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    微量氫氣定量富集方法初探

    2011-12-24 06:03:56孟慶強朱東亞金之鈞鄭倫舉
    石油實驗地質(zhì) 2011年3期
    關(guān)鍵詞:增壓泵同位素氫氣

    孟慶強,陶 成,朱東亞,金之鈞,王 強,鄭倫舉

    (1.中國石油化工股份有限公司 石油勘探開發(fā)研究院 博士后科研工作站,北京 100083; 2.中國地質(zhì)大學(xué)(北京)能源學(xué)院,北京 100083; 3.中國石油化工股份有限公司 石油勘探開發(fā)研究院 無錫石油地質(zhì)研究所, 江蘇 無錫 214151)

    1 氫氣定量富集方法的意義

    氫氣作為清潔能源,在低碳經(jīng)濟中發(fā)揮著重要作用,其商業(yè)化應(yīng)用方興未艾。目前,歐美等發(fā)達國家和地區(qū)已建設(shè)了較完善的氫氣商業(yè)化運營系統(tǒng)[1-2],我國已經(jīng)建成了4座氫氣加氣站(含臺灣地區(qū)1座),未來計劃建設(shè)3座[2],這些設(shè)施所用的氫氣,以烴類氣體重整的產(chǎn)物為主,這是由于該技術(shù)相對成熟,且生產(chǎn)氫氣的成本較其他技術(shù)更低。但與此同時,世界范圍內(nèi)對天然氣的需求也在迅速增長,預(yù)計到2030年,全球天然氣的需求量與產(chǎn)量之間的缺口將達3.2×1012m3[3],依靠烴類氣體重整獲得氫氣的成本將不斷提高。因此,能否從地質(zhì)環(huán)境中獲取成本更為低廉的氫氣,成為氫能經(jīng)濟面臨的主要問題。

    各國都在加強氫氣的分布規(guī)律及其成因研究,為從地質(zhì)條件下獲得氫氣資源做準備。美國地質(zhì)調(diào)查局Kansas分局2009年在Kansas北美裂谷系地區(qū)進行了以氫氣為目標的鉆探勘探,施工的2個鉆孔在前寒武系基底中發(fā)現(xiàn)了含量最高可達90%的氫氣,預(yù)計產(chǎn)量能達到每天310~470 m3(含水在內(nèi)),顯示了良好的開發(fā)前景。

    由于氫氣成因較多,且不同成因的氫氣在天然氣中的含量不同,因此,氫氣的成因成為縮小氫氣氣源勘探與開發(fā)靶區(qū)的瓶頸之一。氫同位素作為氫氣成因的重要指標,在研究氫氣的地質(zhì)成因中具有重要作用[4-5],但由于氫氣性質(zhì)活潑,不但很難單獨成藏,而且,在天然氣中的含量一般較低,利用現(xiàn)有的測試設(shè)備測試氫同位素時,存在較大的測試誤差,因此,需要對氫氣進行相對富集,提高測試數(shù)據(jù)的準確性和可靠性。

    在利用吸附方法富集氫氣的技術(shù)[6-8]中,由于氫氣不能完全解吸附,給同位素組成的測試帶來一定影響。本文利用天然氣中不同組分的物理化學(xué)性質(zhì)的差異,提出了一種利用低溫冷阱定量富集氫氣的技術(shù),作為微量氫氣同位素組成測試方法[9]的前處理過程。

    2 氫氣定量富集原理

    在前人研究的基礎(chǔ)上,本研究建立了一種天然氣中微量氫的定量富集技術(shù)并加工出了相關(guān)設(shè)備,主要應(yīng)用于氫含量低于目前測試設(shè)備檢出下限的微量氫氣的富集,并同時保持氫氣的同位素組成不變,或者氫氣的分餾過程可追溯。該技術(shù)主要利用天然氣組分的物理化學(xué)性質(zhì)的差異,利用低溫技術(shù),減少或者去除沸點高于氫的氣體組分。由于氣體的沸點與壓力密切相關(guān),所以,在減少或者去除非氫組分過程中,需要提高系統(tǒng)的壓力。

    提高系統(tǒng)的壓力,根本原理就是減小低溫處理之后系統(tǒng)的內(nèi)部空間。前人的研究多采用向系統(tǒng)內(nèi)注入液態(tài)金屬,如汞,達到減小空間、增加壓力的目的。但是,由于汞容易揮發(fā),對操作者以及環(huán)境具有明顯的負面效應(yīng),因此,要么找到其他可以代替的材料或者技術(shù),要么降低或杜絕汞的揮發(fā)對環(huán)境和操作者的影響,才可以把這種減小空間體積的方法應(yīng)用到該技術(shù)中。

    由于常壓(1 atm)下液氮的溫度低于CH4的沸點而高于H2的沸點,而且,由于其經(jīng)濟性,在實驗室內(nèi)為常用的低溫處理材料。作為同位素測試的載氣,He的沸點遠低于N2的沸點,因此,利用He增加系統(tǒng)內(nèi)的壓力,既不會引起氫同位素組成的變化,又不會影響同位素測試工作。

    該裝置的原理如圖1所示。

    該技術(shù)主要由進樣系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、加氣系統(tǒng)和氣體收集裝置4部分組成,各部分的部件及功能如下。

    2.1 進樣系統(tǒng)

    進樣系統(tǒng)包括兩部分。由閥門1和減壓表2組成減壓進樣系統(tǒng),適用于鋼瓶取樣及壓力比較大的樣品。閥門10和增壓泵11組成常壓進樣系統(tǒng),適用于玻璃鹽水瓶取樣或者壓力比較低的樣品。增壓泵11僅用于加氣過程,在常壓進樣過程中可不開啟,以節(jié)省能源并減小系統(tǒng)空間的死體積。

