滌綸堿減量廢水環(huán)境影響及其資源化利用技術(shù)

王之暉，宋乾武，馮昊，王艷捷，張玥

中國(guó)環(huán)境科學(xué)研究院工程設(shè)計(jì)中心，北京 100012

滌綸已成為目前應(yīng)用最為廣泛的合成纖維之一。從能耗方面看，滌綸的能耗僅為腈綸和尼龍的30%和35%，連續(xù)聚合、直接紡絲為低能耗、高效率、規(guī)?；a(chǎn)經(jīng)營(yíng)創(chuàng)造了條件;從產(chǎn)品方面看，化學(xué)和物理改性的差別化、功能化以及新型聚酯產(chǎn)品的開(kāi)發(fā)，為市場(chǎng)開(kāi)拓和提高附加值、增加效益帶來(lái)了希望［1］;從產(chǎn)量方面看，2008年我國(guó)化纖總產(chǎn)量為2404.6萬(wàn)t，其中滌綸產(chǎn)量為2004.6萬(wàn)t，占全球產(chǎn)量的 66%［2-3］。

與發(fā)達(dá)國(guó)家相比，我國(guó)聚酯纖維在功能化、差別化及設(shè)備制造技術(shù)諸多方面存在較大的差距，差別化率僅為發(fā)達(dá)國(guó)家的45%，仍有20%～30%的滌綸產(chǎn)品需要采用堿減量工藝來(lái)提高織物的柔軟性、懸垂性及透氣性等。堿減量工藝產(chǎn)生的廢水極難處理，廢水的CODCr高達(dá)數(shù)萬(wàn)mg/L，且廢水中的對(duì)苯二甲酸濃度和pH較高，生物處理困難，若不經(jīng)過(guò)有效的預(yù)處理，直接進(jìn)入污水處理系統(tǒng)，很難使后續(xù)處理系統(tǒng)達(dá)標(biāo)排放，將造成嚴(yán)重的環(huán)境污染和資源浪費(fèi)［4-6］。近年來(lái)，研究人員在進(jìn)行滌綸織物新品開(kāi)發(fā)的同時(shí)，不斷探索減少減量工藝、堿減量廢水處理技術(shù)及對(duì)苯二甲酸回收技術(shù)等［7-9］。

筆者結(jié)合我國(guó)滌綸堿減量工藝的應(yīng)用現(xiàn)狀，分析了滌綸堿減量廢水對(duì)環(huán)境的影響及其資源化利用的可行性，并針對(duì)我國(guó)紡織染整行業(yè)的產(chǎn)業(yè)格局，提出了滌綸堿減量工藝的環(huán)境污染控制策略。

1 滌綸堿減量工藝現(xiàn)狀

由于滌綸具有良好的強(qiáng)度、適中的剛性和較好的可染性，在國(guó)內(nèi)紡織面料中得到了廣泛應(yīng)用，除用于純滌綸織物，還與其他各種紡織纖維混紡或交織，彌補(bǔ)了純滌綸織物的不足，發(fā)揮出更好的服用性能。目前，滌綸織物正向仿毛、仿絲、仿麻、仿麂皮等合成纖維天然化的方向發(fā)展。滌綸強(qiáng)捻織物的仿真絲綢整理加工和滌綸新合纖的仿麂皮絨產(chǎn)品加工都離不開(kāi)堿減量，并在仿麂皮絨產(chǎn)品的“開(kāi)纖”和其他滌綸產(chǎn)品輕減量中大量使用［10-11］。

滌綸及含滌織物堿減量染整工藝分為一次減量和二次減量。

1.1 一次減量

一次減量工藝流程:堿減量→染色→定形→檢驗(yàn)。一次減量適用于一些對(duì)懸垂性要求不高，手感要求比較蓬松的織物。其特點(diǎn)是流程短，成本低，產(chǎn)量高。按照液堿加入量，一次減量又分為輕度減量和重度減量。通常液堿加入量占織物總量的10%以下為輕度減量，若加入15%以上則為重度減量。一次減量織物手感明顯不如二次減量。雖然普通滌綸織物前處理時(shí)也加入液堿，但前處理液堿加入量一般不超過(guò)織物總量的5%，溫度不超過(guò)80℃。輕度減量溫度一般為110℃，重度減量溫度一般為120℃。滌綸低彈絲(DTY)絲織物及減量率不大的織物一般采用一次減量。仿麂皮絨織物磨毛前的“開(kāi)纖”相當(dāng)于機(jī)缸一次輕度減量。

