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    15%芐嘧·丙草胺泡騰片劑的研制及其藥效試驗(yàn)

    2011-12-21 02:33:48賴開(kāi)平葉一強(qiáng)韋志明黃尚順唐巧巧
    化工技術(shù)與開(kāi)發(fā) 2011年10期
    關(guān)鍵詞:丙草胺潤(rùn)濕劑磺隆

    方 峰 ,賴開(kāi)平 ,葉一強(qiáng) ,韋志明 ,黃尚順,唐巧巧

    (1.廣西壯族自治區(qū)化工研究院,廣西 南寧 530001;2.廣西科技情報(bào)研究所,廣西 南寧 530022)

    15%芐嘧·丙草胺泡騰片劑的研制及其藥效試驗(yàn)

    方 峰1,賴開(kāi)平1,葉一強(qiáng)1,韋志明1,黃尚順1,唐巧巧2

    (1.廣西壯族自治區(qū)化工研究院,廣西 南寧 530001;2.廣西科技情報(bào)研究所,廣西 南寧 530022)

    通過(guò)對(duì)原藥及多種農(nóng)藥助劑和填料篩選試驗(yàn)和田間藥效試驗(yàn),從眾多的助劑中篩選出15%芐嘧·丙草胺泡騰片劑的最佳配方,其配方為:芐嘧磺隆2%,丙草胺13%,潤(rùn)濕劑2.5%,分散劑4%,檸檬酸14.5%,碳酸氫鈉 16.5%,乳糖 6%,硬脂酸鎂 2%,填料[m(白炭黑)∶m(膨潤(rùn)土)=1∶1]補(bǔ)充至 100%。田間藥效試驗(yàn)結(jié)果表明,所研制的泡騰片劑各項(xiàng)指標(biāo)均符合農(nóng)藥產(chǎn)品要求,15%芐嘧·丙草胺泡騰片劑田間推薦使用劑量為180~225a.i.g·hm-2,該泡騰片劑藥效好于同類產(chǎn)品,具有較好的推廣價(jià)值。

    泡騰片劑;芐嘧磺隆;丙草胺;除草劑;防除效果

    農(nóng)藥泡騰片劑是由原藥、泡騰劑、潤(rùn)濕劑、分散劑、粘結(jié)劑、崩解劑和填料經(jīng)粉碎、混合、壓片制成的一種片劑[1]。在使用稻田除草泡騰片劑時(shí),施藥者可站在田邊,將其直接拋入稻田中,藥劑在泡騰劑及濕潤(rùn)分散劑的作用下起泡并推動(dòng)有效成分在水面擴(kuò)散。泡騰片劑具有使用時(shí)沒(méi)有粉塵污染,施藥不需要藥械,施藥效率高,藥效比可濕性粉劑好等優(yōu)點(diǎn),符合了現(xiàn)在農(nóng)藥劑型高效、安全、低毒、使用方便的發(fā)展趨勢(shì)[2~5]。

    芐嘧磺隆屬磺酰脲類除草劑,可防除稻田大多數(shù)闊葉及莎草科雜草,對(duì)禾本科雜草防效較差[5]。丙草胺屬酰胺類除草劑,對(duì)稻田多種一年生禾本科雜草高效,是目前防治稻田稗草、千金子的特效藥劑之一[6]。目前芐嘧磺隆與丙草胺的混配制劑一般被加工成農(nóng)藥可濕性粉劑,在田間使用時(shí)需要拌細(xì)沙撒施,使用不夠方便。泡騰片劑在水田應(yīng)用有獨(dú)特的優(yōu)勢(shì),因此研制水田一次性除草泡騰片劑具有重要的生產(chǎn)實(shí)踐意義。本文根據(jù)芐嘧磺隆和丙草胺的特性,重點(diǎn)對(duì)潤(rùn)濕分散劑、泡騰崩解劑、填料種類及用量進(jìn)行了選擇,研制出了新型稻田除草劑——15%芐嘧·丙草胺(2∶13)泡騰片劑。

    1 材料與方法

    1.1 試驗(yàn)材料

    芐嘧磺?。?6%),丙草胺(95%)、檸檬酸、碳酸氫鈉、十二烷基硫酸鈉、亞甲基雙萘磺酸鈉,乳糖、硬脂酸鎂、白碳黑、膨潤(rùn)土。30%芐嘧·丙草胺可濕性粉劑(PD20095505)。

