軋制變形速率對7050鋁合金板材淬火敏感性的影響

張新明, 劉文軍, 李紅萍, 劉勝膽, 鐘奇明

(中南大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，長沙 410083)

軋制變形速率對7050鋁合金板材淬火敏感性的影響

張新明, 劉文軍, 李紅萍, 劉勝膽, 鐘奇明

(中南大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，長沙 410083)

通過光學(xué)顯微鏡、掃描電鏡、透射電鏡、電子背散射衍射以及硬度測試研究軋制變形速率對 7050鋁合金微觀組織演變的影響，分析軋制變形速率影響合金淬火敏感性的微觀機(jī)理。結(jié)果表明：變形速率較小時(5 s?1和 8 s?1)，合金再結(jié)晶分?jǐn)?shù)低，試樣中存在大量的亞組織結(jié)構(gòu)，亞晶粒的尺寸較小，晶界較難分辨，為小角度晶界，固溶慢速淬火的試樣中少量η平衡相在亞晶界上形核析出；隨著變形速率的增加，亞晶長大，晶界平直逐漸向大角度晶界轉(zhuǎn)變，η平衡相在晶界上析出增加，在亞晶內(nèi)部亦有明顯析出；當(dāng)變形速率升高至15 s?1時，固溶后試樣的再結(jié)晶百分?jǐn)?shù)明顯增加，在大角度晶界處以及再結(jié)晶晶粒內(nèi)出現(xiàn)大量非均勻形核析出，同時，在亞晶區(qū)域觀察到較多析出，與微觀組織演變對應(yīng)，合金時效態(tài)硬度性能測試結(jié)果表明：隨著軋制變形速率增加，慢速淬火的試樣力學(xué)性能損失變大，合金淬火敏感性增加。

7050鋁合金；軋制變形速率；淬火敏感性

7050鋁合金具有高強(qiáng)高韌和優(yōu)異的抗應(yīng)力腐蝕性能，其厚板材料多用于飛機(jī)的結(jié)構(gòu)件如機(jī)翼骨架和桁條等關(guān)鍵部位[1?2]。 淬火敏感性將直接影響到成品板材厚度以及厚向上性能的均勻性。作為時效強(qiáng)化合金，7050鋁合金優(yōu)異的性能主要靠固溶淬火及后續(xù)時效獲得，過飽和固溶體在淬火速率較慢時將析出平衡相η-MgZn2，這些η相尺寸較大與基體非共格對材料的力學(xué)性能無強(qiáng)化效果；平衡相的析出同時將降低Mg和 Zn元素的過飽和度，直接影響后續(xù)時效過程GP區(qū)和 η′相的析出數(shù)量和分布，進(jìn)而降低合金性能[2?5]，因此，對合金淬火敏感性能的研究非常必要。

國內(nèi)外材料科學(xué)與工程的工作者一直致力于研究微觀組織對 7×××系鋁合金淬火敏感性的影響，早在20世紀(jì)八十年代初，THOMPSON等[6]就已發(fā)現(xiàn)Al-Zn-Mg-Cu系鋁合金中微量添加的Cr、Zr等元素將導(dǎo)致合金慢速淬火時力學(xué)性能受到損失；CONSERVA等[7?8]也通過透射電鏡觀察 Al-Zn-Mg-Cu系鋁合金在慢速淬火時，平衡相 η (MgZn2)在含 Zr(Al3Zr)和Cr(Al5Cr2Mg3)粒子界面上形核長大的析出行為；DESCHAMPS和 BR[9?10]在前人的基礎(chǔ)上進(jìn)一步闡述了含Zr粒子的分布對7×××系鋁合金淬火敏感性的影響；KIKUCHI等[11]在研究Al-Zn-Mg-Cu-Zr系鋁合金擠壓變形過程的再結(jié)晶行為時，發(fā)現(xiàn)再結(jié)晶導(dǎo)致合金的淬火敏感性增加。這些研究表明，造成含鋯7系鋁合金淬火敏感性變化的原因主要是由于Al3Zr粒子在熱處理過程中將發(fā)生非共格轉(zhuǎn)變，從而提供高能量的界面促使平衡相η形核長大，加快過飽和固溶體的分解。

