等離子體電解氧化弧光放電的瞬態(tài)測定及溫度場模擬

劉曉靜, 李 光 段紅平 夏 原

(1. 中國科學(xué)院 力學(xué)研究所，北京 100190；2. 中國科學(xué)院 研究生院，北京 100049)

等離子體電解氧化弧光放電的瞬態(tài)測定及溫度場模擬

劉曉靜1,2, 李 光1, 段紅平1, 夏 原1

(1. 中國科學(xué)院 力學(xué)研究所，北京 100190；2. 中國科學(xué)院 研究生院，北京 100049)

為描述等離子體電解氧化(PEO)過程中單個弧光放電通道內(nèi)部及周圍溫度場分布，構(gòu)建圓柱形放電通道模型。采用高速攝像機(jī)和概率統(tǒng)計(jì)方法，測定鋁合金 PEO膜層生長典型階段弧光放電的弧斑密度及通道尺寸等特征參數(shù)；通過計(jì)算單個弧光的延遲壽命(140 μs)以及能量，獲得模型參數(shù)。采用Ansys軟件模擬單個弧光放電通道內(nèi)部及周圍溫度場分布，計(jì)算得出弧光通道中心溫度超過2×104K，從傳熱學(xué)角度解釋了PEO陶瓷層中γ-Al2O3和α-Al2O3的生成過程以及陶瓷層微結(jié)構(gòu)的形成原因。

等離子體電解氧化；單弧光；瞬態(tài)放電；溫度場模擬

等離子體電解氧化(Plasma electrolytic oxidation，PEO)過程涉及電化學(xué)及較為復(fù)雜的物理化學(xué)反應(yīng)，其典型特征是通過高電壓、大電流使置于電解液中的電極表面產(chǎn)生瞬間等離子體微弧放電，擊穿鈍化層并燒結(jié)形成陶瓷層[1?10]。在此過程中，陶瓷層的生長不僅源于陰、陽離子的相互作用、陶瓷層的擊穿、熔化，而且還與高溫熔融產(chǎn)物在金屬基體及電解液冷卻作用下的凝固過程密切相關(guān)[11?12]。然而，由于PEO反應(yīng)過程的復(fù)雜性及目前實(shí)驗(yàn)和檢測手段的局限性，尚缺乏對PEO反應(yīng)過程及氧化膜生長機(jī)制的準(zhǔn)確描述。

文獻(xiàn)[12?14]的研究結(jié)果表明，微區(qū)放電熱效應(yīng)是影響陶瓷層生長、熔化和凝固的重要因素之一，因此，對 PEO放電微區(qū)熱效應(yīng)的研究將有助于理解陶瓷層的形成機(jī)理。已有研究表明，采用溫度場數(shù)值計(jì)算的方法，可預(yù)測PEO單弧光放電的溫度分布。但是，人們在模擬單個微放電通道溫度場時采用了太多的假定條件，如 KLAPKIV[13]根據(jù)已有研究結(jié)果，假設(shè)單個微放電通道中物質(zhì)分布情況及存在形態(tài)并結(jié)合其存在條件，推測了PEO過程中單個微放電通道內(nèi)部溫度的大致分布；YEROKHIN等[11]忽略通道內(nèi)部各點(diǎn)因?yàn)槲恢貌煌斐傻臏囟炔町?，設(shè)定PEO過程中單個微放電通道內(nèi)部單位體積氧化膜溫度的變化公式，并建立相應(yīng)模型，研究了單個微放電通道內(nèi)部各點(diǎn)的溫度變化，初步計(jì)算了冷卻過程的冷卻速率；王立世等[14]基于微放電的圓柱形通道模型，借鑒點(diǎn)熱源的傳熱公式，在模型尺寸假定的前提下，從二維角度計(jì)算通道內(nèi)部及放電衰退過程中毗鄰膜層的溫度場，初步分析膜層中存在的物相種類及晶態(tài)類型；此外，李華平等[12]設(shè)定微弧熔區(qū)的初始溫度，采用Ansys軟件對其淬冷過程進(jìn)行模擬，分析了淬冷過程對氧化鋁微觀結(jié)構(gòu)的影響，闡述了單個弧光的淬冷過程對陶瓷層表面形貌的影響。