    1.2 儀器

    氣流粉碎機(jī),恒溫干燥箱,單沖壓片機(jī),水分測(cè)定儀,Waters 2489高效液相色譜儀,pHS-25型pH計(jì)等。

    1.3 加工工藝

    用部分載體吸附丙草胺原油,然后與芐醚磺隆、潤(rùn)濕劑、分散劑、載體等混合均勻,采用氣流粉碎機(jī)粉碎至19μm。加入檸檬酸、硬酯酸鎂和經(jīng)聚乙二醇包裹的碳酸氫鈉,混合均勻后加入粘結(jié)液,擠壓造粒、壓片,54℃烘箱干燥24 h后檢測(cè)崩解性能及其它相關(guān)指標(biāo)。15%芐嘧·丙草胺泡騰片劑加工工藝流程見(jiàn)圖1。

    圖1 15%芐嘧·丙草胺泡騰片劑加工工藝流程

    1.4 相關(guān)指標(biāo)測(cè)定方法

    崩解時(shí)間:將制作好的泡騰片劑投入裝有水的水槽中,從片劑接觸水面開(kāi)始計(jì)時(shí),泡騰片劑入水后開(kāi)始翻滾、崩解,直到藥劑完全分散時(shí)結(jié)束計(jì)時(shí)。

    懸浮率:按 GB/T 14825-2006中的 4.3進(jìn)行。

    熱貯穩(wěn)定性:按 GB/Tl9136-2003 中 2.3 進(jìn)行。熱貯后,芐醚磺隆和丙草胺的分解率不大于5%,芐醚磺隆和丙草胺的懸浮率不低于60%為合格。

    1.5 田間藥效試驗(yàn)

    試驗(yàn)設(shè)6個(gè)處理。處理①為15%芐嘧·丙草胺泡騰片 180 a.i.g·hm-2;處理②為 15%芐嘧·丙草胺泡騰片 225 a.i.g·hm-2;處理③為 15%芐嘧·丙草胺泡騰片 270 a.i.g·hm-2;處理④為 15%芐嘧·丙草胺泡騰片 445 a.i.g·hm-2;處理⑤為 30%芐嘧·丙草胺可濕性粉劑 225 a.i.g·hm-2;處理⑥為空白對(duì)照。試驗(yàn)在南寧市興寧區(qū)五塘鎮(zhèn)沙坪村水稻田,試驗(yàn)田肥力中等,均勻一致,栽培水平、管理方式與當(dāng)?shù)匾恢?。每小區(qū)28m2,4次重復(fù),隨機(jī)區(qū)組排列。小區(qū)間筑田埂隔開(kāi),設(shè)獨(dú)立排灌系統(tǒng)。拋秧后7d施藥,藥后21d、45d調(diào)查藥效。

    2 試驗(yàn)結(jié)果

    2.1 有效成分

    根據(jù)前期的室內(nèi)生物活性測(cè)定結(jié)果,芐嘧磺隆與丙草胺按 1∶4~1∶10 的質(zhì)量比混配后,對(duì)稗草和鴨舌草具有明顯的增效作用。綜合考慮田間雜草種群分布,產(chǎn)品的殺草譜廣,使用農(nóng)本,單位制劑承載有效成分的量,最終所確定的有效成分及含量是:芐嘧磺隆2%,丙草胺13%。

    2.2 泡騰劑

    泡騰劑由適宜的酸和堿組成,在水存在條件下酸堿反應(yīng)產(chǎn)生氣體而使片劑崩解、分散,形成溶液或懸浮劑。在初試驗(yàn)的基礎(chǔ)上,從檸檬酸、磷酸二氫鉀、丁二酸、碳酸氫鈉中篩選出檸檬酸和碳酸氫鈉作為泡騰劑,檸檬酸和碳酸氫鈉的最佳質(zhì)量比為 9∶11。

    2.3 潤(rùn)濕劑和分散劑

    為了使疏水性藥物在分散介質(zhì)中易于潤(rùn)濕,常使用一些表面活性物以降低固液間的表面張力,這類表面活性物被稱為潤(rùn)濕劑。為了保證固體原藥顆粒在水溶液中的分散程度,防止重新凝聚,并保證使用條件下的懸浮性能,常使用分散劑。常用的潤(rùn)濕劑有十二烷基硫酸鈉,十二烷基苯磺酸鈉,二丁基萘磺酸鈉,聚山梨醇酯,烷基聚氧乙烯醚磺酸鹽等;常見(jiàn)的分散劑有木質(zhì)素磺酸鈉,木質(zhì)素磺酸鈣,二丁基萘磺酸鈉(拉開(kāi)粉BX),亞甲基雙荼磺酸鈉(NNO),聚羧酸酯鈉鹽,十二烷基聚氧乙烯醚磷酸酯或硫酸酯等。試驗(yàn)參考芐嘧磺隆和丙草胺農(nóng)藥可濕性粉劑中的助劑,采用十二烷基硫酸鈉作為潤(rùn)濕劑,亞甲基雙萘磺酸鈉作為分散劑。

