馬蹄真空冷凍干燥實(shí)驗(yàn)的研究

陳學(xué)玲， 何建軍， 關(guān) 健， 梅 新， 程 薇，熊光權(quán)， 葉麗秀， 陳玉霞

(湖北省農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)產(chǎn)品加工與核農(nóng)技術(shù)研究所/湖北省農(nóng)業(yè)科技創(chuàng)新中心農(nóng)產(chǎn)品加工研究分中心，湖北武漢 430064)

馬蹄真空冷凍干燥實(shí)驗(yàn)的研究

陳學(xué)玲， 何建軍， 關(guān) 健， 梅 新， 程 薇，熊光權(quán)， 葉麗秀， 陳玉霞

(湖北省農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)產(chǎn)品加工與核農(nóng)技術(shù)研究所/湖北省農(nóng)業(yè)科技創(chuàng)新中心農(nóng)產(chǎn)品加工研究分中心，湖北武漢 430064)

利用真空冷凍干燥技術(shù)對(duì)馬蹄進(jìn)行保鮮加工研究．利用電阻法測(cè)量了馬蹄的共晶點(diǎn)和共熔點(diǎn)，采用L12(35)正交試驗(yàn)方法，研究了影響凍干產(chǎn)品質(zhì)量和設(shè)備生產(chǎn)能力的主要參數(shù)，評(píng)定了凍干產(chǎn)品的含水量、外觀、復(fù)水性等特性．實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，馬蹄凍干的最佳工藝為:速凍溫度－36℃，速凍時(shí)間20 h，干燥升華時(shí)倉(cāng)壓(120±10)Pa;干燥解析時(shí)倉(cāng)壓(40±10)Pa，解析時(shí)的擱板溫度50℃，干燥時(shí)間14 h．

真空冷凍干燥;馬蹄;工藝

馬蹄，又名荸薺、地栗、烏芋等，原產(chǎn)于中國(guó)南部及印度．馬蹄因其個(gè)大、皮薄肉嫩、水分充足、清甜無(wú)渣和爽脆可口而著名．此外，馬蹄還是果蔬兼用型食品，具有獨(dú)特的風(fēng)味，深受消費(fèi)者喜愛(ài)．馬蹄皮薄汁多，易失水萎縮和腐爛變質(zhì)，不耐貯藏，在鮮銷(xiāo)、貯藏和加工過(guò)程中原料損耗大，迫切需要保鮮加工新技術(shù)，延長(zhǎng)貯藏期．

為延長(zhǎng)馬蹄貯藏期或留種需要，人們常用的貯藏方法有沙藏法、窖藏法、堆藏法、溶液保鮮法、冷藏保鮮法和真空包裝法等．吳錦鑄［1］將去皮馬蹄漂燙后進(jìn)行速凍保鮮;楊壽清［2］使用自制的洗果劑和保鮮劑對(duì)馬蹄進(jìn)行保鮮處理，研究其常溫貯藏效果;龐學(xué)群［3］研究了對(duì)切分馬蹄的防褐變技術(shù);徐山寶等［4］研究了復(fù)合護(hù)色液對(duì)鮮切馬蹄的保鮮效果．本實(shí)驗(yàn)室研究發(fā)現(xiàn)［5］，同時(shí)使用殺菌劑、真空包裝和冷藏等幾種方法保鮮馬蹄，效果更佳．

