紙質(zhì)食品包裝材料中禁用芳香胺遷移量的測(cè)定

王成云 楊左軍 謝堂堂 沈雅蕾 張恩頌 劉彩明

(深圳出入境檢驗(yàn)檢疫局，廣東深圳，518045)

紙質(zhì)食品包裝材料中禁用芳香胺遷移量的測(cè)定

王成云 楊左軍 謝堂堂 沈雅蕾 張恩頌 劉彩明

(深圳出入境檢驗(yàn)檢疫局，廣東深圳，518045)

用去離子水浸泡紙質(zhì)食品包裝材料，提取其中的禁用芳香胺，浸泡液過(guò)固相萃取小柱后，用甲醇淋洗，淋洗液經(jīng)濃縮后用甲醇定容，進(jìn)行氣相色譜/串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定。采用的測(cè)定模式為三重四級(jí)桿質(zhì)譜電子轟擊多反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式，從而建立了一個(gè)同時(shí)測(cè)定紙質(zhì)食品包裝材料中禁用芳香胺遷移量的氣相色譜/串聯(lián)質(zhì)譜方法，該方法的加標(biāo)回收率為63.1% ～98.4%，精密度 (RSD)為2.6%～16.2%，在S/N(信噪比)=10的條件下，所有24種禁用芳香胺的檢出限均小于1.0 ng/mL。

紙質(zhì)食品包裝材料;禁用芳香胺;氣相色譜/串聯(lián)質(zhì)譜法

近年來(lái)，紙質(zhì)包裝逐漸成為包裝材料的主角，紙、紙板及其制品已經(jīng)占包裝材料的40%以上。紙質(zhì)包裝材料廣泛用于食品行業(yè)中［1］，如各種蛋糕托紙、面包紙袋、餐廳托盤紙、餐廳食物袋等，其中餐廳托盤紙和食物袋上通常會(huì)有印制精美的文字或圖案，而這些印刷品中有的使用含有偶氮染料的涂料。部分偶氮染料與水基食品接觸時(shí)，會(huì)分解釋放出芳香胺［2］。這些紙質(zhì)包裝材料直接與食品接觸，其中的有毒有害物質(zhì)將會(huì)遷移進(jìn)入到食品中，污染食品，并最終進(jìn)入人體，給人類健康帶來(lái)極大危害［3-6］。對(duì)紙質(zhì)食品包裝材料中的有毒有害物質(zhì)進(jìn)行監(jiān)測(cè)，對(duì)保護(hù)消費(fèi)者具有十分重要的意義。

許多芳香胺對(duì)人體健康和環(huán)境有害，尤其是2，4-二甲基苯胺、2-萘胺、對(duì)氯苯胺、聯(lián)苯胺、4-氨基聯(lián)苯等是致癌物質(zhì)［7］，因此必須嚴(yán)格限制其從包裝材料向食品中的遷移。歐盟2002/72/EC指令規(guī)定食品接觸材料中不可釋放出芳香胺類物質(zhì) (遷移限量為0.02 mg/L)［8］，2007/19/EC 指令進(jìn)一步將遷移限量降低至0.01 mg/L［9］。2005年9月，德國(guó)在其《食品、煙草制品、化妝品和其他日用品管理法》(LFGB)中明確要求，對(duì)于帶有顏色的紙制品，均需附加偶氮染料測(cè)試。