7×××系鋁合金淬火敏感性的機(jī)理研究已有一定理論基礎(chǔ)，但絕大多數(shù)的研究集中在再結(jié)晶行為以及含Zr粒子對η平衡相的析出影響[7,12?13]，具體變形工藝對淬火敏感性的影響少有報道(近年來，張新明等[12]論述了軋制變形量對 7055鋁合金淬火敏感性的影響)，同時，亞晶組織對合金淬火敏感性的影響亦鮮見報。本文作者研究軋制過程中變形速率對7050鋁合金固溶后微觀組織演變的影響，探求了慢速淬火過程 η平衡相的析出規(guī)律(尤其是亞組織中的微觀形貌演變對η平衡相的析出影響)，為降低合金淬火敏感性、提高板材力學(xué)性能和尋找合適的軋制速率提供實(shí)驗(yàn)依據(jù)。

1 實(shí)驗(yàn)

實(shí)驗(yàn)用7050鋁合金的鑄錠名義成分如表1所列。在鑄錠上切取厚 12 mm的試樣于空氣爐中進(jìn)行均勻化處理(室溫16 h慢速升溫至465 ℃，再于475 ℃保溫8 h)，制備均勻化水淬樣品進(jìn)行微觀形貌觀察；隨后對樣品進(jìn)行總變形量為 67%的軋制變形(軋制前根據(jù)軋機(jī)輥徑和線速度計算出變形速率分別為 5 s?1、8 s?1和15 s?1時需要的道次數(shù)目和變形量，并在軋制過程嚴(yán)格控制軋制制度獲得對應(yīng)變形速率(正負(fù)偏差小于 2 s?1)的熱軋板；軋制后試樣于空氣爐中進(jìn)行固溶(固溶制度為472 ℃、60 min)，采用空氣和室溫水兩種介質(zhì)進(jìn)行淬火處理并進(jìn)行透射觀察，以研究慢速淬火時不同軋制變形速率對微觀組織演變的影響，實(shí)測淬火速率分別為1 ℃/s和300 ℃/s；試樣經(jīng)電導(dǎo)率測定后立刻置于油浴爐中進(jìn)行時效(時效制度為 121 ℃、24 h)；最后對時效態(tài)試樣分別進(jìn)行電導(dǎo)率、硬度測試，并結(jié)合OM、TEM和EBSD等實(shí)驗(yàn)對樣品進(jìn)行分析。

表1 7050鋁合金的名義成分Table 1 Nominal composition of Al 7050 alloy (mass fraction, %)

實(shí)驗(yàn)中的主要設(shè)備如下：XJP?6A 型光學(xué)顯微鏡，TecnaiG220透射電鏡以及HV10?B硬度測試儀，TEM試樣采用雙噴減薄制備，電解液為20%HNO3+80%CH3OH，溫度控制在?20 ℃以下。

2 結(jié)果與分析

2.1 微觀組織分析

首先對均勻化后的試樣進(jìn)行透射電鏡觀察，結(jié)果如圖1所示。均勻化過程晶內(nèi)主要析出相為Al3Zr粒子，這些彌散粒子將在后續(xù)熱處理過程中與位錯和晶界交互作用，抑制再結(jié)晶[14?15]，并且影響合金的淬火敏感性。