真空冷凍干燥技術(shù)可以最大限度地保持新鮮原料的色、香、味和營(yíng)養(yǎng)，凍干產(chǎn)品復(fù)水性好，可常溫貯藏3～5年，從而達(dá)到保鮮加工的目的．國(guó)內(nèi)外已報(bào)道應(yīng)用該技術(shù)保鮮加工的果蔬較多，如香蕉［6］、龍眼［7］、獼猴桃［8］、大蒜［9］、香菇［10］和蓮子［11］等，但有關(guān)馬蹄真空冷凍干燥技術(shù)的研究尚未見(jiàn)報(bào)道．本文在前期單因素研究的基礎(chǔ)上，系統(tǒng)研究馬蹄真空冷凍干燥工藝，采用自制電阻測(cè)量裝置測(cè)定了馬蹄的共晶點(diǎn)和共熔點(diǎn)，據(jù)此確定馬蹄速凍溫度范圍;設(shè)計(jì)了L12(35)正交試驗(yàn)研究影響產(chǎn)品質(zhì)量和設(shè)備生產(chǎn)能力的主要參數(shù)，采用極差法分析了速凍溫度、速凍時(shí)間、干燥升華時(shí)倉(cāng)壓、干燥解析時(shí)倉(cāng)壓和解析時(shí)擱板溫度等參數(shù)，并評(píng)定了凍干產(chǎn)品的含水量、外觀、復(fù)水性等特性．通過(guò)本研究以期解決馬蹄保鮮加工的難題，為實(shí)際生產(chǎn)提供技術(shù)支持．

1 材料與方法

1.1 儀器與材料

Delta 1－24型凍干機(jī)，德國(guó)Christ;直徑360 mm圓形裝料盤(pán);BD－25LTB型低溫冷凍柜，海爾公司．市售馬蹄．

1.2 共晶點(diǎn)和共熔點(diǎn)的測(cè)定

采用自制電阻測(cè)量裝置來(lái)測(cè)定實(shí)驗(yàn)材料的共晶點(diǎn)和共熔點(diǎn)．在實(shí)驗(yàn)材料凍結(jié)過(guò)程中，記錄溫度和電阻隨時(shí)間的變化情況，當(dāng)溫度下降到一定值時(shí)，電阻值突然增大，此時(shí)為共晶點(diǎn)溫度，表示實(shí)驗(yàn)材料的水分幾乎全部?jī)鼋Y(jié)為冰;給實(shí)驗(yàn)材料加熱，當(dāng)溫度上升到一定值時(shí)，電阻值突然減少，此時(shí)為共熔點(diǎn)溫度［9，12］．根據(jù)實(shí)際操作經(jīng)驗(yàn)，真空冷凍干燥過(guò)程中的速凍(預(yù)凍)溫度一般為共晶點(diǎn)溫度以下20℃左右．

1.3 馬蹄真空冷凍干燥工藝流程

新鮮馬蹄→清洗→去皮→目選分級(jí)→殺菌→護(hù)色保鮮→瀝水→裝盤(pán)→速凍→裝倉(cāng)→真空冷凍干燥→出倉(cāng)→選檢分級(jí)→包裝．

1.4 工藝參數(shù)優(yōu)化實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)

真空冷凍干燥實(shí)驗(yàn)中，影響產(chǎn)品質(zhì)量和設(shè)備生產(chǎn)能力的主要參數(shù)有:速凍溫度、速凍時(shí)間、干燥升華時(shí)倉(cāng)壓、干燥解析時(shí)倉(cāng)壓和解析時(shí)的擱板溫度．為此設(shè)計(jì)了L12(35)正交試驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)因素水平見(jiàn)表1．

表1 因素水平表Tab．1 Factors and levels

1.5 產(chǎn)品特性評(píng)定方法

1.5.1 產(chǎn)品的含水量

按GB 5009.3 85測(cè)定產(chǎn)品的水分含量，由10名專業(yè)人員根據(jù)測(cè)定結(jié)果與產(chǎn)品的標(biāo)準(zhǔn)相比較進(jìn)行評(píng)分(總分20分)，取其平均值．

1.5.2 產(chǎn)品的外觀

由10名專業(yè)人員根據(jù)產(chǎn)品的顏色、形態(tài)進(jìn)行評(píng)分(總分30分)，取其平均值．

1.5.3 干燥時(shí)間

由10名專業(yè)人員根據(jù)產(chǎn)品干燥時(shí)間的長(zhǎng)短進(jìn)行評(píng)分(總分20分)，取其平均值．

1.5.4 產(chǎn)品的復(fù)水性

將產(chǎn)品在25℃水溫條件下復(fù)水，由10名專業(yè)人員根據(jù)產(chǎn)品的復(fù)水時(shí)間、復(fù)水比、復(fù)水后產(chǎn)品的外觀和感官等情況對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行評(píng)分(總分30分)，取其平均值．