1.2 二次減量

二次減量工藝流程:預(yù)縮→預(yù)定形→堿減量→染色→定形→檢驗(yàn)。二次減量滌綸或含滌織物經(jīng)過(guò)高溫定形后，滌綸纖維內(nèi)超分子結(jié)構(gòu)進(jìn)行了重排，在后續(xù)的堿減量和染色加工過(guò)程中織物內(nèi)纖維不再發(fā)生收縮，從而在堿減量時(shí)形成的纖維間空隙和經(jīng)緯紗間空隙保留較好，后定形所需的溫度明顯降低，織物的手感、懸垂性、彈性也達(dá)到最佳狀態(tài)。一般高檔次的織物、滌綸牽伸絲(FDY)絲織物、減量率要求高的織物采用二次減量，絕大部分的仿真絲、仿麻紗、滌粘仿毛產(chǎn)品都采用二次減量。

2 我國(guó)滌綸堿減量工藝及其環(huán)境問(wèn)題

2.1 堿減量工藝原理

滌綸學(xué)名聚對(duì)苯二甲酸乙二酯纖維(poly ethylene terephthalate，PET)，簡(jiǎn)稱聚酯纖維，由對(duì)苯二甲酸(PTA)和乙二醇(EG)經(jīng)縮聚反應(yīng)形成。

堿減量是利用聚酯纖維分子結(jié)構(gòu)中的酯鍵易在堿溶液中水解的特性，在一定溫度下，用高濃度燒堿溶液對(duì)滌綸織物進(jìn)行減量反應(yīng)，使纖維表層聚酯分子鏈的酯鍵水解斷裂，產(chǎn)生不同程度不規(guī)則凹坑，水解程度隨堿的濃度、溫度、作用時(shí)間不同而有別，減量過(guò)程對(duì)纖維芯層無(wú)大影響。滌綸織物通過(guò)堿減量處理后，滌綸纖維表面產(chǎn)生了腐蝕剝皮，直徑變細(xì)，手感變?nèi)彳洠瑴p量后導(dǎo)致原經(jīng)緯紗間的間隙變大，使紗線活絡(luò)度增加，懸垂性明顯提高。

2.2 堿減量廢水的水質(zhì)特點(diǎn)

根據(jù)滌綸織物質(zhì)量和用途的不同，水解減量率一般為3.5%～30%，即這部分滌綸被熱濃堿浸泡后而溶解在廢水中。通過(guò)減量剝?nèi)胨械奈廴疚镏饕獮閷?duì)苯二甲酸鈉鹽、乙二醇及部分低聚物，這些有機(jī)物以鈉鹽形式溶于堿液中，具有一定水溶性，較難從水中去除。此外，廢水中還含有游離堿，堿內(nèi)雜質(zhì)，減量過(guò)程加入的助劑及織物所夾帶的各類油污、助劑及雜質(zhì)等。

根據(jù)滌綸織物的單位質(zhì)量和減量率不同，堿減量廢水CODCr變化很大，1 kg聚酯水解后產(chǎn)生相當(dāng)于1.70 kg的CODCr。對(duì)于400 g/m滌綸布，當(dāng)減量率為20%時(shí)，產(chǎn)生的CODCr為136 g/m;而對(duì)于200 g/m滌綸布，當(dāng)減量率為10%時(shí)，產(chǎn)生的CODCr為34 g/m。堿減量廢水的特征污染物為對(duì)苯二甲酸鹽，其CODCr高達(dá)20～80 g/L，pH 在12以上，雖然堿減量廢水的水量只占印染生產(chǎn)廢水總量的10%～15%，但其 CODCr卻占廢水 CODCr總量的 40%～78%［12］。由于堿減量廢水的CODCr極高，廢水可生化性很差，排入集中污水處理廠處理會(huì)使運(yùn)行良好的印染廢水生物處理系統(tǒng)遭到破壞性的沖擊。