放電微區(qū)熱效應(yīng)的研究進(jìn)展深化了對 PEO反應(yīng)過程中單個弧光放電通道溫度場的認(rèn)識，也為深入分析 PEO過程中陶瓷層的生長機(jī)制提供了重要的理論依據(jù)，因此，減少必要的假設(shè)條件，開展基于微弧放電特征實(shí)驗(yàn)測定的溫度場模擬十分必要。為此，本文作者針對 PEO過程中氧化膜生長的典型階段(穩(wěn)定微弧放電階段)，利用實(shí)驗(yàn)和概率統(tǒng)計(jì)的方法得到弧光放電特征參數(shù)，并基于實(shí)驗(yàn)結(jié)果構(gòu)建圓柱形放電通道模型；采用Ansys軟件進(jìn)行有限元模擬，獲得單個弧光放電通道內(nèi)部及周圍三維溫度場分布，從傳熱學(xué)角度解釋 PEO陶瓷層中 γ-Al2O3和 α-Al2O3的生成過程以及陶瓷層微結(jié)構(gòu)的形成原因，推測了PEO陶瓷層的生長機(jī)制。

1 實(shí)驗(yàn)

試樣選用含 1.6%Si(質(zhì)量分?jǐn)?shù))鑄鋁合金，圓餅形試樣直徑為38 mm，厚度為5 mm，通過聚四氟乙烯夾具密封，使之單面(直徑為30 mm)接觸電解液；PEO處理過程采用交變脈沖恒流模式，電流密度為 0.8 mA/mm2，峰值電壓為420 V，處理時間根據(jù)條件進(jìn)行設(shè)定。電解液采用堿性硅酸鹽體系，電解液溫度控制在(25±2) ℃。采用FEIsirion 400NC 型掃描電鏡觀察PEO陶瓷層的表面形貌；采用渦流測厚儀測定 PEO陶瓷層的厚度。對PEO過程中某一時刻，采用高速攝像機(jī)(10 000 幀，像素768×768，曝光時間1/40 000 s)獲得鋁合金表面弧光放電形態(tài)。

2 模型的構(gòu)建與相關(guān)實(shí)驗(yàn)

在實(shí)驗(yàn)條件下，PEO過程在6～30 min，呈現(xiàn)穩(wěn)定的弧光放電特征，即氧化膜生長的典型階段。本文作者針對氧化膜生長的典型階段(PEO處理時間為 10 min，陶瓷層厚度約為10 μm)，構(gòu)建單個弧光放電通道內(nèi)部及周圍溫度場模擬模型，并對弧光特征參數(shù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)測定以獲取模型參數(shù)。

2.1 模型的構(gòu)建

基于PEO陶瓷層中放電微孔的三維結(jié)構(gòu)特征，不考慮文獻(xiàn)[15]中膜層表面的微孔部分，構(gòu)建圓柱形放電通道模型，如圖 1(a)所示，對單個弧光放電通道內(nèi)部及周圍溫度場進(jìn)行數(shù)值模擬，考慮到基體溫度在PEO進(jìn)行過程中的升幅較小，取初始溫度為333 K[12]。邊界條件如下：電解液對膜層的冷卻作用為對流散熱，對流系數(shù)為15 kW/(m2·K)[12]，電解液溫度為298 K，同時鑒于在放電通道區(qū)域有體熱源的作用，引入荷載因素。

考慮到該模型為軸對稱，如圖1(b)所示，可以將三維溫度場分布簡化為二維溫度分布，進(jìn)而解釋模型整體的溫度分布情況。

相應(yīng)的傳熱方程如下。

在圓柱坐標(biāo)系下，瞬態(tài)熱傳導(dǎo)方程為

考慮到軸對稱空間熱傳導(dǎo)問題，則溫度不隨θ變化，瞬態(tài)熱傳導(dǎo)方程可以簡化為

側(cè)面及底面的絕熱邊界條件為

電解液的冷卻作用可以用表面對流散熱條件來表示：

圖1 單弧光放電通道模型(Hc為陶瓷層厚度；d為單個弧光放電通道直徑)Fig.1 Model of single discharge channel(Hc is thickness of ceramic coating and d is diameter of single discharge channel):(a) Cubic diagram; (b) Simplified section diagram

陶瓷層為氧化鋁，基體材料近似為純鋁，考慮到PEO放電區(qū)為金屬?電介質(zhì)?氣體?電解液四相體系，放電區(qū)尺寸小、邊界條件復(fù)雜、溫度梯度大、體系的某些熱力學(xué)參數(shù)很難準(zhǔn)確測定，本研究中采用常溫值。模擬中使用的Al和Al2O3的物性參數(shù)如表1所列。

