• <tr id="yyy80"></tr>
  • <sup id="yyy80"></sup>
  • <tfoot id="yyy80"><noscript id="yyy80"></noscript></tfoot>
  • 99热精品在线国产_美女午夜性视频免费_国产精品国产高清国产av_av欧美777_自拍偷自拍亚洲精品老妇_亚洲熟女精品中文字幕_www日本黄色视频网_国产精品野战在线观看 ?

    糖蜜草揮發(fā)性成分HS-SPME-GC-MS分析

    2011-11-23 16:26:08高廣春鄭許松徐紅星呂仲賢
    關(guān)鍵詞:糖蜜螟蟲烷烴

    高廣春,鄭許松,徐紅星,呂仲賢

    浙江省農(nóng)業(yè)科學(xué)院植物保護與微生物研究所,杭州310021

    糖蜜草揮發(fā)性成分HS-SPME-GC-MS分析

    高廣春,鄭許松,徐紅星,呂仲賢*

    浙江省農(nóng)業(yè)科學(xué)院植物保護與微生物研究所,杭州310021

    本文首次采用頂空固相微萃取技術(shù)(HS-SPME)提取該植物揮發(fā)性成分,然后通過氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)(GCMS)結(jié)合保留指數(shù)以及標(biāo)樣對照對化學(xué)成分進行了定性,并通過峰面積歸一化法計算出各組分的相對百分含量。試驗確定了PDMS/DVB固相微萃取對糖蜜草揮發(fā)物的萃取效果最好,并從中鑒定出33種化合物占總揮發(fā)性成分的90.94%,主要為烷烴和萜烯類化合物。該研究為開發(fā)糖蜜草作為水稻螟蟲的驅(qū)避植物進行害蟲安全有效防治提供理論依據(jù),并為驅(qū)避性揮發(fā)物的田間應(yīng)用奠定基礎(chǔ)。

    糖蜜草;固相微萃取;氣質(zhì)聯(lián)用;揮發(fā)性成分;

    植物與植食性昆蟲之間存在著復(fù)雜的聯(lián)系,它們共同進化、共同發(fā)展[1]。植物為了抵御害蟲的侵害在進化過程中成功的“制造”出一系列天然的次生代謝物,其中包括具有直接毒性或是驅(qū)避性化合物和對天敵具有引誘作用的化合物等[2]。植物釋放的易揮發(fā)性化合物是植食性昆蟲尋找寄主植物的重要線索,它調(diào)控著昆蟲的定向、識別、取食等行為[3]。農(nóng)業(yè)上可以利用目標(biāo)作物與害蟲的這一化學(xué)信息聯(lián)系對害蟲進行引誘、驅(qū)避、迷向等外界干擾達到害蟲的安全防治。在我國鱗翅目害蟲大螟(Sesamia inferens,夜蛾科)和二化螟(Chilo suppressalis,螟蛾科)是危害水稻最重要的常發(fā)性害蟲,也是茭白、甘蔗、玉米等作物上的重要害蟲。近年來,由于優(yōu)質(zhì)高產(chǎn)水稻品種和免耕栽培等新技術(shù)的推廣、全球變暖、大量使用農(nóng)藥導(dǎo)致抗藥性產(chǎn)生等原因使水稻螟蟲的種群數(shù)量和成災(zāi)面積大幅度上升,給我國的農(nóng)業(yè)生產(chǎn)造成了重大損失。目前螟蟲防治主要通過施用化學(xué)農(nóng)藥,但隨著害蟲抗藥性的增加以及用藥對環(huán)境安全和人類健康的危害等問題的出現(xiàn)化學(xué)農(nóng)藥的安全性面臨著挑戰(zhàn),其有效性也由于大螟和二化螟幼蟲具有很好的隱蔽性成蟲是夜間活動的特點大大折扣,通過寄主植物揮發(fā)物調(diào)控螟蟲行為進行害蟲防治[4]應(yīng)運而生,成為一項新的研究領(lǐng)域。