2.3 堿減量工藝產(chǎn)生的環(huán)境問(wèn)題

隨著我國(guó)滌綸纖維產(chǎn)量的增長(zhǎng)，滌綸用量約占我國(guó)紡織品市場(chǎng)的一半。全國(guó)滌綸纖維年產(chǎn)量2009年為 2204.4萬(wàn) t，2010年 1—11月已達(dá)到2278.4萬(wàn)t，約有20%的滌綸纖維需要用堿減量工藝加工。以2009年產(chǎn)量，按減量率為15%計(jì)算得出，當(dāng)年將有66.1萬(wàn)t聚酯纖維被水解溶于廢水中，相當(dāng)于向水環(huán)境排放112.4萬(wàn) t的 CODCr，為2005年全國(guó)CODCr排放總量的7.9%［13］，其排放廢水造成了嚴(yán)重的環(huán)境污染和資源浪費(fèi)，而且堿減量廢水中的對(duì)苯二甲酸對(duì)微生物生長(zhǎng)有抑制作用，對(duì)魚(yú)類有刺激毒害性，對(duì)動(dòng)物有致畸和致突變的作用。

3 堿減量廢水的預(yù)處理與處理技術(shù)路線

由于堿減量廢水的堿度大，污染物濃度高，可生化性差，未經(jīng)預(yù)處理采用生化處理方法分解其中的有機(jī)物需耗時(shí)1～2周或者更長(zhǎng)的時(shí)間，因此未經(jīng)預(yù)處理的堿減量廢水直接與其他工序產(chǎn)生的滌綸染整廢水混合，采用生化工藝進(jìn)行處理，不僅工程投資大，運(yùn)行成本高，而且出水很難達(dá)到排放標(biāo)準(zhǔn)［14-16］。

堿減量廢水通過(guò)預(yù)處理主要去除減量過(guò)程中剝?nèi)胨械膶?duì)苯二甲酸鹽，降低廢水的CODCr，提高可生化性。預(yù)處理技術(shù)主要為酸析法和混凝沉淀法。

3.1 酸析法

利用對(duì)苯二甲酸鹽比水重，不溶于水，也難溶于一般的有機(jī)溶劑，溶解在堿液中，加酸可將其沉淀析出的性質(zhì)，通過(guò)加酸調(diào)節(jié)廢水的pH至2～5，使對(duì)苯二甲酸從廢水中析出，對(duì)苯二甲酸去除率可達(dá)70%～99%，CODCr去除率達(dá)50%～90%。酸析法形成的對(duì)苯二甲酸顆粒細(xì)小，平均粒徑約為5μm，適用于高濃度的堿減量廢水［17］。

3.2 混凝沉淀法

調(diào)整pH，向廢水中投加混凝劑形成沉淀性能良好的絮體，不僅可去除對(duì)苯二甲酸鹽，還可捕捉、吸附及卷掃廢水中的其他有機(jī)物。投加的混凝劑為硫酸鋁、氯化鐵、聚丙烯酰胺等。如調(diào)節(jié)pH為2～5，加入絮凝劑(陽(yáng)離子聚丙烯酰胺)，充分混合析出對(duì)苯二甲酸，并形成較大絮體顆粒，經(jīng)固液分離可去除95%以上的對(duì)苯二甲酸，從而將廢水中75%～90%的CODCr去除，提高了廢水的可生化性，減少了末端處理的負(fù)荷，實(shí)現(xiàn)了廢水穩(wěn)定達(dá)標(biāo)排放［18］。

3.3 廢水處理技術(shù)路線

含堿減量染整廢水的處理工藝路線:堿減量廢水經(jīng)過(guò)預(yù)處理后，廢水 CODCr降至 700～4000 mg/L，再與其他染整廢水混合，改善廢水的可生化性，調(diào)整pH，采用“水解酸化或厭氧+好氧+混凝沉淀”組合工藝處理后基本可以達(dá)到行業(yè)廢水排放要求。對(duì)于執(zhí)行特別排放限值或者出水需要回用時(shí)，處理水還需進(jìn)一步進(jìn)行深度處理，可以采用生物濾池、生物活性炭、超濾及反滲透等工藝。