弧光放電溫度場模擬所需參數(shù)由兩部分組成：物性參數(shù)和模型參數(shù)。表1給出了物性參數(shù)，而模型參數(shù)的獲取需要對單個弧光的放電特征參數(shù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)測定。

表1 Al和 Al2O3的物性參數(shù)[11?12,16?17]Table 1 Physical parameters of Al and Al2O3[11?12,16?17]

2.2 單個弧光放電特征參數(shù)的測定

2.2.1 弧光延遲時間及弧斑數(shù)量分析

高速攝像機(jī)得到的一組圖像，能夠直觀顯示弧光從出現(xiàn)到消失的整個過程，本研究選取試樣表面放電的固定區(qū)域考察弧光放電壽命。如圖2所示，圖像拍攝的相隔時間為 100 μs，可以認(rèn)為如果某個位置的弧光在N張圖片中一直出現(xiàn)，那么這個弧光的延遲壽命為(N×100) μs，通過概率統(tǒng)計(jì)計(jì)算可以得到弧光的延遲壽命約為140 μs，即瞬態(tài)放電分析的時間為140μs。

由圖2可知，在一個脈沖期間，所有產(chǎn)生弧光圖片的弧光數(shù)目基本相同，在弧光產(chǎn)生階段，假設(shè)弧光是成批出現(xiàn)的，每批弧光個數(shù)相同，并且相隔時間為一個弧光的延遲壽命，根據(jù)實(shí)驗(yàn)得到在一個脈沖期間弧光的存在時間為2 000 μs，依據(jù)高速攝像機(jī)分析結(jié)果，單個弧光的延遲壽命為140 μs，計(jì)算得到在一個脈沖期間有14批弧光產(chǎn)生。

圖3所示白圓圈(直徑為30 mm)統(tǒng)計(jì)了一批弧光典型照片中的弧斑數(shù)量，得到弧光數(shù)目約為250個(弧光分布密度為 3.5×105個/m2)，即每批產(chǎn)生 250個弧光，因此，在一個脈沖期間總共產(chǎn)生約3 500個弧光。2.2.2 單弧光能量分析

采用PEO工藝設(shè)備中裝配的信號采集系統(tǒng)，可以得到每一時刻施加在電極兩端的電壓和電流特征波形。圖4所示為在PEO典型階段處理時間為10 min時單個脈沖的瞬時電壓—時間曲線和電流—時間曲線。

根據(jù)等離子體電解氧化放電原理，僅正向電壓對放電火花提供能量來源。因此，在分析能量問題時，本文作者只考慮正向電壓(U)及電流(I)所帶來的所有能量(W)，利用積分原理可以得到一個脈沖期間的總能量消耗為5.76 J。

在PEO處理過程中，每一次弧光放電是陶瓷層生長的直接驅(qū)動力，根據(jù)電流利用率的計(jì)算公式[18]，設(shè)PEO生長膜層密度為3 630 kg/m3[16]，通過對電流利用率的計(jì)算，得到實(shí)際用于弧光放電的能量約占總能量的 43%。由上節(jié)研究得出，在一個脈沖期間共產(chǎn)生3 500個弧光，因此單個弧光的能量為7.08×10?4J。假設(shè)能量在通道均勻分布，則體熱源密度為1.79×1016W/m3，即體熱源作用荷載為1.79×1016W/m3。

2.2.3 微弧瞬態(tài)放電時微弧尺寸及熱影響區(qū)分析

圖2 PEO典型階段弧光放電圖像(處理時間10 min, 連續(xù)拍攝過程時間間隔為 100 μs)Fig.2 Pictures of sparks in typical stage of PEO (treated for 10 min): (a), (b), (c), (d) Continuous capture process with interval of 1 00 μs

圖3 PEO典型階段弧光分布圖(處理時間為10 min)Fig.3 Distribution diagram of sparks in typical stage of PEO(treated for 10 min)

假設(shè)微弧放電之間相互絕熱，根據(jù)表面弧光數(shù)，得到單個弧光的影響區(qū)域半徑為950 μm，弧光對鋁基體的影響區(qū)半徑取1 000 μm，即D = 1 900 μm；HS= 1 010 μm。

圖5所示為樣品在PEO曲型階段的SEM像。由圖5可以看出，放電通道大小很不規(guī)則，這是由于其相互覆蓋造成的，選擇一些比較規(guī)則的孔洞(白圓圈內(nèi))，統(tǒng)計(jì)得到其直徑范圍為 3～6 μm，取單個弧光放電通道直徑為6 μm，即d = 6 μm，實(shí)際的放電通道直徑一般在 1 ～ 10 μm[3]，與統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)相符。