圖2所示為經(jīng)不同變形速率軋制后固溶態(tài)試樣的金相組織。由圖2可知，當(dāng)變形速率較小時(5 s?1、8 s?1)，合金固溶后的再結(jié)晶變化不明顯，再結(jié)晶分?jǐn)?shù)都在26%左右；隨著變形速率增加到15 s?1時，相應(yīng)的再結(jié)晶分?jǐn)?shù)明顯變大，達(dá)到65%左右；變形速率較小時，形變應(yīng)力較小，位錯密度較低，變形儲能亦小，Al3Zr粒子將有效抑制再結(jié)晶；而隨著變形速率增加，形變應(yīng)力提高，位錯密度增加，儲能增加，再結(jié)晶分?jǐn)?shù)顯著上升。

圖1 均勻化后試樣的微觀組織Fig.1 Microstructures of homogenized sample: (a) Near grain boundary; (b) Center of grain

圖3 不同變形速率下空氣淬火試樣再結(jié)晶晶粒中η平衡相的析出形貌Fig.3 Microstructures of η phase within recrystallized grains of air-quenched specimens under different deformation rates: (a) 5 s?1;(b) 8 s?1; (c) 15 s?1

對固溶后空氣淬火試樣再結(jié)晶和亞晶區(qū)域的微觀組織演變進(jìn)行分析。再結(jié)晶區(qū)域的透射觀察結(jié)果顯示(見圖3)，3種變形速率下對應(yīng)的再結(jié)晶組織中都析出了大量η平衡相(尺寸主要在100～200 nm之間)，Al3Zr粒子促使η平衡相的析出非常明顯。TEM結(jié)果分析表明：隨著再結(jié)晶的進(jìn)行，新晶粒中的Al3Zr粒子與基體間的錯配度將顯著增加，轉(zhuǎn)變?yōu)榉枪哺駪B(tài)，均勻化態(tài)中析出的的Al3Zr粒子與基體呈共格或半共格態(tài)，促進(jìn)了η平衡相在高能界面上的非均勻形核析出[8,13]。此外，對于慢速淬火過程，再結(jié)晶組織中η平衡相的析出行為與上述變形速率無明顯關(guān)系，只與再結(jié)晶晶粒中Al3Zr粒子的分布密度有關(guān)。

對亞晶區(qū)域的透射觀察表明，不同變形速率下慢速淬火時亞晶區(qū)中η平衡相的析出行為有明顯差別。圖4(a)和(b)所示為變形速率為5 s?1時固溶后空氣淬火試樣的透射照片，此時得到的亞晶尺寸在 0.5 μm 以內(nèi)，η平衡相主要于晶界附近析出(尺寸較小、密度不高，多為針狀形貌)，晶內(nèi)基本沒有析出；當(dāng)變形速率增加到 8 s?1時，空氣淬火態(tài)試樣的組織較為復(fù)雜(見圖4(b))，亞晶尺寸略有長大，亞晶界上析出的η平衡相密度增加，同時在亞晶內(nèi)部發(fā)現(xiàn)了相當(dāng)多的析出，這些析出相大都長到200 nm以上并呈層片狀分布。圖4(e)和(f)所示為變形速率 15 s?1時固溶后空氣淬火試樣的亞晶區(qū)域組織，亞晶的尺寸進(jìn)一步長大，晶界上有更多的η平衡相析出，并明顯觀察到亞晶內(nèi)的一部分 Al3Zr粒子上亦析出了 η粒子(較穩(wěn)定的盤片狀形貌)，此時亞晶應(yīng)屬于多邊形化完成后的原位再結(jié)晶組織。

圖4 不同軋制變形速率下空氣淬火試樣亞晶區(qū)域的微觀組織Fig.4 Microstructures of sub-grains in quenched specimens under different deformation rates: (a), (b) 5 s?1; (c), (b) 8 s?1;(e), (f) 15 s?1