2 結(jié)果與討論

2.1 共晶點(diǎn)和共熔點(diǎn)

共晶點(diǎn)和共熔點(diǎn)是物料在凍結(jié)和升溫這兩個(gè)相反的物理變化過(guò)程中電阻值發(fā)生突變時(shí)的溫度．測(cè)量馬蹄共晶點(diǎn)和共熔點(diǎn)時(shí)，其電阻值隨溫度的變化規(guī)律如圖1和圖2．

圖1 降溫時(shí)馬蹄電阻隨溫度變化情況Fig．1 Resistance curve during cooling

凍結(jié)過(guò)程分為3個(gè)階段:晶核形成階段、大冰晶成長(zhǎng)階段和共晶區(qū)階段［9，12］．由圖1可看出，在第Ⅰ階段電阻值隨溫度下降的變化不大，這是由于物料內(nèi)部還存在大量水分，有較多帶電離子可自由移動(dòng);第Ⅱ階段電阻值隨溫度下降明顯增大，此時(shí)因有大量冰晶形成并不斷增長(zhǎng)，釋放結(jié)晶潛熱，使內(nèi)部溫度下降減緩，物料內(nèi)部水分因凍結(jié)使得電阻值持續(xù)增長(zhǎng);第Ⅲ階段電阻值發(fā)生突變，因物料內(nèi)部水分逐漸全部?jī)鼋Y(jié)，相應(yīng)的溫度值就是共晶溫度區(qū)．因此，由圖1中電阻值與溫度的變化關(guān)系可得出馬蹄的共晶點(diǎn)為－16℃．

圖2 升溫時(shí)馬蹄電阻隨溫度變化情況Fig．2 Resistance curve during warming

由圖2可見(jiàn)，凍結(jié)馬蹄的升溫過(guò)程分為兩個(gè)階段．第Ⅰ階段冰晶吸收了大量熱量，當(dāng)物料內(nèi)部開(kāi)始出現(xiàn)水分時(shí)，電阻值發(fā)生突變，相應(yīng)的溫度值就是共熔溫度;第Ⅱ階段大量冰晶逐漸變成水分，電阻值逐漸減小至零．因此，馬蹄共熔點(diǎn)為－10℃．

2.2 凍干工藝參數(shù)優(yōu)化結(jié)果分析

凍干工藝參數(shù)優(yōu)化分析見(jiàn)表2．由表2可以得出，馬蹄凍干過(guò)程中各因素對(duì)產(chǎn)品的含水量影響最大的是干燥解析時(shí)倉(cāng)壓;對(duì)產(chǎn)品外觀影響最大的因素為速凍時(shí)間、干燥升華時(shí)倉(cāng)壓或干燥解析時(shí)倉(cāng)壓;對(duì)干燥時(shí)間影響最大的因素是解析時(shí)擱板溫度;各因素對(duì)產(chǎn)品的復(fù)水性影響最大為速凍溫度或解析時(shí)擱板溫度;對(duì)產(chǎn)品評(píng)價(jià)總分影響最大的因素是速凍溫度或解析時(shí)擱板溫度．經(jīng)過(guò)極差分析，確定最優(yōu)的水平組合為:產(chǎn)品的含水量—A2B1C2D3E3;產(chǎn)品的外觀—A2B3C1D1E3;產(chǎn)品的干燥時(shí)間—A2B3C1(C2)D1(D3)E2;產(chǎn)品的復(fù)水性—A3B3C1D1E2．綜合考慮各因素，凍干馬蹄最佳工藝條件可確定為:A2

表2 凍干馬蹄L12(35)正交試驗(yàn)數(shù)據(jù)Tab．2 L12(35)orthogonal scheme of data processing for FD water chestnut

2.3 凍干曲線

在上述A2B3C1D1E3工藝條件下測(cè)得的馬蹄凍干曲線如圖3、圖4，圖中反映了馬蹄凍干過(guò)程中物料溫度、擱板溫度、冷阱溫度、干燥倉(cāng)壓力、冷阱壓力等隨時(shí)間變化的規(guī)律．

