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    離子色譜同時(shí)測(cè)定烘焙食品中兩種形態(tài)磷酸鹽

    2011-12-07 07:26:54王建宏張艷范艷紅劉宏羅之綱
    食品研究與開(kāi)發(fā) 2011年12期
    關(guān)鍵詞:電導(dǎo)磷酸鹽面粉

    王建宏,張艷,范艷紅,劉宏,羅之綱

    (康師傅控股中央研究所,天津 300457)

    離子色譜同時(shí)測(cè)定烘焙食品中兩種形態(tài)磷酸鹽

    王建宏,張艷,范艷紅,劉宏,羅之綱*

    (康師傅控股中央研究所,天津 300457)

    建立一種離子色譜電導(dǎo)抑制法同時(shí)測(cè)定食品中正磷酸鹽和焦磷酸鹽新的分析方法。樣品經(jīng)0.5%HCl溶液溶解,固相萃取柱去除有機(jī)雜質(zhì),Ag/H柱去除大量的Cl-后,以KOH作淋洗液梯度洗脫,電導(dǎo)抑制法檢測(cè)。在優(yōu)化的分離條件下2種添加劑的檢出限分別為0.5 mg/L和1.0 mg/L,標(biāo)準(zhǔn)混合溶液連續(xù)6次進(jìn)樣,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.45%和0.69%,樣品測(cè)定的平均回收率為96.5%、93.8%。該方法可快速、準(zhǔn)確地分析烘焙食品中正磷酸鹽和焦磷酸鹽。

    離子色譜;正磷酸鹽;焦磷酸鹽

    磷酸鹽是烘焙食品廣泛使用的一類(lèi)食品添加劑。其中磷酸二氫鈣和焦磷酸二氫二鈉作為水分保持劑和膨松劑,對(duì)改善烘焙食品的結(jié)構(gòu)、口感、外觀等起到很重要的作用。但短時(shí)間內(nèi)大量攝入可能會(huì)導(dǎo)致腹痛與腹瀉,長(zhǎng)期超量攝入的影響主要在于導(dǎo)致機(jī)體的鈣磷比例失調(diào),降低人體對(duì)鈣的吸收,造成缺鈣等代謝性骨病[1]。因此,我國(guó)的食品添加劑使用衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)GB2760-2007中,對(duì)磷酸二氫鈣和焦磷酸二氫二鈉的使用限量值分別規(guī)定為4 mg/kg和5 mg/kg[2]。

    我國(guó)現(xiàn)有食品中磷酸鹽檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)是依照GB/T 5009.87-2003《食品中磷的測(cè)定》其中的第三法《食品中磷酸鹽的檢測(cè)》,該方法的前處理過(guò)程是將食品中不同形態(tài)的含磷化合物(如磷酸鹽、植酸等)全部轉(zhuǎn)化成正磷酸鹽,用分光光度法測(cè)定總磷酸鹽含量[3]。但是該方法存在試劑用量大、環(huán)境污染大、方法繁瑣費(fèi)時(shí)等問(wèn)題,而且其主要目的系為表征復(fù)合磷酸鹽含量(以磷酸鹽計(jì)),故不能將正磷酸鹽、焦磷酸鹽等不同形態(tài)的磷酸鹽進(jìn)行分離及同時(shí)測(cè)定。

    離子色譜具有選擇性好、靈敏、快速、可同時(shí)測(cè)定多組分的突出優(yōu)點(diǎn),近年來(lái)已在食品、環(huán)境監(jiān)測(cè)、電子工業(yè)等領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用,尤其在食品安全領(lǐng)域已有多項(xiàng)檢測(cè)方法被納入國(guó)內(nèi)外權(quán)威機(jī)構(gòu)的標(biāo)準(zhǔn)方法[4]。

    本文利用磷酸鹽具有水溶性,水溶液呈陰離子態(tài)的性質(zhì),建立了離子色譜抑制型電導(dǎo)檢測(cè)法,同時(shí)檢測(cè)烘焙食品中正磷酸鹽和焦磷酸鹽。該方法簡(jiǎn)化了樣品的前處理過(guò)程,解決了烘焙食品中2種磷酸鹽的單獨(dú)定量檢測(cè)的問(wèn)題。

    1 材料與方法

    1.1 主要儀器與試劑

    帶有淋洗液自動(dòng)發(fā)生裝置的ICS-1500離子色譜儀:美國(guó)Dinoex公司;電導(dǎo)檢測(cè)器;DinoexASRS300-4mm抑制器;Dinoex Ionpac AG19保護(hù)柱;Dinoex Ionpac AS19色譜柱;超聲波清理器:美國(guó)Branson;IC-RP柱、IC-Ag/H柱:天津博納艾杰爾科技有限公司;0.45μm尼龍過(guò)濾膜。

