Cr含量和溫度對(duì)低Cr管線鋼抗CO2腐蝕的影響

陳太輝 許立寧 常煒 路民旭 張雷

1.北京科技大學(xué)新材料技術(shù)研究院 2.中海石油研究總院

Cr含量和溫度對(duì)低Cr管線鋼抗CO2腐蝕的影響

陳太輝1許立寧1常煒2路民旭1張雷1

1.北京科技大學(xué)新材料技術(shù)研究院 2.中海石油研究總院

為了深入了解Cr的加入對(duì)管線鋼抗CO2腐蝕性能影響的本征機(jī)制，采用高溫高壓反應(yīng)釜實(shí)驗(yàn)研究了Cr含量和溫度對(duì)低Cr管線鋼抗CO2腐蝕行為的影響。運(yùn)用掃描電鏡（SEM）及能量譜圖（EDS）分析技術(shù)，重點(diǎn)分析了Cr含量和溫度對(duì)平均腐蝕速率、腐蝕產(chǎn)物膜形貌及腐蝕產(chǎn)物膜開裂特性的影響，并進(jìn)行了腐蝕產(chǎn)物膜的成分分析。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：①管線鋼中添加少量Cr元素可顯著降低其平均腐蝕速率；②隨著Cr含量的增加和溫度的提高，低Cr管線鋼腐蝕產(chǎn)物膜內(nèi)Cr元素的富集程度均明顯增大，腐蝕產(chǎn)物膜的保護(hù)性也相應(yīng)提高；③管線鋼中Cr含量的提高顯著改變了腐蝕產(chǎn)物膜的力學(xué)特性，使其由韌性向脆性方向轉(zhuǎn)變；④低Cr管線鋼腐蝕產(chǎn)物膜的生長是Cr化合物形成與FeCO3沉積互相競爭的結(jié)果。

低Cr管線鋼 Cr含量 溫度 CO2腐蝕 SEM EDS 平均腐蝕速率 腐蝕產(chǎn)物膜形貌 開裂特性

在油氣開采及集輸領(lǐng)域，耐蝕性及經(jīng)濟(jì)性能均較好的低Cr管線鋼有望彌補(bǔ)碳鋼和不銹鋼耐蝕性差和造價(jià)高的不足［1－2］。近年來，在含Cr質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3%管線鋼（下稱3Cr管線鋼）的研發(fā)方面，已取得長足進(jìn)步，但對(duì)其耐蝕機(jī)理的認(rèn)識(shí)仍十分有限［3－6］；對(duì)于不同Cr含量的低Cr管線鋼也尚未展開系統(tǒng)的耐蝕性能研究，不同Cr含量管線鋼的適用范圍尚不清楚。目前，普遍認(rèn)為在低合金鋼的范圍內(nèi)，向鋼中加入少量的Cr能夠降低鋼的腐蝕速率，當(dāng)鋼中的Cr含量提高到某一程度，其耐蝕性會(huì)顯著提高，且能有效抑制局部腐蝕的發(fā)生［7－9］。但是，圍繞含Cr質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%的低Cr鋼（下稱1Cr管線鋼）是否會(huì)發(fā)生局部腐蝕的問題，還存在很大爭議；其腐蝕產(chǎn)物膜的成膜機(jī)制和耐蝕機(jī)理更接近碳鋼還是更接近3Cr管線鋼或5Cr管線鋼（含Cr質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的管線鋼），還沒有統(tǒng)一的認(rèn)識(shí)，這極大地阻礙了低Cr管線鋼的應(yīng)用。筆者通過高溫高壓模擬實(shí)驗(yàn)，利用掃描電鏡（SEM）和能量譜圖（EDS）分析技術(shù)，重點(diǎn)研究了不同溫度條件下（60～100℃），具有不同Cr含量（含Cr質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為1%、3%和 5%）的管線鋼腐蝕產(chǎn)物膜的特性變化情況，并與商用API X65管線鋼進(jìn)行了對(duì)比，以了解Cr的加入對(duì)管線鋼抗CO2腐蝕性能影響的本征機(jī)制。

1 低Cr管線鋼抗CO2腐蝕實(shí)驗(yàn)