歐盟對(duì)芳香胺遷移量的檢測(cè)采用分光光度法［10-12］，但該方法受基質(zhì)的干擾和實(shí)驗(yàn)條件的影響較大，而且容易出現(xiàn)假陽(yáng)性。后來(lái)逐漸發(fā)展了氣相色譜［13］、LC/MS-MS［14］、GC/MS［15-19］、HPLC［20-21］等方法來(lái)測(cè)定芳香胺遷移量，但這些方法均存在一定局限性，部分方法的檢出限較高，不能很好地滿足檢測(cè)的需求。現(xiàn)有的檢測(cè)方法不能直接用于紙質(zhì)食品包裝材料中禁用芳香胺遷移量的測(cè)定，目前國(guó)內(nèi)外尚未見文獻(xiàn)報(bào)道紙質(zhì)食品包裝材料中禁用芳香胺遷移量的測(cè)定。氣相色譜/串聯(lián)質(zhì)譜母離子和子離子一一對(duì)應(yīng)的多反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式可以有效地去除基體雜質(zhì)干擾和假陽(yáng)性現(xiàn)象，大大提高了靈敏度［22］。本課題采用氣相色譜/串聯(lián)質(zhì)譜技術(shù)對(duì)紙質(zhì)食品包裝材料中禁用芳香胺的遷移量進(jìn)行分析，建立了一個(gè)適用于紙質(zhì)食品包裝材料中禁用芳香胺遷移量檢測(cè)的氣相色譜/串聯(lián)質(zhì)譜方法，該方法檢出限均低于1 ng/mL，并對(duì)市售的各種紙質(zhì)食品包裝材料進(jìn)行了測(cè)定。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 儀器與試劑

Agilent 7890A-7000B三重四級(jí)桿氣質(zhì)聯(lián)用儀(美國(guó)Agilent公司);Heidolph 4003旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀 (德國(guó)Heidolph公司)，配循環(huán)冷卻水系統(tǒng);氮吹儀 (北京康林科技有限責(zé)任公司);石墨化碳固相萃取小柱(Dikma公司)。

甲醇 (色譜純)由Tedia公司提供，禁用芳香胺混標(biāo) (濃度為50 mg/L)及24種禁用芳香胺標(biāo)準(zhǔn)品均由德國(guó)Dr.Ehrenstorfer GmbH公司提供。0.2 μm濾膜由德國(guó)Membrana公司提供。

1.2 標(biāo)準(zhǔn)樣品溶液的制備

稱取禁用芳香胺標(biāo)準(zhǔn)樣品，用甲醇配制成濃度為1000 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，并用甲醇稀釋成各種濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液。

1.3 紙質(zhì)食品包裝材料試樣的選取

測(cè)試對(duì)象為有顏色的紙制品，針對(duì)不同類型的紙質(zhì)食品包裝材料，選取不同的部分進(jìn)行測(cè)定。對(duì)于印制有文字、圖案等的紙質(zhì)食品包裝材料，選取有文字或圖案的部分進(jìn)行測(cè)試。對(duì)于無(wú)文字或圖案的紙質(zhì)食品包裝材料，則均勻取樣。

1.4 樣品前處理

將未接觸食品的紙質(zhì)食品包裝材料用去離子水沖洗干凈，加入去離子水，在40℃下浸泡10天。取浸泡液200 mL，用1 mol/L的NaOH溶液調(diào)節(jié)pH值至9。準(zhǔn)確量取100 mL浸泡液，轉(zhuǎn)入依次使用乙酸乙酯、丙酮、去離子水 (pH值為9.0)活化后的石墨化碳固相萃取小柱進(jìn)行富集。浸泡液經(jīng)萃取柱自然流出，控制流速約3 mL/min，待浸泡液全部流出后，用去離子水洗滌3次，每次5 mL，除去固相萃取柱中吸附的NaOH。洗滌完成后，用真空泵抽吸約1 h，除去固相萃取柱中吸附的水。然后用甲醇洗脫芳香胺4次，每次甲醇用量5 mL，洗脫液收集于雞心瓶中，加入0.1 mL 1 mol/L HCl溶液，超聲混勻后旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至近干，再用氮?dú)饩徛蹈桑尤?.9 mL甲醇和0.1 mL 1mol/L NaOH溶液定容，溶液過(guò)0.2 μm濾膜，供測(cè)試用。

1.4 分析條件

1.4.1 氣相色譜條件

Agilent HP-5MS色譜柱 (30 m×0.25 mm×0.25 μm);進(jìn)樣口溫度:260℃;傳輸線溫度:280℃;載氣:氦氣 (純度 ＞99.999%)，流速1.2 mL/min;進(jìn)樣方式:不分流進(jìn)樣;進(jìn)樣量:1 μL;溶劑延遲:4min;程序升溫:初始溫度為70℃，保溫1 min，然后以5℃/min升至140℃，保溫1 min，再以30℃/min升至170℃，以5℃/min升至185℃，以10℃/min升至215℃，以5℃/min升至230℃，保溫5 min，以20℃/min升至310℃，保溫1 min。