    糖蜜草(Melinis minutiflora P.Beauv)屬于禾本科(Poaceae)糖蜜草屬,它的莖和葉片上密生腺毛能分泌甜味粘液,具有香味。在非洲的肯尼亞地區(qū)糖蜜草被用作驅(qū)避植物間作于玉米田中防治班禾草螟(Chilo partellus)和玉米楷夜蛾(Busseola fusca)[5]取得了很大的經(jīng)濟效益。螟蟲行為驅(qū)性試驗證明間作于玉米田中糖蜜草的揮發(fā)物不僅能夠驅(qū)避雌蛾而且能夠增加寄生性天敵大螟盤絨繭蜂的寄生率[6,7],有效的減小了害蟲的危害并增加了作物的產(chǎn)量。室內(nèi)試驗發(fā)現(xiàn)該植物水蒸氣提取物對班禾草螟懷卵雌成蟲的產(chǎn)卵量為2.2(對照產(chǎn)卵量為40.9),田間試驗發(fā)現(xiàn)玉米單一種植蟲害率為39.2%,而間作糖蜜草后蟲害率降低到4.6%[6]。大螟和二化螟同玉米螟一樣都是鉆蛀性害蟲,對于該植物對以上兩種螟蟲是否具有驅(qū)避作用以及驅(qū)避作用成分的研究還未見報道。本研究通過固相微萃取技術(shù)采集糖蜜草的揮發(fā)物,然后利用GC-MS結(jié)合保留指數(shù)以及標(biāo)樣對照對揮發(fā)性成分進行分離鑒定,為下一步更好地利用糖蜜草揮發(fā)性成分驅(qū)避水稻螟蟲奠定基礎(chǔ),也為合理進行水稻種植提供理論依據(jù)。

    1 儀器與材料

    GCMS-QP2010氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(日本島津公司);手動固相微萃取(SPME)裝置(美國Supelco公司),萃取頭(Polyacrylate(PA)85 μm; polydimethylsiloxane(PDMS)100 μm;polydimethylsiloxane/divinybenzene(PDMS/DVB)65 μm);毛細管色譜柱Rtx-5MS(0.25 μm×30.0 m×0.25 mm)。

    標(biāo)準(zhǔn)樣品芳樟醇(美國Alfa,97%)、壬醛(美國Alfa,98%)、別羅勒烯(日本TCI,>90%)、萘(上海)、水楊酸甲酯(上海,98%)、癸醛(美國Alfa,96%)、吲哚(上海)、α-雪松烯(Sigma,99%)、石竹烯(日本 TCI,>90%)、α-葎草烯(日本TCI,>93%),柏木腦(98%),正十四烷(Sigma-Aldrich,≥99%)和正十六烷(Sigma-Aldrich,≥98%)。C8~C40混標(biāo)(含植烷和姥鮫烷)購于上海西域公司(美國Accustandard)。

    糖蜜草于2009年8月采自浙江省農(nóng)業(yè)科學(xué)院植物保護與微生物研究所試驗田。

    2 實驗方法

    2.1 樣品制備

    取樣前先將試驗用三種萃取頭在氣相色譜進樣口老化0.5 h,老化溫度250℃。選取新鮮干凈的糖蜜草放入2 L的廣口瓶內(nèi),用封口膜封口后,置于45℃的水浴鍋內(nèi),將固相微萃取裝置的針頭穿透封口膜,插入瓶內(nèi)植物體上方,然后小心的推出纖維頭,同時用鐵架臺固定固相微萃取裝置的手柄,自萃取纖維頭推出后開始計時,待吸附完畢后(60 min)立即在GC-MS進樣口(250℃)解吸附(1 min)進行化學(xué)成分分析。各標(biāo)準(zhǔn)樣品氣質(zhì)分析采用氣相微量注射器(5 μL)頂空吸取樣品直接進樣(1 μL)。

    2.2 GC-MS分析

    色譜條件:色譜柱為Rtx-5MS(30 m×0.25 mm ×0.25 μm)石英毛細管柱;載氣氦氣(99.999%);色譜柱起始溫度為40℃,保持2 min,然后以8℃/ min升溫至150℃,然后再以3℃/min升至250℃,恒溫5 min。不分流進樣。

    質(zhì)譜條件:電離方式為EI源,電離能量70 eV;離子源溫度200℃;接口溫度250℃;質(zhì)量掃描范圍為m/z 45~500;譜圖檢索:采用 NIST08.L和NIST08s.L進行檢索。