4 堿減量廢水的資源化利用技術(shù)

4.1 堿液回收技術(shù)

通常堿減量廢水pH在12以上，游離堿濃度可達(dá)15～40 g/L，回收廢水中的堿液，重新在生產(chǎn)工藝中循環(huán)使用，可以減少中和過(guò)程消耗大量硫酸，避免資源浪費(fèi)。其工藝流程如圖1所示。

圖1 堿減量廢水堿液回收工藝流程Fig.1 Alkali recovery process of alkali deweighting wastewater

采用圖1所示工藝路線，堿減量廢水首先經(jīng)過(guò)混凝沉淀去除廢水中懸浮雜質(zhì)，再進(jìn)入超濾進(jìn)行濃縮，超濾濃縮液與其他染整廢水混合后進(jìn)入廢水處理系統(tǒng)進(jìn)行處理。超濾透過(guò)液進(jìn)入納濾膜組件［19-20］，廢水中80%～90%的溶液可以通過(guò)納濾系統(tǒng)，其中鈉離子和氫氧根離子可全部通過(guò)納濾膜，故透過(guò)液中的NaOH濃度不變，納濾透過(guò)液經(jīng)過(guò)投加固體堿或液堿調(diào)整pH后，可在堿減量生產(chǎn)工藝中繼續(xù)循環(huán)使用;而對(duì)苯二甲酸鈉、乙二醇及其他低聚物被納濾截留在濃縮液中，其體積僅為濾前的1/5～1/10，可用于回收對(duì)苯二甲酸。

4.2 粗對(duì)苯二甲酸回收技術(shù)

堿減量廢水中的CODCr有40%～80%由對(duì)苯二甲酸產(chǎn)生，對(duì)廢水中的對(duì)苯二甲酸進(jìn)行回收，不僅能夠去除廢水中的CODCr，保證末端廢水處理系統(tǒng)的達(dá)標(biāo)排放，產(chǎn)生環(huán)境效益和社會(huì)效益，而且降低了廢水末端治理的工程投資和運(yùn)行成本，使廢棄資源得到再利用，具有顯著的經(jīng)濟(jì)效益。當(dāng)堿減量廢水CODCr為25000 mg/L時(shí)，從100 t廢水中可回收0.7～1.4 t的對(duì)苯二甲酸，廢水的運(yùn)行成本可降低0.2～0.4元/t。目前從堿減量廢水中回收對(duì)苯二甲酸的工程已經(jīng)在我國(guó)江蘇、浙江的染整企業(yè)推廣應(yīng)用。

典型對(duì)苯二甲酸回收的工藝流程:直接酸析法、酸析過(guò)程中投加絮凝劑法以及經(jīng)過(guò)預(yù)處理后酸析法(圖2)。酸析過(guò)程中投加的無(wú)機(jī)酸可以是硫酸、鹽酸、硝酸、磷酸。

圖2 典型對(duì)苯二甲酸回收的工藝流程Fig.2 Typical terephthalic acid recovery process

直接酸析法〔圖2(a)〕操作簡(jiǎn)單，向廢水中直接投加無(wú)機(jī)酸進(jìn)行中和，調(diào)節(jié)pH為3～4，然后進(jìn)行固液分離，從沉淀物中提取對(duì)苯二甲酸。該方法廢水沒(méi)有經(jīng)過(guò)預(yù)處理，回收的對(duì)苯二甲酸雜質(zhì)較多，純度不高，且無(wú)機(jī)酸消耗量較大。

酸析過(guò)程中投加絮凝劑法〔圖2(b)〕，可提高廢水CODCr的去除率，但降低了回收對(duì)苯二甲酸的純度，增加了對(duì)苯二甲酸回收的難度。

經(jīng)過(guò)預(yù)處理后酸析法〔圖2(c)〕，在酸析前向廢水中投加硫酸鋁溶液，調(diào)節(jié)pH為7～9，通過(guò)混凝沉淀過(guò)程，使廢水中較大雜質(zhì)及懸浮顆粒得到去除，再通過(guò)微濾去除廢水中的細(xì)小雜質(zhì)及懸浮物，經(jīng)過(guò)酸析、固液分離等過(guò)程，可獲得純度大于98%的對(duì)苯二甲酸。該方法可以降低酸析的成本，提高對(duì)苯二甲酸的回收純度。