圖3 馬蹄凍干過(guò)程壓力變化趨勢(shì)Fig．3 Pressure curve while freeze-drying of Water Chestnut

圖4 馬蹄凍干過(guò)程溫度變化趨勢(shì)Fig．4 Temperature curve while freeze-drying of Water Chestnut

由圖3和圖4可知，馬蹄凍干過(guò)程可分為2個(gè)階段:從開(kāi)始干燥至5.0 h為主干燥階段，其中0～1.0 h為物料表面冰晶慢速升華階段，擱板未加熱，以免因加熱過(guò)快導(dǎo)致物料冰晶融化或物料發(fā)生崩解，因此凍結(jié)物料與擱板之間傳熱，導(dǎo)致干燥倉(cāng)壓力下降，此時(shí)冰晶升華速度緩慢;1.0～5.0 h為物料冰晶快速升華階段，擱板低速加熱，物料中大量冰晶獲得熱能開(kāi)始升華，干燥倉(cāng)內(nèi)壓力和冷阱溫度均因大量水汽的產(chǎn)生經(jīng)歷了一個(gè)先升高后降低的過(guò)程．主干燥的時(shí)間主要由物料的厚度、物料的固形物含量、擱板的加熱溫度、干燥倉(cāng)的壓力等決定．5.0～14.0 h為后干燥階段，此階段物料溫度持續(xù)上升，直至凍干結(jié)束時(shí)逐漸接近加熱擱板溫度，物料的溫度基本保持不變，傳熱和傳質(zhì)基本達(dá)到平衡．判斷凍干是否結(jié)束的方法:關(guān)閉干燥倉(cāng)與冷阱之間的閥門(mén)，觀察干燥倉(cāng)的壓力升高情況，如果干燥倉(cāng)的壓力沒(méi)有明顯的升高，則說(shuō)明干燥已基本完成，可以結(jié)束凍干．

據(jù)此凍干曲線作凍干馬蹄實(shí)驗(yàn)，所得到的凍干馬蹄含水量為4.0%，在25℃下復(fù)水時(shí)間為15 min，復(fù)水后的感觀、質(zhì)地、口感近似新鮮馬蹄，產(chǎn)品品質(zhì)較好．

3 結(jié)論

采用電阻法測(cè)量馬蹄的共晶點(diǎn)和共熔點(diǎn)，凍結(jié)過(guò)程經(jīng)歷晶核形成、大冰晶成長(zhǎng)和共晶區(qū)共3個(gè)階段，凍結(jié)馬蹄升溫過(guò)程亦分為2個(gè)階段．由電阻值隨溫度的變化規(guī)律可得，馬蹄的共晶點(diǎn)和共熔點(diǎn)分別為－16℃和－10℃．

實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)馬蹄凍干過(guò)程中各因素對(duì)產(chǎn)品的含水量影響最大的是干燥解析時(shí)倉(cāng)壓;對(duì)產(chǎn)品外觀影響最大的因素為速凍時(shí)間、干燥升華時(shí)倉(cāng)壓或干燥解析時(shí)倉(cāng)壓;對(duì)干燥時(shí)間影響最大的因素是解析時(shí)擱板溫度;各因素對(duì)產(chǎn)品的復(fù)水性影響最大為速凍溫度或解析時(shí)擱板溫度;對(duì)產(chǎn)品評(píng)價(jià)總分影響最大的因素是速凍溫度或解析時(shí)擱板溫度．

通過(guò)極差分析得出真空冷凍干燥馬蹄的最佳工藝為:速凍溫度－36℃，速凍時(shí)間為20 h，干燥升華時(shí)倉(cāng)壓110～130 Pa;干燥解析時(shí)倉(cāng)壓為30～50 Pa，解析時(shí)的擱板溫度為50℃;干燥時(shí)間14 h．此工藝條件下凍干馬蹄復(fù)水后的外觀、質(zhì)地、口感近似新鮮馬蹄．