    2.3 KI測定

    取正構(gòu)烷烴烷烴混標(biāo)(C8-C40)按照上述氣相色譜和質(zhì)譜條件進樣分析,測定各正構(gòu)烷烴的保留時間,再在完全相同的氣相色譜和質(zhì)譜條件下對采集的樣品進行分析,測定各組分的保留時間,根據(jù)下面公式計算出各組分的Kovats保留指數(shù)[8]。

    式中KI樣品—樣品色譜峰的KI;KI前—樣品色譜峰前面烷烴標(biāo)樣的KI;Rt樣品—樣品色譜峰的Rt;Rt前—前面烷烴標(biāo)樣的Rt;Rt后—后面烷烴標(biāo)樣的Rt。

    2.4 分析方法

    在同一固相微萃取和GC-MS分析條件下,比較三種不同涂層的纖維頭所得到的總離子流色譜圖,選擇最佳色譜圖利用島津 QP2010所配備的NIST08.L和NIST08s.L自動檢索,選取質(zhì)譜匹配度高的前6種物質(zhì)的KI值,將質(zhì)譜匹配度和KI值匹配度最高的化學(xué)結(jié)構(gòu)確定為該物質(zhì)的化學(xué)結(jié)構(gòu)。無KI值匹配性和無文獻KI值可參照且質(zhì)譜匹配度低的成分均定為未知物質(zhì),未列于表中。部分化合物通過標(biāo)準(zhǔn)樣品的質(zhì)譜圖和保留時間進行確認。單個化合物的相對百分含量用總峰面積歸一化后,用其峰面積的相對百分比來表示。

    3 結(jié)果與分析

    3.1 纖維頭的選擇

    在其它條件恒定情況下,本實驗比較了通過三種不同涂層的纖維頭聚丙烯酸酯(PA)、聚二甲基硅氧烷(PDMS)和聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯(PDMS/DVB)所萃取的糖蜜草揮發(fā)性成分的GC-MS分析結(jié)果如圖1所示,發(fā)現(xiàn)PDMS/DVB萃取頭對糖蜜草揮發(fā)性成分吸附能力最強,因此本實驗選用PDMS/DVB涂層纖維萃取頭。

    3.2 糖蜜草揮發(fā)性成分分析

    按上述試驗方法和條件對糖蜜草揮發(fā)性成分進行氣相色譜-質(zhì)譜分析,計算機質(zhì)譜數(shù)據(jù)系統(tǒng)檢索得到相似度高的化合物,然后根據(jù)計算的保留指數(shù)值以及標(biāo)準(zhǔn)樣品保留時間鑒定了33個化合物,按照峰面積歸一化法確定了各成分的相對含量,結(jié)果見表1。鑒定出的33個化合物占色譜總餾分出峰面積的90.94%,主要為烷烴(55.06%)以及單萜或倍半萜烯類(26.89%)化合物。鄰苯二甲酸二丁酯和鄰苯二甲酸二異丁酯應(yīng)該是由于使用parafilm封口膜而引入的外源污染物。

    圖1 PA、PDMS和PDMS/DVB三種纖維頭所吸附的揮發(fā)性成分的總離子流圖Fig.1 Total ion current chromatograms of the volatile compounds by PA,PDMS and PDMS/DVB fibers

    表1 糖蜜草主要揮發(fā)性成分及其相對含量Table 1 Composition of the volatile constituents from M.minutiflora

    2 5 2 0.7 3 3 正十六烷H e x a d e c a n e 9 5 1 6 0 0 0.8 9 2 6 2 1.1 4 2 柏木腦C e d r o l 9 5 1 6 1 8 1.2 7 2 7 2 3.2 4 2 正十七烷H e p t a d e c a n e 9 8 1 7 0 0 1.1 3 2 8 2 3.3 9 2 降植烷N o r p h y t a n e 9 7 1 7 0 6 1.8 0 2 9 2 5.1 2 5 苯甲酸芐酯A s c a b i n 9 5 1 7 7 1 1.0 9 3 0 2 5.9 4 2 正十八烷O c t a d e c a n e 9 6 1 8 0 0 0.5 9 3 1 2 6.2 1 7 植烷P h y t a n e 9 7 1 8 3 0 1.1 1 3 2 2 7.9 0 8 鄰苯二甲酸二異丁酯I s o b u t y l p h t h a l a t e 9 8 1 8 7 8 1.5 8 3 3 3 0.5 8 3 鄰苯二甲酸二丁酯B u t y l p h t h a l a t e 9 8 1 9 6 5 0.3 2