在堿減量過(guò)程中，重度減量和輕度減量廢水中的對(duì)苯二甲酸濃度不同，為了提高設(shè)備的回收效率，可以將減量工藝產(chǎn)生的兩股減量廢水分開(kāi)處理，輕度減量廢水經(jīng)膜濃縮后，再與重度減量廢水混合，回收對(duì)苯二甲酸，從而減少回收過(guò)程中酸的投加量。

對(duì)于將染料直接投加在聚酯母料中，制成色母料后紡制的色絲，其堿減量廢水帶有色度，需要先脫色處理，再回收對(duì)苯二甲酸，以提高對(duì)苯二甲酸的回收純度。

4.3 對(duì)苯二甲酸純化技術(shù)

從堿減量廢水中回收的粗對(duì)苯二甲酸，由于純度不夠，影響其在工業(yè)上的應(yīng)用，需要對(duì)其進(jìn)一步提純，滿足工藝回用的純度要求。

陳歡林等［21］將從堿減量廢水中回收的粗對(duì)苯二甲酸，在燒堿過(guò)量的條件下溶于水，控制pH為12～14，加入陰離子表面活性劑或溶脹劑加熱，再加入氧化劑，冷卻過(guò)濾除去固態(tài)雜質(zhì)再進(jìn)行膜過(guò)濾，收集膜過(guò)濾后的清液;清液經(jīng)過(guò)酸析沉淀、超聲水洗、沉淀過(guò)濾、干燥得到純的干料，工藝流程如圖3所示。若對(duì)膜過(guò)濾得到的清液進(jìn)行反復(fù)的蒸發(fā)濃縮，得到的晶體溶解后再進(jìn)行膜過(guò)濾，可進(jìn)一步提高產(chǎn)品的純度，得到的對(duì)苯二甲酸純度大于98.5%。

圖3 粗對(duì)苯二甲酸提純的工藝流程Fig.3 Purification process of crude terephthalic acid

陳定良［22］采用加藥絮凝、微孔過(guò)濾、酸析過(guò)程從堿減量廢水中析出的對(duì)苯二甲酸，再經(jīng)過(guò)固液分離和蒸發(fā)干燥得到純度大于98%的對(duì)苯二甲酸產(chǎn)品。

4.4 資源化設(shè)備開(kāi)發(fā)

目前，國(guó)內(nèi)已經(jīng)開(kāi)發(fā)出了堿減量廢水資源化回收成套設(shè)備，將堿減量廢水集中收集進(jìn)行預(yù)處理，回收其中堿液和對(duì)苯二甲酸。全封閉連續(xù)運(yùn)行裝置，將堿減量廢水進(jìn)水系統(tǒng)，預(yù)處理系統(tǒng)，pH測(cè)試系統(tǒng)，酸析系統(tǒng)，固液分離系統(tǒng)和自控系統(tǒng)等進(jìn)行設(shè)備集成，無(wú)二次污染，具有占地少、投資省、易于操作管理等特點(diǎn)［23］。酸析回收對(duì)苯二甲酸裝置，采用多點(diǎn)加酸方法，多次控制pH，沉淀時(shí)以異相成核為主，可以得到粒徑大于10μm的粗對(duì)苯二甲酸(純度在80%～90%)，處理后尾水呈酸性，可用于中和大量堿性印染廢水［24］。堿液回收裝置與堿減量機(jī)配套使用，將回收堿液重復(fù)使用，避免因無(wú)堿液回收裝置，造成堿液浪費(fèi)的現(xiàn)象。

4.5 技術(shù)應(yīng)用情況及需要解決的問(wèn)題

從堿減量廢水中回收對(duì)苯二甲酸，不僅技術(shù)上可行，而且實(shí)用性強(qiáng)，在吳江市盛虹、新達(dá)、翔龍等企業(yè)取得了較好應(yīng)用效果，不僅解決了企業(yè)治理廢水污染的難題，而且節(jié)約了資源，取得了較好環(huán)境效益、經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益［25］。