1.4.2 質(zhì)譜條件

電離方式:電子轟擊離子化 (EI);電離能量:70 eV;測(cè)定方式:多反應(yīng)監(jiān)測(cè) (MRM)方式;離子源溫度:230℃;四級(jí)桿溫度:150℃;He流量:2.25 mL/min，N2流量:1.5 mL/min。多反應(yīng)監(jiān)測(cè)條件見表1。

2 結(jié)果與討論

2.1 質(zhì)譜條件的確定

本課題基于GC/MS-MS母離子和子離子一一對(duì)應(yīng)的多反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式，通過(guò)設(shè)定多個(gè)時(shí)間段和掃描通道來(lái)實(shí)現(xiàn)多種禁用芳香胺的同時(shí)測(cè)定。

首先采用單級(jí)全掃描方式對(duì)濃度為50 ng/mL的24種禁用芳香胺混標(biāo)進(jìn)行測(cè)定，通過(guò)改變色譜條件，實(shí)現(xiàn)各禁用芳香胺的色譜分離。結(jié)果發(fā)現(xiàn)，除2，4-二甲基苯胺和2，6-二甲基苯胺這對(duì)同分異構(gòu)體不能分開外，其余禁用芳香胺均得到了很好的分離。

通過(guò)全掃描方式可以確定每種禁用芳香胺的保留時(shí)間，并找出其一級(jí)碎片離子。選擇強(qiáng)度高的一級(jí)碎片離子作為母離子，應(yīng)用離子轟擊掃描模式對(duì)母離子在不同碰撞電壓下進(jìn)行電離轟擊，碰撞電壓分別為5、10、15、20、25、30、35、40 V。找到產(chǎn)生的較強(qiáng)二級(jí)碎片離子作為子離子，此時(shí)使最終監(jiān)測(cè)的子離子產(chǎn)生最強(qiáng)響應(yīng)的碰撞電壓為最終優(yōu)化碰撞電壓。選擇豐度最高的一對(duì)子離子作為定性離子，選擇其中豐度最高的一個(gè)子離子進(jìn)行定量。各組分的多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM)條件見表1。

圖1是混標(biāo)在表1條件下得到的多反應(yīng)監(jiān)測(cè)總離子流圖，該混標(biāo)中，2#、3#、7#、10#的濃度均為 2 ng/mL，1#、4#、5#、6#的濃度均為 5 ng/mL，9#、12#、13#的濃度均為10 ng/mL，8#、11#的濃度均為20 ng/mL，其余10種禁用芳香胺的濃度均為50 ng/mL。從圖1中可以看出，所有譜峰峰形均尖銳而對(duì)稱，各譜峰之間都能完全分離開來(lái)。

2.2 遷移實(shí)驗(yàn)條件的確定

根據(jù)歐盟指令82/711/EEC和歐盟指令85/572/EEC的相關(guān)規(guī)定［23-24］，應(yīng)依據(jù)食品接觸材料所接觸食品的不同類型選擇模擬食品溶劑，采用去離子水模擬水性食品，3%乙酸水溶液模擬酸性食品，15%乙醇水溶液模擬酒精食品，橄欖油模擬脂肪類食品。在遷移實(shí)驗(yàn)中，應(yīng)根據(jù)食品接觸材料所接觸的實(shí)際食品情況，選擇不同的模擬溶劑、接觸溫度和接觸時(shí)間，一般應(yīng)選擇與之接觸的食品實(shí)際環(huán)境中最苛刻的條件作為遷移實(shí)驗(yàn)條件。對(duì)于紙質(zhì)食品包裝材料，食品與包裝材料接觸的溫度通常為室溫，接觸時(shí)間大于24 h?？紤]到芳香胺只有通過(guò)水解才能產(chǎn)生，根據(jù)紙質(zhì)食品包裝材料的使用條件，參照歐盟標(biāo)準(zhǔn)EN 13130-1:2004［25］，遷移實(shí)驗(yàn)選用去離子水作為模擬溶劑，在40℃下浸泡10天。