3種變形速率對應(yīng)固溶態(tài)試樣亞晶區(qū)域的 EBSD測試結(jié)果如圖5所示。由圖5可以看出，隨著變形速率的增加，可明顯觀察到亞晶有一定程度的長大，高角度晶界所占比例亦明顯增加；當(dāng)變形速率增加到15 s?1，亞晶區(qū)域相當(dāng)比例區(qū)域發(fā)生原位再結(jié)晶，出現(xiàn)大角度晶界，其統(tǒng)計結(jié)果如圖6所示。結(jié)合TEM結(jié)果分析可知，對于固溶后慢速淬火試樣，η平衡相主要有下面兩種析出機(jī)制：1) 再結(jié)晶中基體與Al3Zr粒子的非共格界面上析出：由于再結(jié)晶晶粒中彌散分布著與基體非共格的Al3Zr粒子，慢速淬火時將非均勻形核析出大量η平衡相，因此再結(jié)晶程度對合金的淬火敏感性影響最為顯著；2) 在亞晶中的晶界析出：變形速率的差異將導(dǎo)致固溶后亞晶區(qū)域微觀組織不同(亞晶晶粒的尺寸，晶界角度差異)，慢速淬火過程中的η平衡相主要是在亞晶界上析出，晶界界面能越高非均勻形核析出亦越明顯，而與基體錯配度上升的 Al3Zr粒子亦將參與η平衡相非均勻形核析出，直至發(fā)生原位再結(jié)晶非均勻形核位置數(shù)目迅速增加。

圖5 不同變形速率下固溶態(tài)試樣亞晶區(qū)域的取向分布圖Fig.5 Inverse pole figure map and misorientation distribution of solution specimens under different deformation rates: (a) 3?5 s?1;(b) 8?10 s?1; (c) ＞15 s?1

2.2 性能測試結(jié)果分析

圖7所示為對應(yīng)于不同變形速率下固溶后空氣淬火和室溫水淬火試樣的電導(dǎo)率測試結(jié)果。對于室溫水淬試樣，可以發(fā)現(xiàn)5 s?1、8 s?1兩種變形速率對應(yīng)試樣的電導(dǎo)率差別不大，而采用15 s?1變形速率的試樣電導(dǎo)率明顯升高，這主要與合金固溶后的缺陷密度有關(guān)，對于15 s?1變形速率由于再結(jié)晶程度較高，合金中位錯等缺陷密度相對較小，因此電導(dǎo)率較高。

圖7 軋制變形速率對固溶淬火態(tài)試樣電導(dǎo)率的影響Fig.7 Effect of rolling deformation rate on electric conductivity of solution specimens

相較于室溫水淬火試樣，合金固溶后空淬試樣的電導(dǎo)率都有不同程度的增加，這是因?yàn)榭諝獯慊饡r，降溫速率較慢，此時合金中析出了η平衡相，從而導(dǎo)致電導(dǎo)率的升高；測試結(jié)果說明隨著變形速率的增加，合金淬火敏感性提高，尤其對于15 s?1變形速率其電導(dǎo)率升高的幅度最大，這說明了該制度下平衡相的析出最多。

測定固溶空氣淬火和室溫水淬火后時效態(tài)試樣的維氏硬度值，其結(jié)果如圖8所示。由圖8可見，隨著變形速率的增加，合金空氣淬火時效態(tài)試樣硬度值快速降低，變形速率為15 s?1時，空氣淬火試樣的硬度降低至123HV左右。表2所示為不同軋制變形速率對應(yīng)空氣淬火試樣的時效態(tài)硬度損失率。

呂：當(dāng)然，你的《德克薩斯》的價值除了展現(xiàn)戰(zhàn)爭跳動的旋律和令人窒息的危險，在表述戰(zhàn)爭的慣性恐怖感受和作戰(zhàn)的超現(xiàn)實(shí)主義方面成功外，啟示人們用另一種眼光來審視世界的，給讀者更大闡釋空間的是你對處在戰(zhàn)爭這一非常態(tài)下的情愛的描寫，對非常態(tài)的情愛的這種人文關(guān)懷同樣令我癡迷。特別想聽聽你自己是如何詮釋小說中蘇珊與克洛特·蓋博之間的情愛的。