    4 討論

    糖蜜草在烏干達和肯尼亞等地已被應(yīng)用于Push-Pull害蟲防治策略,它對鉆蛀性害蟲驅(qū)避作用明顯[9]。Kimani等對該植物揮發(fā)性成分進行了GC和GC-MS分析,共鑒定了16個化合物[5],部分化合物與該研究得到化合物不同,這可能與揮發(fā)物的采集方法、分析條件以及植物生境的不同等因素有關(guān)。糖蜜草通過氣相色譜耦合觸角電位儀(GC-EAG)以及GC-MS分析發(fā)現(xiàn)其揮發(fā)性萜烯類成分(E)-ocimene、α-terpinolene、β-caryophyllene、humulene、(E)-4,8-dimethyl-1,3,7-nonatriene、α-cedrene對玉米楷夜蛾(B.fusca)和班禾草螟(C.partellus)有電位反應(yīng)[10]。不同于前人采用的吸附劑吸附方法[5],本研究采用固相微萃取技術(shù)采集揮發(fā)物,分析鑒定出了更多的揮發(fā)性成分,對于它們對水稻螟蟲大螟和二化螟的行為反應(yīng)及其作用機制仍需進一步的探討。寄主植物通過植物揮發(fā)物與昆蟲發(fā)生化學(xué)聯(lián)系,它能調(diào)節(jié)害蟲的行為反應(yīng)使其處在利于自身生長發(fā)育的生境條件下,這些揮發(fā)物為人類提供安全、無公害的防蟲治蟲新途徑,也必將在未來的綠色農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中發(fā)揮重要的作用。

    1 Wheat CW,Vogel H,Wittstock U,et al.The genetic basis of a plant-insect coevolutionary key innovation.Proc Natl Acad Sci USA,2007,104:20427-20431.

    2 Gordon-Weeks R and Pickett JA.Plant-derived Natural Products.New York:Springer,2009.321-347.

    3 Du JW(杜家緯).Plant-insect chemical communication and its behavior control.Acta Phytophysiol Sin(植物生理學(xué)報),2001,27:193-200.

    4 Landis DA,Wratten S,Gurr M.Habitat management to conserve natural enemies of arthropod pests in agriculture.Annu Rev Entomol,2000,45:175-201.

    5 Kimani SM,Chhabra SC,Lwande W,et al.Airborne volatiles from Melinis minutiflora P.BeauV.,a non-host plant of the spotted stem borer.J Essent Oil Res,2000,12:221-224.

    6 Khan ZR,Ampong-Nyarko K,Chiliswa P,et al.Intercropping increases parasitism of pests.Nature,1997,388:631-632.

    7 Gohole LS,Overholt WA,Khan AR,et al.Effects of molasses grass,Melinis minutiflora volatiles on the foraging behavior of the cereal stemborer papasitoid,Cotesia sesamiae.J Chem Ecol,2003,29:731-744.

    8 Van Den Dool H,Kratz PD.A generalization of the retention index system including linear temperature programmed gasliquid partition chromatography.J Chromatogr,1963,11: 463-471.

    9 Cook SM,Khan ZR,Pickett JA.The use of push-pull strategies in integrated pest management.Annu Rev Entomol,2007,52:375-400.

    10 Khan ZR,Pickett JA,Berg JVD,et al.Exploiting chemical ecology and species diversity:stem borer and striga control for mazie and sorghum in Africa.Pest Manag Sci,2000,56:957-962.