2.3 固相萃取柱的選擇

從食品接觸材料中遷移出來(lái)的芳香胺含量很低，通常需要進(jìn)行濃縮富集。常用的富集方法是液液萃取和固相萃取，液液萃取既浪費(fèi)溶劑，環(huán)境污染又大，現(xiàn)在使用較少。研究發(fā)現(xiàn)，不同的固相萃取柱對(duì)芳香胺的富集效果各不相同。

取添加有聯(lián)苯胺標(biāo)樣的提取液4份，分別采用硅膠柱、氧化鋁柱、硅藻土柱、石墨化碳小柱為固相萃取柱進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，結(jié)果發(fā)現(xiàn)，過(guò)柱后色譜圖的雜質(zhì)峰大大減少，其中石墨化碳小柱的效果最佳。過(guò)柱后，石墨化碳小柱的回收率為92.4%，硅膠柱為85.2%，氧化鋁柱為72.6%，硅藻土柱為71.5%。因此，選擇石墨化碳小柱為固相萃取柱。

表1 目標(biāo)物的多反應(yīng)監(jiān)測(cè)條件

2.4 pH值對(duì)固相萃取吸附能力的影響

禁用芳香胺均帶有氨基，是呈弱堿性的極性化合物，溶液的pH值對(duì)芳香胺的電離性能有重要影響。取添加有聯(lián)苯胺標(biāo)樣的提取液3份，調(diào)節(jié)溶液的pH值分別為8.0、9.0、10.0，測(cè)定其回收率，結(jié)果發(fā)現(xiàn)其回收率分別為85.3%、92.4%、80.6%，可見當(dāng)pH值為9.0時(shí)，固相萃取柱對(duì)目標(biāo)分析物具有較理想的吸附特性。

圖1 混標(biāo)的多反應(yīng)監(jiān)測(cè)總離子流圖

2.5 淋洗劑的選擇

取添加有聯(lián)苯胺標(biāo)樣的提取液5份，過(guò)石墨化碳固相萃取柱，過(guò)柱后，分別用20mL甲醇、正己烷、丙酮、二氯甲烷、叔丁基甲醚進(jìn)行淋洗，結(jié)果發(fā)現(xiàn)，甲醇效果最好，因此選擇甲醇為淋洗劑。甲醇用量過(guò)少時(shí)，芳香胺洗脫不完全;用量過(guò)多時(shí)又會(huì)將吸附在固相萃取柱上的雜質(zhì)洗脫下來(lái)。取5份添加有聯(lián)苯胺標(biāo)樣的提取液，過(guò)石墨化碳固相萃取柱，過(guò)柱后，分別用5、10、15、20、25 mL甲醇進(jìn)行淋洗，結(jié)果發(fā)現(xiàn)，當(dāng)淋洗體積為20 mL時(shí)，回收率達(dá)到最大值。因此淋洗體積選擇為20 mL。

表2 方法的線性關(guān)系和檢出限

2.6 濃縮過(guò)程的控制

在濃縮過(guò)程中，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)的溫度和真空度必須嚴(yán)格控制，溫度過(guò)高、真空度過(guò)大都會(huì)影響回收率。經(jīng)對(duì)比，最后選擇的蒸發(fā)溫度為 45℃，真空度為450 mPa，循環(huán)冷卻水溫度為10℃。濃縮至近干后改用氮?dú)饬鞔蹈?，氮?dú)饬鞯乃俣缺仨毧刂?，速度太大時(shí)會(huì)使回收率降低。據(jù)文獻(xiàn) ［26］報(bào)道，加酸可以有效地控制濃縮過(guò)程中的損失，因此本課題選擇真空濃縮前在淋洗液中加入0.1 mL 1 mol/L HCl，使芳香胺離子化以降低揮發(fā)，定容時(shí)則加入0.1 mL 1 mol/L NaOH進(jìn)行中和。