    磷酸二氫鉀(分析純,純度≥99.0%):天津試劑公司;焦磷酸二氫二鈉(分析純,純度≥99.9%):Sigma公司,美國(guó);實(shí)驗(yàn)用水均為電阻率大于18.2 MΩ.cm的超純水:Millipore公司,美國(guó)。0.5%HCL溶液:吸取5.0mL38%的HCL加水定容至1000 mL。

    1.2 方法

    1.2.1 色譜條件

    KOH淋洗液自動(dòng)發(fā)生裝置在線(xiàn)產(chǎn)生如表1所示的梯度淋洗液,抑制器電流為149 mA,淋洗液流速為1.0 mL/min,進(jìn)樣體積100 μL。

    1.2.2 樣品前處理

    將餅干或蛋糕等烘焙樣品粉碎,混合均勻,于250 mL燒杯中稱(chēng)取2.00 g~5.00 g樣品,加入100 mL 0.5%的HCl溶液,攪拌均勻,于30℃~40℃的超聲波清洗機(jī)中萃取40 min。取出,靜置20 min,在6000 r/min的離心機(jī)中離心10 min,取上清液過(guò)0.45μm濾膜,過(guò)IC-RP柱和IC-Ag/H柱,除去大的有機(jī)分子和大量氯離子,濾液經(jīng)適當(dāng)稀釋后進(jìn)樣(稀釋倍率依樣品中磷酸鹽含量而定)。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 提取劑的選擇

    磷酸二氫鉀和焦磷酸二氫二鈉均為易溶于水的鹽類(lèi),但焦磷酸鹽在與面粉、油脂和糖混合,經(jīng)高溫焙烤后,會(huì)與其中的大分子結(jié)合,從而改變焦磷酸鹽的溶解度,進(jìn)而影響提取效果。本文選取了水、0.1%HCl、0.3%HCl、0.5%HCl和0.7%HCl溶液作提取劑,分別對(duì)樣品進(jìn)行提取,通過(guò)加標(biāo)回收率的檢測(cè)結(jié)果確定提取劑為0.5%HCl溶液。表1為5種提取劑對(duì)加標(biāo)回收率的檢測(cè)結(jié)果。

    表 1 5種提取劑的回收率(n=2)Table 1 The recovery rate of five solvent(n=2)

    2.2 色譜條件的選擇

    2.2.1 淋洗液的選擇

    選擇KOH作淋洗液,OH-是強(qiáng)親水性離子,容易進(jìn)入樹(shù)脂親水區(qū),能夠同時(shí)分離與樹(shù)脂親和能力不同的陰離子,而且抑制產(chǎn)物是水,本底電導(dǎo)值比較低。色譜分離柱選用AS19,AS19為一款高容量、氫氧根體系的陰離子交換色譜柱,對(duì)水溶液中的陰離子具有很好的分離能力。

    2.2.2 淋洗條件的選擇

    準(zhǔn)確檢測(cè)的前提是將組分和共存離子有效的分離,而淋洗液是組分分析效果的直接決定因素之一。為了得到正磷酸鹽和焦磷酸鹽良好的分離圖,選擇30、40、50、60 mmol/L的KOH溶液進(jìn)行等度洗脫,發(fā)現(xiàn)淋洗液濃度越大,洗脫時(shí)間越短,但正磷酸鹽與焦磷酸鹽的分離效果越不理想。采用梯度洗脫,可適當(dāng)延長(zhǎng)磷酸鹽的出峰時(shí)間,使其與共存離子完全分離,且使磷酸鹽的峰型完美。經(jīng)綜合比較,最終選定表2的梯度進(jìn)行淋洗。正磷酸鹽與焦磷酸鹽的分離效果見(jiàn)圖1。

    表 2 梯度淋洗程序Table 2 Gradient elution program of KOH solvent

    2.3 方法的線(xiàn)性和檢出限

    在給定的色譜條件下,對(duì)不同濃度梯度的2種添加劑混合標(biāo)準(zhǔn)溶液系列進(jìn)行線(xiàn)性關(guān)系和檢測(cè)限的測(cè)定。它們的線(xiàn)性關(guān)系回歸方程、線(xiàn)性范圍和檢測(cè)限的數(shù)據(jù)見(jiàn)表3。

    表 3 2種添加劑的線(xiàn)性范圍和檢出限Table 3 Linear range and detection limit of phosphate and pyrophosphate by IC

