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    氣相色譜法測(cè)定復(fù)方爐甘石洗劑中薄荷腦和樟腦含量

    2011-12-08 03:08:02劉平程璐張鷹劉倩胡志強(qiáng)
    醫(yī)藥導(dǎo)報(bào) 2011年6期
    關(guān)鍵詞:薄荷腦爐甘石樟腦

    劉平,程璐,張鷹,劉倩,胡志強(qiáng)

    (1.武漢中聯(lián)集團(tuán)四藥藥業(yè)有限公司,430223;2.武漢市第一醫(yī)院藥劑科,430022)

    復(fù)方爐甘石洗劑是武漢市第一醫(yī)院的醫(yī)院制劑(制劑文號(hào):鄂藥制字 H20083012),由爐甘石、氧化鋅、樟腦、薄荷腦等成分組成,其中含樟腦0.5%、薄荷腦1.0%,主要功效為止癢,消炎,收斂。臨床上用于治療物理性及過(guò)敏性皮膚病、皮膚瘙癢癥等。其中樟腦、薄荷腦能選擇性地刺激人體皮膚或黏膜的冷覺(jué)感受器,引起皮膚黏膜血管收縮,從而產(chǎn)生消炎止癢的作用。樟腦和薄荷腦均為易揮發(fā)成分,含量測(cè)定多用氣相色譜法[1-2]。原標(biāo)準(zhǔn)中采用滴定法對(duì)其中的氧化鋅和爐甘石進(jìn)行含量測(cè)定,為更好地控制產(chǎn)品質(zhì)量,筆者建立了毛細(xì)管氣相色譜法測(cè)定復(fù)方爐甘石洗劑中樟腦和薄荷腦的含量。

    1 儀器與試藥

    1.1 儀器 氣相色譜儀(日本島津GC-14C),浙江大學(xué)N2000色譜工作站,電子天平(德國(guó) Sartorius ME215S)。

    1.2 試藥 樟腦對(duì)照品(中國(guó)藥品生物制品檢定所,含量測(cè)定用,批號(hào):110747-200507),薄荷腦對(duì)照品(中國(guó)藥品生物制品檢定所,批號(hào):110728-200506),萘(中國(guó)藥品生物制品檢定所,內(nèi)標(biāo)物,批號(hào):111673-200602),復(fù)方爐甘石洗劑(武漢市第一醫(yī)院生產(chǎn),批號(hào):090520,090611,090624,090819),環(huán)己烷(色譜純,天津市四友精細(xì)化學(xué)品有限公司)。

    2 方法與結(jié)果

    2.1 色譜條件 色譜柱:島津CBP-M25-025(25 m×0.22 mm,0.25 μm);載氣:氮?dú)?流速:45 mL ·min-1;柱溫:130℃;進(jìn)樣口溫度:180℃;檢測(cè)器溫度:180℃;氫氣:30 mL·min-1;空氣:400 mL·min-1;進(jìn)樣量1μL。樟腦、薄荷腦和內(nèi)標(biāo)物的分離度應(yīng)符合要求。

    2.2 內(nèi)標(biāo)溶液的制備 取萘適量,精密稱定,加環(huán)己烷制成每毫升中含1 mg的溶液,作為內(nèi)標(biāo)溶液。

    2.3 供試品溶液的制備 用內(nèi)容量移液管精密量取本品2 mL,置20 mL量瓶中,加內(nèi)標(biāo)溶液適量,超聲使溶解,加內(nèi)標(biāo)溶液稀釋至刻度,搖勻,濾過(guò),取續(xù)濾液,即得。

    2.4 對(duì)照品溶液的制備 精密稱取樟腦、薄荷腦對(duì)照品各適量,加內(nèi)標(biāo)溶液制成每毫升含樟腦0.5 mg、薄荷腦1.0 mg的混合溶液,即得。