圖8 軋制變形速率對合金時效態(tài)硬度值影響Fig.8 Effect of rolling deformation rate on hardness of aged specimens

表2 不同軋制變形速率對時效態(tài)試樣硬度下降率的影響Table 2 Influence of deformation rate during rolling on property reduction for aged specimens

因此，根據(jù)3種不同變形速率對空氣淬火態(tài)試樣性能的影響結(jié)果，并結(jié)合組織分析可以認(rèn)為：隨著變形速率增加，合金的淬火敏感性將增加。

3 討論

采用較慢變形速率(5 s?1、8 s?1)的空氣淬火試樣，由于其固溶后的再結(jié)晶程度都較低，所以亞晶區(qū)域平衡相的析出行為對合金淬火性能影響顯著。相較5 s?1變形速率時的試樣，變形速率增加到8 s?1時，亞晶中的η平衡相析出更為復(fù)雜，不僅在亞晶界上析出增加，且亞晶內(nèi)部也存在一定數(shù)量的層片狀η平衡相，這是因?yàn)樽冃嗡俾实脑黾与m沒有改變試樣的再結(jié)晶分?jǐn)?shù)，但明顯提高亞晶區(qū)域位錯密度和晶格畸變的程度，固溶時亞晶界有向大角度晶界轉(zhuǎn)變的趨勢[3,16]，導(dǎo)致晶界畸變能增大的同時，還將增加晶內(nèi)Al3Zr粒子與基體間的錯配度。此外，更大的變形速率意味著變形后更高的位錯密度，位錯與Al3Zr粒子交互作用時同樣導(dǎo)致晶格畸變的增加，這些高界面能區(qū)域最終為η平衡相的非均勻形核提供了有利位置，促使η相形核長大。而對于變形速率為15 s?1時的空氣淬火試樣，由于變形時高儲能提供了再結(jié)晶動力，試樣再結(jié)晶程度較高，且大部分亞晶組織中發(fā)生原位再結(jié)晶，晶界角度大大增加，晶內(nèi)部分區(qū)域的Al3Zr粒子將與基體失去共格性，導(dǎo)致界面上有大量的平衡相析出，并且在晶內(nèi)有一定數(shù)目的Al3Zr粒子亦成為η平衡相形核的核心。

建立模型描述合金不同變形速率對固溶后組織的影響，其結(jié)果如圖9所示。圖9(a)所示為均勻化后理想完整晶粒的晶格排布形貌，在隨后的軋制過程中，不同軋制變形速率將引入不同密度的位錯和應(yīng)力集中，促使試樣固溶時將發(fā)生回復(fù)或再結(jié)晶。圖9((b)、(c)和(d)) 所示分別為變形速率為 5 s?1、8 s?1和 15 s?1時固溶后試樣再結(jié)晶組織、回復(fù)組織的形貌及相應(yīng)區(qū)域晶格排布示意圖。當(dāng)變形速率為5 s?1時，由于變形儲能較小，原晶粒中主要發(fā)生了不強(qiáng)烈回復(fù)過程，軋制變形引入的位錯從均勻分散逐漸聚集呈規(guī)則排列趨勢但不明顯，此時亞晶界還不完整為小角度晶界(晶粒間位向差非常小)，大部分Al3Zr粒子依然保持于基體間的共格或半共格性；隨著變形速率增加到8 s?1時，晶粒中的組織演變?nèi)匀灰曰貜?fù)為主，但因變形速率增加，儲能增加，強(qiáng)烈的多邊形化過程促使相鄰晶粒的取向差增加，同號位錯的不斷聚集重排促使晶界變得平直完整，界面能升高，并出現(xiàn)了少量與基體非共格的Al3Zr粒子；對于變形速率為15 s?1的試樣，Al3Zr粒子已不能有效阻礙位錯以及亞晶界的遷移，晶粒進(jìn)一步合并長大，固溶過程以不連續(xù)再結(jié)晶為主，部分區(qū)域發(fā)生連續(xù)再結(jié)晶，試樣中存在大量的大角度晶界(見圖9(d))，新生晶粒與原始晶粒取向差進(jìn)一步增加，相當(dāng)數(shù)目的Al3Zr粒子發(fā)生非共格轉(zhuǎn)變，為η平衡相析出提供更多的非均勻形核位置。