    2.4 填料

    用于調(diào)節(jié)片劑中有效成分含量的惰性物質(zhì)。常見(jiàn)的填料有白炭黑,輕質(zhì)碳酸鈣,高嶺土,膨潤(rùn)土等。

    2.5 其他助劑

    在造粒過(guò)程中為了增加藥物及輔料的粘性,加入了5%乳糖作為粘合劑,在壓片時(shí)為了減少顆粒與顆粒、顆粒與沖模之間的摩擦,避免粘沖與片劑缺損,加入2%硬酯酸鎂作為潤(rùn)滑劑。

    2.6 配方最優(yōu)組合篩選

    泡騰劑、潤(rùn)濕劑、分散劑、填充劑是影響泡騰片劑的潤(rùn)濕性、崩解性、分散性的主要因素,對(duì)其進(jìn)行合理選擇和組合是篩選配方的主要內(nèi)容。在配方設(shè)計(jì)中,對(duì)影響產(chǎn)品崩解性能的主要因素(泡騰劑、潤(rùn)濕劑、分散劑、填料)進(jìn)行 L16(45)正交組合設(shè)計(jì)。研制過(guò)程中需要控制泡騰片劑的指標(biāo)很多,其中丙草胺的懸浮率及產(chǎn)品崩解時(shí)間很容易達(dá)標(biāo),提高15%芐嘧·丙草胺泡騰片劑中芐嘧磺隆的懸浮率是技術(shù)關(guān)鍵,因此本試驗(yàn)以芐嘧磺隆的懸浮率為考核指標(biāo),篩選出最優(yōu)的助劑體系。正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)表和試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表1。

    從表1正交試驗(yàn)結(jié)果可知,因素影響主次順序?yàn)镃>A>D>B,分散劑對(duì)結(jié)果影響最大。4個(gè)因素的最優(yōu)水平組合A2B3C4D1為本試驗(yàn)的最優(yōu)水平組合,即生產(chǎn)15%芐嘧·丙草胺泡騰片劑的配方為:芐嘧磺隆2%,丙草胺13%,泡騰劑30%,潤(rùn)濕劑2.5%,分散劑 4%,乳糖 5%,硬脂酸鎂2%,填料(白炭黑∶膨潤(rùn)土=1∶1)補(bǔ)足至 100%。

    2.7 配方驗(yàn)證

    按試驗(yàn)篩選出的最佳助劑體系,一共試制了3批次樣品,進(jìn)行各項(xiàng)技術(shù)指標(biāo)的檢測(cè),結(jié)果見(jiàn)表2。

    由表2可見(jiàn),試驗(yàn)中制備的15%芐嘧·丙草胺泡騰片劑中芐醚磺隆和丙草胺的平均懸浮率分別為 92.1%、83.8%,產(chǎn)品懸浮率高;產(chǎn)品崩解時(shí)間平均值為7.2 min,崩解時(shí)間合適;產(chǎn)品熱貯穩(wěn)定性合格。該泡騰片劑生產(chǎn)重復(fù)性好,工藝穩(wěn)定。

    表1 15%芐嘧·丙草胺泡騰片劑助劑篩選試驗(yàn)Table 1 The screening and its dosage of adjuvant and filler in the formulation of 15%bensulfuron-methyl and mefenacet EB

    表2 15%芐嘧·丙草胺泡騰片劑的各項(xiàng)性能Table 2 The specification of the quality of 15%bensulfuron-methyl and mefenacet EB

    2.8 藥效試驗(yàn)結(jié)果

    藥后21d調(diào)查各小區(qū)殘存雜草株數(shù),藥后45d調(diào)查各小區(qū)殘存雜草株數(shù),稱鮮重,并計(jì)算防效,統(tǒng)計(jì)結(jié)果見(jiàn)表3。