    結(jié)果表明,在一定的濃度范圍內(nèi)2種添加劑都有較好的線(xiàn)性相關(guān)性和較低的檢測(cè)限。

    2.4 精密度

    取10 mg/L的正磷酸鹽和焦磷酸鹽的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,按照優(yōu)化后的色譜條件連續(xù)進(jìn)樣6次,做精密度測(cè)試,結(jié)果得到正磷酸鹽的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.45%,焦磷酸鹽的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.69%。

    2.5 實(shí)際樣品分析

    2.5.1 對(duì)面粉原料的分析

    面粉作為烘焙食品的主要原料,當(dāng)采用GB/T 5009.87-2003的方法檢測(cè)面粉磷酸鹽時(shí),能得到0.26%~0.36%之間的結(jié)果,而此結(jié)果已接近國(guó)標(biāo)對(duì)烘焙食品中磷酸鹽的添加限量值。為進(jìn)一步驗(yàn)證面粉中的磷形態(tài),我們與面粉加工企業(yè)合作,采集不同品種小麥,自行磨制成濕筋含量不同的小麥粉,在確保絕對(duì)不添加任何添加劑的情況下,分別采用國(guó)標(biāo)法檢測(cè)總磷酸鹽、本文的離子色譜法檢測(cè)磷酸鹽和焦磷酸鹽。通過(guò)數(shù)據(jù)的對(duì)比,進(jìn)一步證實(shí)了現(xiàn)有國(guó)標(biāo)法的檢測(cè)結(jié)果基本為假陽(yáng)性,需在烘焙食品檢測(cè)時(shí)作為空白值扣除。而離子色譜法的檢測(cè)結(jié)果能真實(shí)地反映面粉中磷酸鹽含量。2種檢測(cè)方法的結(jié)果比對(duì)見(jiàn)表4。

    表 4 2種檢測(cè)方法的磷酸鹽含量比對(duì)Table 4 Comparison of phosphate content for GB and IC

    2.5.2 對(duì)市售烘焙產(chǎn)品的分析

    對(duì)購(gòu)自超市的餅干和蛋糕類(lèi)烘焙產(chǎn)品采用離子色譜法進(jìn)行了正磷酸鹽和焦磷酸鹽的定性、定量檢測(cè),數(shù)據(jù)見(jiàn)表5。

    表 5 實(shí)際樣品分析數(shù)據(jù)Table 5 Sample determination data

    3 結(jié)論

    本文建立了離子色譜-電導(dǎo)抑制法同時(shí)測(cè)定烘焙食品中正磷酸鹽和焦磷酸鹽的分析方法。采用KOH作淋洗液對(duì)樣品進(jìn)行梯度洗脫,能很好地分離正磷酸鹽和焦磷酸鹽,對(duì)餅干、蛋糕類(lèi)烘焙產(chǎn)品的檢測(cè)結(jié)果表明,該方法準(zhǔn)確性好、靈敏度高、實(shí)用性強(qiáng)。

    [1]李寶升,王修俊,邱樹(shù)毅,等.磷酸鹽及其在食品中的應(yīng)用[J].中國(guó)調(diào)味品,2009(7):38-41

    [2]GB 2760-2007.食品添加劑使用衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)[S].北京:中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社,2008

    [3]GB/T 5009.87-2003.食品中磷的測(cè)定[S].北京:光明日?qǐng)?bào)出版社,2004

    [4]牟世芬,劉克納,丁曉靜.離子色譜方法及應(yīng)用[M].化學(xué)工業(yè)出版社,2006:208-212

    Simultaneous Determination of Phosphate and Pyrophosphate in Baked Foods by Ion Chromatography

    WANG Jian-hong,ZHANG Yan,F(xiàn)AN Yan-hong,LIU Hong,LUO Zhi-gang*
    (Center Research Institute of Ting Hsin Internatingal Group,Tianjin 300457,China)

    A novel method for the determination of phosphate and pyrophosphate in baked foods by ion chromatograp hy(IC)was developed.The samples were extracted by 0.5%HCl solution at room temperature;and then Ag/H solid phase extraction (SPE)column was used to eliminate the interferences of Cl-.The separation was used KOH gradient elution coupled with a suppressor type conductivity detector.Under optimum conditions,the detection limits were 0.5 mg/L and 1.0 mg/L.The relative standard deviations were 0.45%and 0.69%.The method was applied to the determination of flours with the recoveries of 96.5%and 93.8%.The method offered high selectivity,sensitivity,and gave a satisfactory result for real sample analysis.

    ion chromatography(IC);phosphate;pyrophosphate

    王建宏(1968—),女(漢),高級(jí)工程師,本科,從事食品理化檢驗(yàn)分析工作。

    *通信作者:羅之綱,男,副教授,博士。

    2011-03-14

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