圖4 單個脈沖的瞬時電壓—時間曲線和瞬時電流—時間曲線(處理時間為10 min)Fig.4 Instantaneous voltage and current waveforms of single pulse (treated for 10 min): (a) Voltage—time curve;(b) Current—time curve

圖5 PEO典型階段膜層的表面形貌(處理時間為10 min)Fig.5 Surface morphology of coating in typical stage of PEO(treated for 10 min)

3 結(jié)果分析與討論

3.1 弧光放電特征參數(shù)

PEO過程伴隨著試樣表面產(chǎn)生一系列弧光放電現(xiàn)象。在膜層生長的典型階段，弧光不斷閃爍并移動，其壽命非常短暫，本文作者根據(jù)放電擊穿介質(zhì)的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象，構(gòu)建圓柱形放電通道模型；用實(shí)驗(yàn)方法獲得弧光壽命以及單個弧光的能量，對每個弧光產(chǎn)生的放電通道及周圍溫度場的分布進(jìn)行瞬態(tài)計(jì)算分析。

因此，針對PEO過程膜層生長的典型階段前期，本文作者采用高速攝像機(jī)進(jìn)行試樣表面弧光放電的捕捉拍攝，根據(jù)統(tǒng)計(jì)方法得到弧光壽命約為140 μs，可見，弧光的壽命在微秒級，這與 BAOVAN等[19]測算的“單個火花”壽命為0.17 ms比較接近，由于其短暫性，采用瞬態(tài)計(jì)算分析方法是有效的。同時，根據(jù)實(shí)驗(yàn)觀察得到在一個脈沖期間弧光的存在時間為 2 000μs，將此與處理時間為10 min時單脈沖的瞬時電流—時間曲線進(jìn)行比較(如圖 4(b)所示)，存在弧光的時間范圍為 2.1～4.1 ms，在此階段，根據(jù)圖 4(a)，電壓的變化范圍為445～565 V，而在脈沖的其他時間范圍，電壓快速降低，由于電壓的集中性，產(chǎn)生批次弧光時每批的弧光數(shù)目接近。

通過Ansys分析，圖6所示為簡化分析截面(見圖1(b))放電通道附近的局部溫度場分布。溫度高于2 908 K 的區(qū)域主要集中在放電通道附近，通道中心溫度超過2×104K，而在其影響的大部分區(qū)域溫度都低于2 908 K，因?yàn)? 908 K相對2×104K非常低，因此，大部分區(qū)域的溫度變化不大，單個弧光的放電能量對此區(qū)域的影響可以忽略，根據(jù)微弧放電之間的相互絕熱性，估算了單個弧光的影響區(qū)大小，驗(yàn)證了弧光尺寸的合理性。另外，考慮到相機(jī)的通光量及曝光時間等參數(shù)的限制，統(tǒng)計(jì)得到的弧斑數(shù)量稍微偏小，但其占總消耗能量的絕大部分，可見，最終得到的溫度值稍微偏高，但差別不大。

圖6 PEO典型階段單個弧光放電通道中心及周圍溫度場的分布云圖Fig.6 Temperature field distribution around single discharge channel in typical stage during PEO process

3.2 模擬結(jié)果與分析

根據(jù)所測定的弧光特征參數(shù)，采用Ansys模擬得到單個弧光放電通道內(nèi)部及周圍溫度場的分布云圖，如圖6所示?？梢钥闯?，放電通道內(nèi)部的溫度最高超過 2×104K，明顯高于 Al2O3的熔點(diǎn)及 γ-Al2O3和α-Al2O3的形成溫度，具備Al2O3向γ-Al2O3和α-Al2O3轉(zhuǎn)變的驅(qū)動力。說明PEO陶瓷層形成是由一系列熔化和凝固瞬態(tài)過程構(gòu)成，每一個脈沖瞬態(tài)過程均存在Al及Al2O3等多相物質(zhì)的瞬態(tài)熔化與瞬態(tài)凝固行為。