    圖1 微量氫氣定量富集方法原理示意1,5,6,10,12.氣密閥門;2.減壓閥;3.電子壓力表;4,8,17.連接各部件的不銹鋼管線;7.高真空規(guī);9.分子泵;11.增壓泵;13.體積可變?nèi)萜鳎?4.氣體收集裝置;15.容器;16.真空泵;18.電控系統(tǒng)Fig.1 Mechanism of preconcentration of trace hydrogen

    進樣系統(tǒng)的設(shè)計,既滿足了常壓天然氣,如利用排水法取得的溫泉氣和斷層氣的處理,又能滿足油田生產(chǎn)井上取得的高壓天然氣的處理過程,擴大了天然氣的處理范圍。

    2.2 真空系統(tǒng)

    同位素測試過程中對真空度的要求比較高,因此,本技術(shù)的真空系統(tǒng)由前級真空泵16和分子泵9組成,并由電子真空表3和高真空規(guī)7監(jiān)測系統(tǒng)真空狀態(tài)。

    2.3 加氣系統(tǒng)

    開啟閥門1或10,體積為V1的天然氣樣品進入系統(tǒng),由于低溫及真空作用,樣品將進入系統(tǒng)并充盈整個空間。此時,壓力表3將發(fā)生變化。由于烴類物質(zhì)中CH4的液化條件均為常壓(1 atm)條件下的溫度,所以,為了徹底將非氫氣體液化,需要通過增壓泵11向系統(tǒng)內(nèi)注入高純He,注入的He的體積為V2,根據(jù)壓力表3的讀數(shù)變化,精確記錄注入的He的體積。原始樣品的體積V1與注入He的體積V2之比,即為氫氣富集的倍數(shù)。

    2.4 氣體收集系統(tǒng)

    氣體收集裝置由閥門5和6以及氣體收集艙14組成。增壓泵11注入He之后,非氫氣體開始在容器13內(nèi)液化,冷凍足夠的時間之后,將閥門12關(guān)閉,以防收集氣體時由于壓力降低,液化的氣體組分重新?lián)]發(fā)。打開閥門5,使氣體在壓力作用下進入氣體收集裝置14;關(guān)閉閥門5,將氣體收集系統(tǒng)拆離系統(tǒng),與同位素質(zhì)譜儀連接后進行同位素測試。

    圖2 微量氫氣富集裝置Fig.2 Equipment for trace hydrogen concentration

    參照該技術(shù),由中國石化無錫石油地質(zhì)研究所實驗研究中心加工出了實驗裝置(圖2)。

    3 實驗結(jié)果

    為了測試真實地質(zhì)條件下產(chǎn)出的以CH4等烴類氣體為主的天然氣系統(tǒng)的富集效果及H2的同位素組成變化情況,本文采用實驗室內(nèi)標H2與CH4混合氣體進行了測試,所用氣體均由BOC氣體(蘇州)有限公司提供,δDSMOW=-182‰。

    實驗室配制的混合氣體,經(jīng)過上述試驗流程富集之后,進行氫同位素測試。

    富集過程中,原氣體體積、通入的作為溶劑的He的體積以及富集前后同位素的測試結(jié)果及校正結(jié)果見表1。

    表1 CH4+H2混合氣體系統(tǒng)處理后δD測試結(jié)果Table 1 Testing results of δD after processing by CH4+H2 mixed gas system

    4 討論及結(jié)論

    1)處理后,含量低于0.1%的氫氣可以富集到目前現(xiàn)有設(shè)備的測試下限之上,表明該方法可以有效相對富集氫氣,達到了該技術(shù)開發(fā)的目的。

    2)處理之后,H2的信號峰的強度并沒有按照進樣量與注入的He的體積之比呈線性變化,目前,該機理尚未明確,需要進一步的研究以揭示信號峰變化異常的原因。

    3)富集之后,氫氣同位素組成測試值的誤差約在±5‰左右,大于現(xiàn)有測試設(shè)備的系統(tǒng)誤差±2.5‰,但3組測試結(jié)果的誤差相對穩(wěn)定;可能為該方法的系統(tǒng)誤差,但尚需確認。

    參考文獻:

    [1] Breakthrough Technologies Institute. Worldwide Hydrogen Fueling Stations[DB/OL].[2010-03-09]. http://www.fuelcells.org/info/charts/h2fuelingstations.pdf.

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    [3] International Energy Agency. World Energy Outlook-2009[R/OL].[2010-03-11]. http://www.iea.org/speech/2009/Tanaka/WEO2009_Press_Conference. pdf. 2009.

    [4] 上官志冠,白春華,孫明良.騰沖熱海地區(qū)現(xiàn)代幔源巖漿氣體釋放特征[J]. 中國科學(xué)D輯,2000,30(4):407-414.

    [5] 上官志冠,霍衛(wèi)國.騰沖熱海地熱區(qū)逸出H2的δD值及其成因[J]. 科學(xué)通報,2001,46(15):1316-1320.

    [6] Nobuo Mitsuishi, Seiichi Sato, Satoshi Fukada. Absorption and desorption of hydrogen from inert gas mixtures with a Zr3A12 particle bed[J]. Fusion Engineering and Design,1995,28:362-366.

    [7] 李世善. 氫氣的分離與純化技術(shù)的發(fā)展[J].當代化工,1993,22(4):11-14,53.

    [8] 鐘正坤,張莉,孫穎,等. 苯與PtH分子間電子相互作用的理論研究[J]. 原子與分子物理學(xué)報,2004,21(4):632-636.

    [9] 孟慶強,金之鈞,劉文匯,等. H2O對天然氣中微量H2同位素測試結(jié)果的影響[J]. 石油實驗地質(zhì),2010,32(1):98-100.

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