    2.5 專屬性實(shí)驗(yàn) 照本品處方及生產(chǎn)工藝分別制備缺樟腦、缺薄荷腦以及缺樟腦和薄荷腦的陰性樣品,同“2.3”項(xiàng)下制備法制得空白對(duì)照溶液。按擬定的色譜條件進(jìn)行測(cè)定,結(jié)果供試品溶液主峰的保留時(shí)間與對(duì)照品溶液主峰的保留時(shí)間一致,空白對(duì)照在樟腦、薄荷腦對(duì)照品色譜峰相應(yīng)的保留時(shí)間處沒(méi)有出峰,表明樣品中樟腦、薄荷腦峰與其他組分色譜峰達(dá)到分離效果,陰性樣品中色譜峰對(duì)測(cè)定無(wú)干擾,見(jiàn)圖1。

    2.6 線性關(guān)系考察 精密稱取樟腦對(duì)照品105.3 mg、薄荷腦對(duì)照品202.6 mg,置20 mL量瓶中,加內(nèi)標(biāo)溶液溶解并稀釋至刻度,得對(duì)照品儲(chǔ)備液。精密吸取該儲(chǔ)備液0.5,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0 mL 分別置10 mL量瓶中,用內(nèi)標(biāo)溶液稀釋至刻度,搖勻,分別吸取1μL注入氣相色譜儀,以對(duì)照品濃度為橫坐標(biāo)(X),對(duì)照品峰面積與內(nèi)標(biāo)物峰面積比為縱坐標(biāo)(Y),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,計(jì)算得樟腦、薄荷腦回歸方程分別為:Y=1 460.7X+631.5,r=0.999 6(n=6);Y=1 483.6X+201.7,r=0.999 8(n=6)。結(jié)果表明,樟腦、薄荷腦濃度分別在0.26 ~2.63 mg·mL-1及0.51 ~5.06 mg·mL-1范圍內(nèi)有良好的線性關(guān)系。

    2.7 精密度實(shí)驗(yàn) 取線性關(guān)系項(xiàng)下的儲(chǔ)備溶液1μL,注入氣相色譜儀,重復(fù)進(jìn)樣6次,以樟腦、薄荷腦與內(nèi)標(biāo)物峰面積比計(jì)算RSD,結(jié)果樟腦RSD為0.59%,薄荷腦RSD為0.71%,結(jié)果表明精密度良好。

    圖1 5種溶液的氣相色譜圖A.缺薄荷腦的陰性樣品;B.缺樟腦的陰性樣品;C.缺樟腦和薄荷腦的陰性樣品;D.對(duì)照品;E.樣品;1.樟腦;2.薄荷腦;3.萘(內(nèi)標(biāo)物)

    2.8 穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn) 取復(fù)方爐甘石洗劑(批號(hào):090611)適量,按“2.3”項(xiàng)下制備供試品溶液,在相同色譜條件下分別于0,2,4,6,8 h 測(cè)定,以樟腦、薄荷腦與內(nèi)標(biāo)物峰面積比計(jì)算 RSD,結(jié)果樟腦RSD為0.39%,薄荷腦RSD為0.62%,結(jié)果表明供試品溶液在8 h內(nèi)基本穩(wěn)定。

    2.9 重復(fù)性實(shí)驗(yàn) 取復(fù)方爐甘石洗劑(批號(hào):090611),按“2.3”項(xiàng)下制備方法平行制備6份,照供試品測(cè)定方法測(cè)定其含量,結(jié)果樟腦、薄荷腦分別為標(biāo)示含量的 97.8%,98.5%,RSD分別為 1.42%,1.09%,說(shuō)明本法重復(fù)性良好。

    2.10 回收率實(shí)驗(yàn) 精密稱取樟腦對(duì)照品63.9 mg、薄荷腦對(duì)照品141.3 mg,置20 mL量瓶中,加內(nèi)標(biāo)溶液溶解并稀釋至刻度,得對(duì)照品儲(chǔ)備液。精密量取已知含量的供試品(批號(hào):090611)1.0,2.0,3.0 mL各3份,分別精密加入對(duì)照品儲(chǔ)備液1.0,2.0,3.0 mL,按“2.3”項(xiàng)下方法操作,測(cè)定并計(jì)算回收率。結(jié)果樟腦、薄荷腦的平均回收率分別為99.4%,99.0%;RSD分別為1.14%,1.02%,見(jiàn)表1。