2.7 線性關(guān)系和檢出限

在本方法確定的條件下，在空白基質(zhì)中添加不同濃度的混標(biāo)溶液，進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果發(fā)現(xiàn)，在一定濃度范圍內(nèi)，其濃度x與響應(yīng)值y之間有良好的線性關(guān)系，其線性相關(guān)系數(shù)均大于0.999，表2列出了各組分的線性關(guān)系。在 S/N(信噪比)=10的條件下，得到各組分的檢出限，結(jié)果列于表2中，所有禁用芳香胺的檢出限均小于1.0 ng/mL。

2.8 精密度和回收率實(shí)驗(yàn)

在空白樣品中添加3個(gè)水平的混標(biāo)溶液，按照方法進(jìn)行回收率實(shí)驗(yàn)，每個(gè)水平濃度下做9個(gè)平行樣，計(jì)算精密度，結(jié)果見表3。由表3可知，GC/MS-MS方法的回收率為63.1%～98.4%，精密度 (RSD)為2.6%～16.2%。

2.9 實(shí)際樣品測(cè)試

采用本課題提供的實(shí)驗(yàn)方法，對(duì)紙質(zhì)食品包裝材料中禁用芳香胺進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果發(fā)現(xiàn)，部分樣品中可檢出禁用芳香胺，表4列出了部分陽(yáng)性樣品的檢測(cè)結(jié)果。圖2是10#樣品的多反應(yīng)監(jiān)測(cè)總離子流圖，在該樣品中檢出了禁用芳香胺二甲基苯胺，經(jīng)高效液相色譜法確定，該芳香胺為2，4-二甲基苯胺。該樣品中2，4-二甲基苯胺的遷移量為13.1 ng/g，超出了歐盟的限量標(biāo)準(zhǔn) (0.01 mg/kg)。

表3 回收率和精密度實(shí)驗(yàn) (n=9)

表4 實(shí)際樣品測(cè)試結(jié)果

圖2 實(shí)際樣品的MRM總離子流圖

3 結(jié)論

采用去離子水提取紙質(zhì)食品包裝材料中的禁用芳香胺，提取液經(jīng)處理后進(jìn)行氣相色譜/串聯(lián)質(zhì)譜法分析，從而建立了一個(gè)同時(shí)測(cè)定紙質(zhì)食品包裝材料中24種禁用芳香胺遷移量的氣相色譜/串聯(lián)質(zhì)譜方法，并用于市售的紙質(zhì)食品包裝材料中禁用芳香胺遷移量的測(cè)定，結(jié)果發(fā)現(xiàn)，部分食品包裝材料中可檢出禁用芳香胺，甚至部分紙質(zhì)食品包裝材料中禁用芳香胺遷移量超出歐盟的限量標(biāo)準(zhǔn)。

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Determination of the Migration of Banned Aromatic Amines in Paper Packaging Materials for Foodstuffs Using Gas Chromatography-tandem Mass Spectrometry

WANG Cheng-yun*YANG Zuo-jun XIE Tang-tang SHEN Ya-leiZHANG En-song LIU Cai-ming
(Shenzhen Entry-exit Inspection and Quarantine Bureau，Shenzhen，Guangdong Province，518045)

In this paper，an effective method for determination of the migration of banned aromatic amines in paper packaging materials for foodstuffs using gas chromatography-tandem mass spectrometry(GC/MS-MS)was established．The sample was first extracted by deionized water，the extract was then concentrated on a solid phase extraction column and eluted by methanol．The elution was condensed and solved in methanol for GC/MS-MS analysis．The analyte was detected by triple quadrupole MS in multi-reaction monitoring(MRM)mode．The recoveries were in the range of 63．1% ～98．4%while the relative standard deviation(RSD)changed from 2．6%to 16．2%．The limit of detection was lower than 1．0 ng/mL for all 24 kinds of banned aromatic amines at the condition of S/N=10．

paper packaging materials for foodstuffs;banned aromatic amines;gas chromatography-tandem mass spectrometry

O656.3;TS761.7

A

0254-508X(2011)11-0007-06

王成云先生，博士，高級(jí)工程師;主要研究方向:輕紡產(chǎn)品中有毒有害物質(zhì)的檢測(cè)分析。

(*E-mail:wangchengyun2009@126．com)

2011-05-20(修改稿)

(責(zé)任編輯:趙旸宇)