮廢水脫氮技術研究進展[J].工業(yè)水處理,2008,28(1):1-4.

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