    藥后21d株防效,45d株防效及鮮重防效隨著15%芐嘧·丙草胺泡騰片劑使用劑量的增高而增高,當(dāng)15%芐嘧·丙草胺泡騰片使用劑量為180、225 a.i.g·hm-2時(shí), 藥后 45d 鮮重防效與 30%芐·丙草胺 WP 使用劑量為 225 a.i.g·hm-2的防效相當(dāng),處理間差異不顯著。當(dāng)15%芐嘧·丙草胺泡騰片使用劑量達(dá)到 180~270 a.i.g·hm-2時(shí),藥劑對(duì)田間雜草有較高的防治效果,從用藥成本和作物安全性等因素考慮,15%芐嘧·丙草胺泡騰片推薦使用劑量為 180~225 a.i.g·hm-2。

    表3 15%芐嘧·丙草胺泡騰片劑防除稻田雜草藥效試驗(yàn)Table3 The control efficiency of 15%bensulfuron-methyl and mefenacet EB on weeds of rice fields

    3 結(jié)論

    (1)通過(guò)預(yù)試驗(yàn)和正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)篩選出的助劑種類及最佳組合,能滿足制備15%芐嘧·丙草胺泡騰片劑的要求,其生產(chǎn)配方為:芐嘧磺隆2%,丙草胺 13%,檸檬酸 14.5%,碳酸氫鈉16.5%,十二烷基硫酸鈉2.5%,亞甲基雙荼磺酸鈉4%,乳糖5%,硬脂酸鎂 2%,填料(白炭黑∶膨潤(rùn)土=1∶1)補(bǔ)足至100%。生產(chǎn)工藝及產(chǎn)品理化性質(zhì)穩(wěn)定。

    (2)15%芐嘧·丙草胺泡騰片的田間藥效試驗(yàn)表明,180~225 a.i.g·hm-2[折商品劑量為 80~100g·(667m2)-1]的劑量范圍內(nèi)可以有效防除稻田雜草。泡騰片劑藥效與可濕性粉劑相當(dāng),產(chǎn)品使用方便,具有較好的市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)力和開(kāi)發(fā)前景。

    [1] 凌世海.固體制劑(第3版)[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2003.287-289.

    [2] 高長(zhǎng)義,顧奎靈,林麗.14%芐·乙泡騰分散顆粒劑的配方研究[J].現(xiàn)代農(nóng)藥, 2009, 8(5):27-29.

    [3] 王會(huì)福,朱賢正.殺蟲(chóng)雙3.6%泡騰片劑防治水稻二化螟藥效試驗(yàn)[J].農(nóng)藥科學(xué)與管理,2009,30(7):54-55.

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    [6] 曹方元,仇廣燦,胡健,等.丙草胺對(duì)干籽直播稻安全性的研究[J].雜草科學(xué),2010,(1):20-23.

    [7] 黃文文,陳永,黃勁飛,等.南方水稻拋秧田雜草藥劑防除技術(shù)研究[J].廣東農(nóng)業(yè)科學(xué), 2010,37(5):94-96.

    Preparation of 15% Bensulfuron-methyl and Mefenacet Effervescent Tablet and its Control Effect in Field

    FANGFeng1,LAIKai-ping1,YEYi-qiang1,W EI Zhi-ming1,H UANG Shang-shun1, TANGQiao-qiao2
    (1.Guangxi Research Institute of Chemical Industry, Nanning 530001, China;2.Guangxi Science and Technology Information Research Institute, Nanning530022, China)

    Through the screening test and the control effect test of technical,various pesticide adjuvant and filler,the best formulation of bensulfuron-methyl and mefenacet 15%EB from various pesticide adjuvant was screened.The optimized formulation was:bensulfuron-methyl 2%, pretilachlor 13%, SDS2.5%,NNO 4%, citric acid 14.5%, sodium bicarbonate 16.5%, lactose 6%, magnesium stearate 2%,add compound fillers with m(silica white):(bentonite)=1:1 respectively up to 100%.The result of control effect in field indicated that the index of effervescent tablet corresponded to the requirement of pesticides.In the dosage of 180 a.i.g/hm2to 225 a.i.g/hm2,the product had good effect in rice fields, and the effect was better than other kinds of herbicide, it had the value for popularization in business.

    effervescent tablet(EB);bensulfuron-methyl;propisochlor;herbicide;control efficacy

    TQ 457.2

    A

    1671-9905(2011)10-0001-04

    廣西科學(xué)基金資助項(xiàng)目(桂科青0991050)

    方峰(1977-),男,湖北羅田人,碩士,工程師,主要從事農(nóng)藥產(chǎn)品的開(kāi)發(fā)研究,E-mail:ff9904@126.com

    2011-06-16

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