    Analysis of Volatile Compounds from Melinis minutiflora by HS-SPME-GC-MS

    GAO Guang-chun,ZHENG Xu-song,XU Hong-xing,LV Zhong-xian*
    Institute of Plant Protection and Microbiology,Zhejiang Academy of Agriculture Science,Hangzhou 310021,China

    In this study,a head-space solid phase microextraction(HS-SPME)method was developed for extracting the volatile compounds from Melinis minutiflora.Then gas chromatography-mass spectrometry(GC-MS)coupled with retention indicator and comparison with standard samples was used to characterize the components of the volatile compounds.Then the relative proportion of each component was calculated by the peak area normalization method.The results showed that Polydimethylsiloxane/divinybenzene(PDMS/DVB)SPME fibers based on the number of peaks performed well for extracting volatile compounds from M.minutiflora.Thirty-three compounds were obtained which accounted for 90.94%of the total peak areas with alkanes and terpenes as the dominant components.This study lays the foundation for developing M.minutiflora as the repellent plant for rice stem borer in terms of effective pest prevention.Also,it is the ground work for applying the evading volatiles to the rice field.

    Melinis minutiflora;SPME;GC-MS;volatile constituents

    1001-6880(2011)06-1073-04

    2010-02-23 接受日期:2010-06-13

    農(nóng)業(yè)部公益性行業(yè)科研專項;水稻螟蟲防治技術(shù)研究(200803004);浙江省優(yōu)先主題:稻田農(nóng)藥減量增效安全使用關(guān)鍵技術(shù)(2008C1207-2)