企業(yè)通過(guò)回收堿減量廢水中的對(duì)苯二甲酸過(guò)程，可去除廢水中70%～90%的CODCr，減輕了后續(xù)廢水處理的負(fù)荷，提高了廢水可生化性，節(jié)省了廢水處理工藝的藥劑投加量，降低了運(yùn)行成本，有效改善了水環(huán)境質(zhì)量。按對(duì)苯二甲酸粗品價(jià)格(1200元/t)計(jì)算，吳江市可從堿減量廢水中回收對(duì)苯二甲酸1.5萬(wàn)t/a，創(chuàng)造經(jīng)濟(jì)效益1800萬(wàn)元/a，同時(shí)可節(jié)省約1000萬(wàn)元/a的廢水處理運(yùn)行費(fèi)用。

盡管技術(shù)上可行，經(jīng)濟(jì)上可接受，但是在行業(yè)中全面推廣堿減量廢水資源化利用技術(shù)，還面臨著使企業(yè)建立社會(huì)責(zé)任感，利用國(guó)家政策、市場(chǎng)機(jī)制引導(dǎo)企業(yè)重視堿減量廢水的資源化回收等問(wèn)題。建議:1)讓企業(yè)建立起環(huán)保及資源回收意識(shí)，對(duì)于這類資源性、污染性廢水采取調(diào)整、改造和優(yōu)化升級(jí)措施。將堿減量廢水單獨(dú)分開(kāi)收集是企業(yè)回收對(duì)苯二甲酸的前提，企業(yè)需要對(duì)排污管道進(jìn)行改造，將堿減量廢水和染色廢水分開(kāi)收集，并增設(shè)堿減量廢水對(duì)苯二甲酸回收設(shè)施。2)在滌綸染整企業(yè)集中地區(qū)，成立專業(yè)機(jī)構(gòu)進(jìn)行回收設(shè)備安裝和運(yùn)行管理，保證企業(yè)回收設(shè)施的正常運(yùn)轉(zhuǎn)及回收粗對(duì)苯二甲酸質(zhì)量，并對(duì)從各企業(yè)回收的粗對(duì)苯二甲酸進(jìn)行集中提純及市場(chǎng)銷售。3)國(guó)家、地方應(yīng)制定相應(yīng)技術(shù)政策，鼓勵(lì)企業(yè)從堿減量廢水中回收對(duì)苯二甲酸，并建立相應(yīng)的經(jīng)濟(jì)補(bǔ)償機(jī)制和廢水監(jiān)測(cè)機(jī)制，增加對(duì)滌綸染整企業(yè)排放廢水中對(duì)苯二甲酸的監(jiān)測(cè)，加大對(duì)違法排污企業(yè)的處罰力度。

5 結(jié)語(yǔ)

隨著紡絲、紡織技術(shù)的進(jìn)步，堿減量技術(shù)應(yīng)用的比例將會(huì)逐步縮小，在目前還沒(méi)有更加經(jīng)濟(jì)有效的替代技術(shù)能夠大批量應(yīng)用于生產(chǎn)之前，堿減量技術(shù)仍將在我國(guó)滌綸及其織物染整生產(chǎn)過(guò)程中大量使用，其排放廢水中溶解的對(duì)苯二甲酸鈉和乙二醇是其產(chǎn)生污染的主要原因。對(duì)廢水中的對(duì)苯二甲酸進(jìn)行有效回收是控制其污染的有效手段，既可以減少向廢水中排放污染物，又回收了寶貴資源，回收技術(shù)已在部分工程中應(yīng)用，并取得了較好的環(huán)境效益、經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益。國(guó)家、地方應(yīng)該鼓勵(lì)企業(yè)采取積極措施對(duì)這類資源性、污染性廢水進(jìn)行回收，并建立相應(yīng)的市場(chǎng)激勵(lì)機(jī)制和經(jīng)濟(jì)補(bǔ)償機(jī)制，真正實(shí)現(xiàn)可持續(xù)發(fā)展戰(zhàn)略。

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