1.1 實(shí)驗(yàn)材料

實(shí)驗(yàn)所用管線鋼的成分及其含量如表1所示。

表1 實(shí)驗(yàn)用管線鋼的成分及其含量表

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

實(shí)驗(yàn)設(shè)備為10 L高溫高壓FCZ磁力驅(qū)動(dòng)反應(yīng)釜。試樣為外徑108 mm、內(nèi)徑100 mm、面寬11 mm的1／8圓環(huán)，測試前用800號(hào)SiC水砂紙打磨，再用蒸餾水清洗，酒精擦拭除油除水，吹干置于干燥皿備用。實(shí)驗(yàn)所用介質(zhì)中（Na＋＋K＋）的含量為18.872 g／L，Ca2＋含量為0.142 g／L，Mg2＋含量為0.086 g／L，Cl－含量為27.632 g／L，SO42－含量為1.334 g／L，HCO3－含量為0.500 g／L，CO32－含量為0.111 g／L，鹽含量為48.677 g／L。實(shí)驗(yàn)溫度分別為60℃、80℃和100℃，CO2分壓為0.8 MPa，CO2流速為1.0 m／s，實(shí)驗(yàn)時(shí)間為120 h。

腐蝕試樣從高溫高壓釜中取出，立即用去離子水清洗、酒精脫水、酸洗除去產(chǎn)物膜。酸洗液用1.19 g／m L的鹽酸500 m L、3.5 g C6H12N4（六次甲基四胺）和500 m L去離子水配制而成。用失重法計(jì)算平均腐蝕速率。采用平行試樣，在LEO 1450掃描電鏡（SEM）下觀察腐蝕產(chǎn)物膜表面及截面的微觀形貌，利用Kevex Super Dry型EDS系統(tǒng)分析其成分及含量。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析

2.1 Cr含量對(duì)平均腐蝕速率的影響

研究發(fā)現(xiàn)［10］，溫度對(duì)3Cr管線鋼的抗CO2腐蝕性能具有較為顯著的影響。因此，若要弄清Cr含量的影響，也應(yīng)從不同溫度下低Cr管線鋼的抗CO2腐蝕行為入手。

圖1為不同溫度條件下4種管線鋼的CO2腐蝕速率。由圖1可知，隨著鋼中Cr含量的增加，管線鋼的腐蝕速率呈下降趨勢(shì)。80℃條件下，當(dāng)Cr的質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)到5%時(shí)，管線鋼的腐蝕速率為2.67 mm／a，是碳鋼X65的1／8，表明其耐蝕性得到顯著提高。值得注意的是，在100℃條件下，雖然X65管線鋼的平均腐蝕速率較低（低于1Cr鋼的平均腐蝕速率），但此時(shí)X65管線鋼發(fā)生了局部腐蝕，在流動(dòng)狀態(tài)下腐蝕產(chǎn)物膜出現(xiàn)了局部破損。3種低Cr管線鋼在3種不同溫度下去除腐蝕產(chǎn)物膜后，發(fā)生的都是全面腐蝕［11］。

圖1 4種管線鋼的腐蝕速率對(duì)比圖

2.2 Cr含量對(duì)腐蝕產(chǎn)物膜形貌的影響

利用掃描電鏡分析了4種管線鋼除銹前在60℃條件下的腐蝕產(chǎn)物膜的表面微觀形貌（見圖2）。X65管線鋼的腐蝕產(chǎn)物膜呈典型的晶態(tài)特征，為FeCO3晶體堆積而成［1，12］；含Cr管線鋼的腐蝕產(chǎn)物膜在高溫高壓環(huán)境下是連續(xù)致密的，從釜里取出后由于脫水發(fā)生了龜裂，3Cr管線鋼和5Cr管線鋼的腐蝕產(chǎn)物膜并未有較大的差別，均呈明顯龜裂狀及非晶態(tài)特征，但未從基體脫落；1Cr管線鋼的腐蝕產(chǎn)物膜卻多處出現(xiàn)了脫落現(xiàn)象（見圖2b中白圈處）。圖3為高倍率下觀察到1Cr管線鋼腐蝕產(chǎn)物膜脫落處的表面微觀形貌，呈大量的孔洞狀，EDS分析表明該處為鋼基體；圖4為高倍率下觀察到1Cr管線鋼腐蝕產(chǎn)物膜未脫落處的表面微觀形貌，與3Cr管線鋼和5Cr管線鋼的腐蝕產(chǎn)物膜具有一定的相似之處，也存在龜裂狀特征，EDS分析可知，1Cr管線鋼腐蝕膜內(nèi)的Cr含量較高，Cr富集現(xiàn)象明顯。