總之，從微觀組織上看，不同的軋制變形速率導(dǎo)致了合金固溶時的回復(fù)和再結(jié)晶差異，進(jìn)而影響慢速淬火過程η平衡相的非均勻形核析出機(jī)制；降低軋制變形速率可有效抑制再結(jié)晶，保留亞晶中Al3Zr粒子與基體間的共格關(guān)系，改善合金淬火敏感性。實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示：變形速率為5 s?1時，合金獲得了最好的淬火敏感性。

圖9 不同變形速率對合金固溶后組織影響示意圖Fig.9 Schematic diagrams showing influence of different deformation rates on microstructures of alloys after solution: (a) Normal lattice arrangement within grains; (b) 5 s?1; (c) 8 s?1; (d) 15 s?1

4 結(jié)論

1) 軋制過程中的變形速率越低，形變應(yīng)力越小，固溶時Al3Zr粒子能有效阻礙晶界遷移，合金再結(jié)晶程度較小，淬火敏感性較低。

2) 隨著變形速率的增加，亞晶尺寸逐漸增大，并逐漸從小角度晶界向大角度晶界轉(zhuǎn)變，相鄰晶粒取向差也隨文增加；晶內(nèi)Al3Zr粒子與基體間錯配度增加，亞晶界面能增加，最終η平衡相的非均勻形核率增加，合金淬火敏感性提高。

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Effect of rolling deformation rate on quench sensitivity of 7050 aluminum alloy plate

ZHANG Xin-ming, LIU Wen-jun, LI Hong-ping, LIU Sheng-dan, ZHONG Qi-ming
(School of Materials Science and Engineering, Central South University, Changsha 410083, China)

The optical microscopy, scanning electron microscopy, transmission electron microscopy, electron backscatter diffraction, hardness and electric conductivity measurements are employed to study the effect of deformation rate on the microstructure evolution and quench sensitivity of 7050 aluminum alloy. The results show that, the recrystallized fraction is very low with deformation rate at low level of 5 s?1and 8 s?1. There are a large number of sub-structures in the samples and the average size of the sub-grains is quite small. The sub-grain boundary is hard to distinguish, which is called small-angle grain boundary, and a few equilibrium η phases mainly precipitates at these boundaries during air quenching after solution. With increasing the deformation rate, the sub-grains coarsen and the gradual boundary misorientation occurs, and more equilibrium η phase precipitates at the sub-grain boundary. Rolling at high deformation rate (15 s?1) can increase the recrystallized fraction seriously. The equilibrium phases precipitate at the high angle grain boundaries and inside the recrysatllized grains with high density. Meanwhile, some precipitates are also observed inside the sub-grains.Actually, the incoherent Al3Zr particles play a vital role in the precipitation of equilibrium η phase during air quench. The results of hardness and electric conductivity tests indicate that, with increasing the rolling rate, the loss of mechanical properties subject to the slow quenched samples increases, and the quench sensitivity of the alloy increases.

7050 aluminum alloy; deformation rate; quench sensitivity

TG146

A

1004-0609(2011)09-2060-08

國家重點(diǎn)基礎(chǔ)研究發(fā)展計劃資助項(xiàng)目( 2005CB623700)

2010-00-25；

2011-00-22

張新明，教授，博士；電話：0731-8830265; E-mail: xmzhang_cn@yahoo.cn

(編輯 龍懷中)