［1］吳錦鑄．速凍荸薺的生產(chǎn)工藝［J］．中國(guó)農(nóng)村科技，2002(4):40．

［2］楊壽清．荸薺常溫保鮮技術(shù)［J］．無(wú)錫輕工大學(xué)學(xué)報(bào)，2003，22(6):92-95．

［3］龐學(xué)群．防褐變處理對(duì)切分馬蹄、馬鈴薯低溫貯藏期間褐變度影響［J］．食品科學(xué)，2002(4):126-129．

［4］徐山寶，吳立根，王岸娜．鮮切荸薺保鮮工藝技術(shù)的研究［J］．農(nóng)產(chǎn)品加工，2007，11:37-39．

［5］陳學(xué)玲，何建軍，周明，等．荸薺的貯藏保鮮研究［J］．湖北農(nóng)業(yè)科學(xué)，2007，46(4):610-611．

［6］陳儀男．凍干香蕉共晶點(diǎn)和共熔點(diǎn)的研究［J］．華南熱帶農(nóng)業(yè)大學(xué)學(xué)報(bào)，2007，13(1):9-12．

［7］陳儀男．龍眼真空冷凍干燥工藝優(yōu)化［J］．農(nóng)業(yè)工程學(xué)報(bào)，2008，9:244-248．

［8］彭幫柱，岳田利，袁亞宏．獼猴桃切片真空冷凍干燥工藝參數(shù)優(yōu)化［J］．農(nóng)業(yè)機(jī)械學(xué)報(bào)，2007，38(4):98-102．

［9］朱文學(xué)，程遠(yuǎn)霞，謝秀英．大蒜冷凍干燥工藝的試驗(yàn)研究［J］．農(nóng)業(yè)機(jī)械學(xué)報(bào)，2002(2):67-68．

［10］宮元娟，王博，林靜，等．香菇冷凍干燥工藝參數(shù)的試驗(yàn)研究［J］．農(nóng)業(yè)工程學(xué)報(bào)，2004(1):226-229．

［11］何建軍，程薇，陳學(xué)玲，等．蓮子真空冷凍升華干燥工藝的研究［J］．湖北農(nóng)業(yè)科學(xué)，2006，45(2):240-244．

［12］程遠(yuǎn)霞，王國(guó)華．食品共晶、共熔溫度測(cè)定試驗(yàn)研究［J］．淮海工學(xué)院學(xué)報(bào)，2001，12:44-46．

(責(zé)任編輯:檀彩蓮)

Study on Freeze-drying of Water Chestnut

CHEN Xue-ling， HE Jian-jun， GUAN Jian， MEI Xin， CHENG Wei，XIONG Guang-quan， YE Li-xiu， CHEN Yu-xia
(Research Institute of Agricultural Products Processing and Nuclear-Agricultural Technology，Hubei Academy of Agricultural Sciences/Agricultrural Products Processing Subordinat Center，Hubei Agricultural Science and Technology Innovation Center，Wuhan 430064，China)

Water Chestnut were stored and processed by Freeze-drying．Eutectic point and consolute point were measured by resistivity method．The main factors affecting the properties of freeze-drying product and production capacity of the equipment were studied using L12(35)orthogonal experiments．Water content of product，product form，rehydration character were evaluated．The optimal technics for freezedrying Water Chestnut were following:deep freeze temperature －36℃，deep freeze time 20 h，pressure of drying room while vacuum sublimation drying(120±10)Pa，pressure of drying room while vaccum resolution drying(40±10)Pa，shelf temperature while vacuum resolution drying 50℃，drying time 14 h．

freeze-drying;Water Chestnut;technics

TS255.3

A

1671-1513(2011)05-0056-05

2011-05-23

農(nóng)業(yè)部948資助項(xiàng)目(2003－Z78);湖北省研究與開(kāi)發(fā)計(jì)劃項(xiàng)目(2010BBB016)．

陳學(xué)玲，女，助理研究員，碩士，主要從事果蔬加工與貯藏方面的研究;

程 薇，女，研究員，主要從事農(nóng)產(chǎn)品加工與貯藏方面的研究.通訊作者．