圖2 60℃下4種管線鋼腐蝕產(chǎn)物膜的表面微觀形貌圖

圖3 高倍率下觀察到1Cr鋼腐蝕產(chǎn)物膜脫落處的表面微觀形貌圖

圖4 高倍率下觀察到1Cr鋼腐蝕產(chǎn)物膜未脫落處的表面微觀形貌圖

已有的研究表明［13］，在60℃、CO2分壓為1.0 MPa、液體流速為1.0 m／s條件下，腐蝕408 h后，3Cr管線鋼和5Cr管線鋼均未見局部腐蝕，與本文實(shí)驗(yàn)結(jié)果并無差別；而1Cr管線鋼的局部腐蝕現(xiàn)象異常嚴(yán)重，呈典型的深坑狀特征，與本文實(shí)驗(yàn)結(jié)果存在一定的差異，其主要原因就在于腐蝕時(shí)間的不同。可以認(rèn)為，腐蝕時(shí)間為120 h時(shí)，1Cr管線鋼腐蝕產(chǎn)物膜的脫落是由于該處的成分和結(jié)構(gòu)與周圍存在一定差異所致。在高溫高壓環(huán)境下1Cr管線鋼的腐蝕產(chǎn)物膜是完整的，但是取出后卻因脫水而發(fā)生部分脫落，說明脫落處的膜—基界面結(jié)合力可能比周圍低，在流體沖刷條件下，也可能發(fā)生脫落，發(fā)生局部腐蝕，因而文獻(xiàn)報(bào)道腐蝕408 h后試樣表面呈深坑狀。

當(dāng)實(shí)驗(yàn)溫度提高至80℃時(shí)，4種管線鋼除銹前腐蝕產(chǎn)物膜的表面微觀形貌如圖5所示。與60℃實(shí)驗(yàn)條件相比，1Cr管線鋼腐蝕產(chǎn)物膜的表面微觀形貌變化最明顯，未發(fā)生局部脫落現(xiàn)象，且較接近60℃時(shí)3Cr管線鋼腐蝕產(chǎn)物膜的表面微觀形貌特征，從腐蝕產(chǎn)物膜開裂情況和膜的致密度可推測，1Cr管線鋼80℃時(shí)的腐蝕產(chǎn)物膜特性與3Cr管線鋼60℃時(shí)的腐蝕產(chǎn)物膜特性接近，說明溫度提高后，1Cr管線鋼的腐蝕產(chǎn)物膜成分可能發(fā)生較大變化。同時(shí)，80℃時(shí)，4種管線鋼腐蝕產(chǎn)物膜裂塊尺寸較均勻，且隨著Cr含量的增加，腐蝕產(chǎn)物膜裂塊尺寸明顯變小，這與膜厚是直接相關(guān)的。SEM截面分析表明，隨著Cr含量的增加，腐蝕產(chǎn)物膜厚度在降低（3Cr管線鋼腐蝕產(chǎn)物膜的膜厚為73μm，5Cr管線鋼腐蝕產(chǎn)物膜的膜厚為28μm）。

圖5 80℃下4種管線鋼腐蝕產(chǎn)物膜的表面微觀形貌圖

100℃時(shí)，4種管線鋼的腐蝕產(chǎn)物膜外層均有明顯的晶體堆垛現(xiàn)象，X65管線鋼和3Cr管線鋼腐蝕產(chǎn)物膜的表面微觀形貌如圖6所示。3種低Cr管線鋼腐蝕產(chǎn)物膜的表面微觀形貌并無差別，內(nèi)層膜均發(fā)生開裂，且較致密，呈非晶態(tài)特征，外層呈晶體堆垛特性。本文參考文獻(xiàn)［14］表明，低Cr管線鋼外層膜主要由晶態(tài)FeCO3構(gòu)成，基本不含Cr。

圖6 100℃下X65管線鋼和3Cr管線鋼腐蝕產(chǎn)物膜的表面微觀形貌圖

2.3 腐蝕產(chǎn)物膜的成分分析

管線鋼的腐蝕速率與表面腐蝕產(chǎn)物膜的特性直接相關(guān)，本文參考文獻(xiàn)［2］指出，3Cr管線鋼耐蝕性得以提高的主要原因就在于其腐蝕產(chǎn)物膜內(nèi)Cr元素的富集。不同溫度下3種低Cr管線鋼內(nèi)層腐蝕產(chǎn)物膜的成分含量分析結(jié)果如表2所示。對(duì)同一種管線鋼，隨著溫度的升高，內(nèi)層腐蝕產(chǎn)物膜的Cr元素富集程度逐漸增加；在相同溫度時(shí)，隨著基體Cr含量的增加，內(nèi)層腐蝕產(chǎn)物膜的Cr元素富集程度也明顯增加。因此，Cr含量的增加和溫度的升高均是提高腐蝕產(chǎn)物膜內(nèi)Cr元素富集程度的主要因素。