    2.11 樣品含量測(cè)定 取批號(hào)分別為090520,090611,090624,090819)的復(fù)方爐甘石洗劑,按照“2.3”項(xiàng)下方法制備并按擬訂色譜條件測(cè)定并計(jì)算百分含量,結(jié)果見(jiàn)表2。

    表1 樟腦和薄荷腦加樣回收實(shí)驗(yàn)結(jié)果

    表2 樣品中樟腦和薄荷腦的含量測(cè)定結(jié)果 %

    3 討論

    [3-6]方法,實(shí)驗(yàn)了10%聚乙二醇-20M的填充柱及島津 CBP-M25-025毛細(xì)管柱(25 m×0.22 mm,0.25μm)。結(jié)果表明,填充柱不能達(dá)到各組分的分離效果,毛細(xì)管柱分離效果良好,且柱效高,保留時(shí)間較短,達(dá)到快速分析的目的。

    柱溫是色譜峰分離的一個(gè)重要參數(shù),直接影響分離效果和分析速度。文獻(xiàn)中測(cè)定樟腦和薄荷腦的含量采用程序升溫的方法[6-7],筆者在本實(shí)驗(yàn)比較了一系列程序升溫條件,結(jié)果發(fā)現(xiàn)采用程序升溫方法色譜峰的拖尾因子較高,重復(fù)性差,采用130℃恒溫時(shí)可以達(dá)到各色譜峰基線分離,且分離度>1.5,峰形對(duì)稱,重復(fù)性好。

    本實(shí)驗(yàn)分別選用了萘、正辛醇、水楊酸甲酯作為內(nèi)標(biāo)物,綜合考慮相對(duì)分子質(zhì)量、沸點(diǎn)及出峰情況等因素,最好選定萘為最佳的內(nèi)標(biāo)物,且供試品溶液在萘峰的位置上沒(méi)有出現(xiàn)色譜峰,對(duì)實(shí)驗(yàn)沒(méi)有干擾。由于該樣品是混懸液,所以應(yīng)振搖均勻后再取樣,避免由于取樣造成的實(shí)驗(yàn)結(jié)果偏差過(guò)大。

    [參考文獻(xiàn)]

    [1] 李結(jié)瓊.毛細(xì)管氣相色譜法測(cè)定通竅救心油中樟腦的含量[J].海峽藥學(xué),2006,18(6):62-63.

    [2] 李國(guó)穎.氣相色譜法測(cè)定薄荷水和薄荷油中薄荷腦的含量[J].廣東藥學(xué)院學(xué)報(bào),2002,18(3):191-193.

    [3] 劉杰,董文玲.4種中藥橡膠膏劑中樟腦、薄荷腦、冰片和水楊酸甲酯含量的氣相色譜法測(cè)定[J].中成藥,2004,26(10):795-798.

    [4] 張水龍,王紅梅,葉基榮.氣相色譜法測(cè)定虎標(biāo)萬(wàn)金油中薄荷腦及樟腦的含量[J].中國(guó)藥品標(biāo)準(zhǔn),2003,4(2):44-46.

    [5] 何強(qiáng).氣相色譜法測(cè)定皮炎平軟膏中樟腦、薄荷腦的含量[J].廣東藥學(xué),2003,13(6):13-14.

    [6] 宋敏,黃慧芬,戴黎黎.氣相色譜法測(cè)定樟霜中樟腦和薄荷腦的含量[J].中國(guó)藥師,2008,11(10):1202-1203.

    [7] 周剛,王巨才,禹鳳英,等.毛細(xì)管氣相色譜法測(cè)定復(fù)方薄荷腦滴鼻液中薄荷腦和樟腦的含量[J].解放軍藥學(xué)學(xué)報(bào),2006,22(2):150-151.

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