由圖6還可以看出，放電通道中心溫度高于兩側(cè)溫度，均高于 Al2O3的熔點(diǎn)，已形成熔池。溫度梯度引起熔池表面張力梯度，由于表面張力溫度系數(shù)通常為負(fù)值[12]，溫度與表面張力成反比，因?yàn)樵娇拷烹娡ǖ乐行奈恢玫臏囟让黠@高于偏離放電通道中心位置的溫度，所以，前者熔池表面形成的張力小于后者熔池表面形成的張力，促使熔融的 Al2O3向放電通道兩側(cè)流動，從而使放電通道中心形成孔洞，這也就解釋了陶瓷層表面多孔的現(xiàn)象。同時，考慮到固體可見光輻射一般在1 000 ℃以上[12]，弧光的面積大于放電通道的面積。

圖7所示為放電通道中心底部與基體交接點(diǎn)溫度隨時間的變化曲線?？梢姡趩蝹€弧光放電結(jié)束時，基體溫度已高于其熔點(diǎn)，這表明鋁會發(fā)生重熔現(xiàn)象。鑒于此，對陶瓷層的生長機(jī)制進(jìn)行推測：在高電壓、大電流的作用下，膜層被擊穿，存在電子導(dǎo)電的同時，也存在離子導(dǎo)電，使熔化的鋁形成鋁離子并向膜層表面遷移；鋁離子與電解液中OH?和大量水分子在放電通道附近反應(yīng)形成高溫狀態(tài)下的氧化鋁，可能的反應(yīng)

方程式如下：

本文作者未考慮放電結(jié)束后由于電解液冷卻而產(chǎn)生的各點(diǎn)溫度變化，實(shí)際上，每個放電過程后，通道內(nèi)各點(diǎn)都會產(chǎn)生極高的冷卻速度，將引發(fā)高溫狀態(tài)下的氧化鋁發(fā)生復(fù)雜的相變行為[20?21]，最終獲得晶態(tài)或非晶態(tài)陶瓷涂層。

圖7 PEO典型階段單個弧光放電過程通道中心底部與基體交接點(diǎn)溫度隨時間變化曲線Fig.7 Temperature—time curves of connection node between bottle middle of discharge channel and substrate in single discharge in typical stage of PEO

4 結(jié)論

1) 針對 PEO過程生長典型階段，通過實(shí)驗(yàn)確定了弧光壽命約為140 μs、微弧尺寸約為6 μm；一個脈沖期間總的能量消耗為 5.76 J。以單個弧光放電的有效轉(zhuǎn)換能量計(jì)算，單個弧光的放電能量為 7.08×10?4J。

2) 針對 PEO過程生長典型階段，基于圓柱形放電通道模型和實(shí)驗(yàn)獲得的模型參數(shù)，對單個弧光放電通道內(nèi)部及周圍區(qū)域溫度場進(jìn)行模擬，計(jì)算得出弧光放電通道中心溫度超過2×104K。

3) 放電通道內(nèi)部及周圍的高溫作用使放電通道中心與基體交接點(diǎn)處鋁發(fā)生重熔，結(jié)合通道附近復(fù)雜的化學(xué)反應(yīng)以及相變行為，推測出PEO陶瓷層的生長機(jī)制。

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Instantaneous measurement and temperature field simulation of arc discharge in plasma electrolytic oxidation process

LIU Xiao-jing1,2, LI Guang1, DUAN Hong-ping1, XIA Yuan1
(1. Institute of Mechanics, Chinese Academy of Sciences, Beijing 100190, China;2. Graduate University of Chinese Academy of Sciences, Beijing 100049, China)

In order to describe the temperature field distribution around a single discharge channel exactly during plasma electrolytic oxidation (PEO) process, a cylinder-shaped discharge model was designed. In the typical stage of the PEO coating growth on aluminium alloy, by using the high-speed camera and statistical method, the characteristic parameters of discharges, such as the spatial density of arc spot and size of channel, were measured, the lifetime (140 μs) and energy of a single spark were also calculated. The parameters of the model were obtained. The Ansys software was adopted to simulate the temperature field around a single discharge channel. The center temperature of the discharge channel was over 2×104K. The results can explain the formation of γ-Al2O3and α-Al2O3and microstructure in the ceramic coatings from the heat transfer theory.

plasma electrolytic oxidation; single spark; instantaneous discharge; temperature filed simulation

TG178

A

1004-0609(2011)07-1681-07

國家自然科學(xué)基金面上項(xiàng)目(10772179)；國家自然科學(xué)基金重點(diǎn)項(xiàng)目(10832011)；中國博士后科學(xué)基金資助項(xiàng)目(20090460536)

2010-07-22；

2010-09-19

夏 原，研究員，博士；電話：010-82543858；E-mail：xia@imech.ac.cn

(編輯 陳衛(wèi)萍)