2.4 Cr含量對(duì)腐蝕產(chǎn)物膜開裂特性的影響

圖7為3種含Cr管線鋼腐蝕產(chǎn)物膜的龜裂形貌圖。分析發(fā)現(xiàn)，1Cr管線鋼腐蝕產(chǎn)物膜的裂縫呈撕裂狀，裂縫邊緣不平整；而5Cr管線鋼腐蝕產(chǎn)物膜的裂縫呈迸裂狀，裂縫邊緣較平整；3Cr管線鋼腐蝕產(chǎn)物膜的裂縫特征介于上述兩種情況之間，呈典型的過渡態(tài)，主要原因在于管線鋼中Cr含量的差異導(dǎo)致腐蝕產(chǎn)物膜的特性發(fā)生了明顯的改變?？梢哉J(rèn)為，腐蝕產(chǎn)物膜的開裂特征與其脫水程度有關(guān)，脫水越嚴(yán)重，腐蝕產(chǎn)物膜越易迸裂。

表2 不同溫度下3種低Cr鋼內(nèi)層腐蝕產(chǎn)物膜的成分含量分析結(jié)果表

另外，從腐蝕產(chǎn)物膜的力學(xué)性能角度分析認(rèn)為，1Cr管線鋼的腐蝕產(chǎn)物膜呈撕裂狀，裂縫處凹凸不平、呈鋸齒態(tài)，表明膜的韌性較好；而5Cr管線鋼腐蝕產(chǎn)物膜呈迸裂狀，裂縫處較平直，表明膜較脆；3Cr管線鋼腐蝕產(chǎn)物膜的力學(xué)特性應(yīng)處于1Cr管線鋼腐蝕產(chǎn)物膜的力學(xué)特性和5Cr管線鋼腐蝕產(chǎn)物膜的力學(xué)特性之間。因此，管線鋼中Cr含量的提高，顯著改變了腐蝕產(chǎn)物膜的力學(xué)特性，使其由韌性向脆性方向轉(zhuǎn)變。腐蝕產(chǎn)物膜力學(xué)特性的改變可能與膜的致密度有關(guān)。表2顯示隨著Cr含量的增加，腐蝕產(chǎn)物膜中Cr富集程度加大，膜的密度和致密度可能隨之升高。

圖7 3種低Cr管線鋼腐蝕產(chǎn)物膜的裂縫表面微觀形貌圖（80℃，0.8 MPa）

2.5 討論

由于低Cr管線鋼腐蝕產(chǎn)物膜中的Cr含量明顯高于基體的Cr含量，Cr能在腐蝕產(chǎn)物膜中大量富集，這是低Cr管線鋼與碳鋼的主要區(qū)別，也是二者耐蝕性能存在較大差異的主要原因。本文參考文獻(xiàn)［8］指出，低Cr管線鋼內(nèi)層腐蝕產(chǎn)物膜的主要成分是含Cr化合物及非晶態(tài)的FeCO3，而本文實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，Cr在內(nèi)層腐蝕產(chǎn)物膜中的富集受溫度和基體Cr含量的影響較大，推測內(nèi)層腐蝕產(chǎn)物膜的生長是Cr化合物形成與FeCO3沉積互相競爭的結(jié)果。60℃時(shí)，1Cr管線鋼的腐蝕產(chǎn)物膜出現(xiàn)局部脫落現(xiàn)象，可解釋為管線鋼中Cr含量較低，在60℃下Cr化合物形成速率與FeCO3的沉積速率相當(dāng)，兩者同步進(jìn)行，腐蝕產(chǎn)物膜中有些部位被FeCO3占據(jù)，這部分膜由于是沉積形成的，易發(fā)生脫落。而對(duì)于相同溫度下的3Cr管線鋼和5Cr管線鋼，由于Cr含量較高，Cr化合物形成速率高于FeCO的沉積速率，內(nèi)層腐蝕產(chǎn)物膜主要由含Cr化合物構(gòu)成（5Cr管線鋼的Cr∶Fe接近4∶1），因而更加均勻致密，未發(fā)生脫落。對(duì)于80℃時(shí)1Cr管線鋼的腐蝕產(chǎn)物膜沒有出現(xiàn)脫落的現(xiàn)象，本文參考文獻(xiàn)［15］解釋為在FeCO3沉積過程中，沉積速率是反應(yīng)的控制步驟，沉積速率主要受溶液中Fe2＋的濃度和CO32－的濃度所控制，受溫度的影響不大，溫度升高后FeCO3沉積速率沒有明顯提高，但Cr化合物形成速率大幅提高，使得Cr富集程度增大，所以腐蝕產(chǎn)物膜沒有脫落現(xiàn)象發(fā)生。因此可以說，低Cr管線鋼腐蝕膜的生長是Cr化合物形成與FeCO3沉積互相競爭的結(jié)果，不同Cr含量的低Cr管線鋼在作為抗CO2腐蝕用材時(shí)，其適用的溫度范圍不同。

3 結(jié)論

1）60℃時(shí)，1Cr管線鋼的腐蝕產(chǎn)物膜特性與3Cr管線鋼和5Cr管線鋼腐蝕產(chǎn)物膜的特性差異較大，從釜中取出后局部發(fā)生了脫落；溫度提高至80℃后，1Cr管線鋼腐蝕產(chǎn)物膜的表面微觀形貌與3Cr管線鋼和5Cr管線鋼腐蝕產(chǎn)物膜的表面微觀形貌相似。

2）隨著基體 含量或溫度的提高，低 管線鋼腐蝕產(chǎn)物膜內(nèi)Cr元素的富集程度均明顯增大，腐蝕產(chǎn)物膜的保護(hù)性也相應(yīng)提高。

3）低Cr管線鋼腐蝕產(chǎn)物膜的生長是Cr化合物形成與FeCO3沉積互相競爭的結(jié)果。

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Influence of Cr contents and temperatures on the CO2corrosion resistance of low Cr bearing linepipe steel

Chen Taihui1，Xu Lining1，Chang Wei2，Lu Minxu1，Zhang Lei1
（1.School of Advanced Materials and Technology，Beijing University of Science ＆Technology，Beijing 100083，China；2.CNOOC Research Institute，Beijing 100027，China）

NATUR.GAS IND.VOLUME 31，ISSUE 9，pp.93－97，9／25／2011.（ISSN 1000－0976；In Chinese）

To further investigate how the element of Cr influences the resistance to CO2corrosion of linepipe steel，experiments have been performed with a high－temperature and high－pressure reactor to study the influence of Cr contents and temperatures on the resistance to CO2corrosion of such pipe steel with a low Cr content.With the scanning electron microscope（SEM）and energy disper－（）， ，ture of corrosion product film，and the cracking property of the film are mainly studied.The component analysis of the film is also performed.The following results are obtained.（1）Adding a small amount of Cr element can significantly reduce the average corrosion rate.（2）With the increasing of Cr contents and the rising of temperatures，the Cr enrichment degree of the corrosion product film of pipe steel with a low Cr content will be significantly enhanced，and its protectiveness will be boosted as well.（3）The increasing of Cr content will affect the mechanical properties of the film，making it more brittle rather than more ductile.（4）The growth of the corrosion product film is the result of the competition between the Cr compound formation and the FeCO3deposition.

linepipe steel with a low Cr content，Cr content，temperature，carbon dioxide corrosion，scanning electron microscope（SEM），energy dispersive spectrometer（EDS），average corrosion rate，feature of corrosion product film，cracking property

國家科技重大專項(xiàng)（編號(hào)：2008ZX05056－02）。

陳太輝，1986年生，碩士研究生；主要從事金屬腐蝕與防護(hù)研究工作。地址：（100083）北京市海淀區(qū)學(xué)院路30號(hào)北京科技大學(xué)腐蝕樓202室。電話：13581692994。E－mail：snowffee＠126.com

陳太輝等.Cr含量和溫度對(duì)低Cr管線鋼抗CO2腐蝕的影響.天然氣工業(yè)，2011，31（9）：93－97.

10.3787／j.issn.1000－0976.2011.09.019

（修改回稿日期 2011－07－12 編輯 何 明）

DOI：10.3787／j.issn.1000－0976.2011.09.019

Chen Taihui，born in 1986，is studying for an M.Sc.degree，mainly engaged in the studies of metal corrosion and protection.

Add：No.30，Xueyuan Rd.，Haidian District，Beijing 100083，P.R.China

Mobile：＋86－13581692994 E－mail：snowffee＠126.com