    *通訊作者 E-mail:luzxmh2004@yahoo.com.cn

    S345.1;Q946.91

    A

    猜你喜歡
    糖蜜螟蟲烷烴
    日糧中添加不同水平的糖蜜對犢牛生長性能及增重成本的影響
    中國奶牛(2022年6期)2022-07-01 09:25:18
    氣相色譜六通閥在正構(gòu)烷烴及碳數(shù)分布測定中的應(yīng)用
    云南化工(2021年11期)2022-01-12 06:06:30
    水稻螟蟲為害烈多措并舉防效好
    甜菜和甘蔗糖蜜的理化特征及其在生豬養(yǎng)殖中的應(yīng)用
    寧南縣桑螟蟲發(fā)生趨勢及防治措施
    桑樹螟蟲性誘綠色防控技術(shù)
    糖蜜的飼用價值及應(yīng)用研究
    高苯原料油烷烴異構(gòu)化的MAX-ISOM技術(shù)
    水稻螟蟲防治與思考
    兩級UASB處理糖蜜酒精廢水的效果研究
    精品第一国产精品| 欧美日韩乱码在线| 精品欧美国产一区二区三| 欧美日韩亚洲国产一区二区在线观看| 又黄又爽又免费观看的视频| 精品国产一区二区三区四区第35| 国产av精品麻豆| 黄色片一级片一级黄色片| av天堂久久9| 久久精品亚洲精品国产色婷小说| 午夜免费成人在线视频| 日韩视频一区二区在线观看| 在线av久久热| 久久久久国产精品人妻aⅴ院| 午夜免费成人在线视频| av在线天堂中文字幕| bbb黄色大片| 久久青草综合色| 黑人巨大精品欧美一区二区mp4| 亚洲精品久久成人aⅴ小说| 搡老妇女老女人老熟妇| 老司机福利观看| 久久 成人 亚洲| 久久婷婷成人综合色麻豆| 国产精品免费一区二区三区在线| 久久九九热精品免费| 国产精品永久免费网站| 夜夜看夜夜爽夜夜摸| 久久婷婷人人爽人人干人人爱 | 午夜免费鲁丝| 丝袜在线中文字幕| 亚洲av日韩精品久久久久久密| 亚洲人成77777在线视频| 国产一区二区三区在线臀色熟女| 国产av精品麻豆| 免费女性裸体啪啪无遮挡网站| 亚洲国产欧美一区二区综合| 给我免费播放毛片高清在线观看| 夜夜爽天天搞| 欧美日韩中文字幕国产精品一区二区三区 | 国语自产精品视频在线第100页| 久久香蕉精品热| 嫩草影视91久久| 美女午夜性视频免费| 精品乱码久久久久久99久播| 黑丝袜美女国产一区| 亚洲aⅴ乱码一区二区在线播放 | 久久人人97超碰香蕉20202| 老汉色∧v一级毛片| 一a级毛片在线观看| 国产精品久久久久久人妻精品电影| 国产精品 国内视频| 午夜亚洲福利在线播放| 亚洲午夜精品一区,二区,三区| 亚洲精品av麻豆狂野| 日韩欧美国产在线观看| 在线永久观看黄色视频| 丁香欧美五月| 国产一区在线观看成人免费| 日韩成人在线观看一区二区三区| 久久国产精品男人的天堂亚洲| 天天躁狠狠躁夜夜躁狠狠躁| 手机成人av网站| 一个人观看的视频www高清免费观看 | 亚洲国产日韩欧美精品在线观看 | 最近最新中文字幕大全电影3 | www.精华液| 窝窝影院91人妻| 亚洲一区中文字幕在线| 国产午夜福利久久久久久| 国产又爽黄色视频| 免费看十八禁软件| 窝窝影院91人妻| 嫩草影视91久久| 一个人免费在线观看的高清视频| 色综合欧美亚洲国产小说| 女性被躁到高潮视频| 午夜福利欧美成人| 制服诱惑二区| 精品国产国语对白av| 国产三级在线视频| 老鸭窝网址在线观看| 多毛熟女@视频| 精品不卡国产一区二区三区| 国产精品九九99| 国产国语露脸激情在线看| 色播在线永久视频| 欧美黑人精品巨大| 国产成人影院久久av| 久久久久久久久免费视频了| 女人高潮潮喷娇喘18禁视频| 国产成人精品久久二区二区91| 亚洲国产精品久久男人天堂| 12—13女人毛片做爰片一| 久久久国产精品麻豆| 亚洲成a人片在线一区二区| 超碰成人久久| 深夜精品福利| 最新在线观看一区二区三区| 亚洲专区国产一区二区| 久久久国产精品麻豆| 欧美丝袜亚洲另类 | 久久精品91无色码中文字幕| 精品国产乱子伦一区二区三区| ponron亚洲| 久久中文字幕人妻熟女| 黄色丝袜av网址大全| 亚洲国产精品合色在线| 国产精品亚洲美女久久久| 中文字幕另类日韩欧美亚洲嫩草| 视频在线观看一区二区三区| 免费不卡黄色视频| 亚洲色图综合在线观看| 亚洲一区二区三区色噜噜| 欧美黄色片欧美黄色片| 久久久久九九精品影院| 国产激情久久老熟女| 欧美 亚洲 国产 日韩一| 又紧又爽又黄一区二区| 亚洲美女黄片视频| 国产精品日韩av在线免费观看 | 看免费av毛片| 国产一级毛片七仙女欲春2 | 国产精品免费一区二区三区在线| 国产精品九九99| 亚洲av熟女| 两性夫妻黄色片| 精品无人区乱码1区二区| 精品久久久久久成人av| 国产在线精品亚洲第一网站| 亚洲av片天天在线观看| 国产精品国产高清国产av| 午夜影院日韩av| 亚洲精品美女久久av网站| 在线观看午夜福利视频| 精品无人区乱码1区二区| 啦啦啦观看免费观看视频高清 | 亚洲精品粉嫩美女一区| 日本a在线网址| 午夜老司机福利片| 精品久久久久久久久久免费视频| 欧美精品啪啪一区二区三区| 亚洲专区中文字幕在线| 午夜免费观看网址| 搡老妇女老女人老熟妇| 国产麻豆69| 一级毛片女人18水好多| 97人妻天天添夜夜摸| 一进一出抽搐gif免费好疼| 国产精品久久久人人做人人爽| 18禁美女被吸乳视频| 极品人妻少妇av视频| 人人澡人人妻人| 丰满的人妻完整版| 中文字幕av电影在线播放| 色综合婷婷激情| 免费在线观看视频国产中文字幕亚洲| 精品卡一卡二卡四卡免费| 欧美精品亚洲一区二区| 精品电影一区二区在线| 少妇被粗大的猛进出69影院| 91成年电影在线观看| 久久亚洲真实| 操出白浆在线播放| 国产99久久九九免费精品| 亚洲欧美日韩另类电影网站| 亚洲国产毛片av蜜桃av| 变态另类丝袜制服| 大香蕉久久成人网| 99久久综合精品五月天人人| 中文字幕高清在线视频| 麻豆久久精品国产亚洲av| 精品国产美女av久久久久小说| 午夜精品久久久久久毛片777| 美国免费a级毛片| 国产av一区二区精品久久| 国产熟女午夜一区二区三区| 国产成+人综合+亚洲专区| 久久精品国产亚洲av香蕉五月| 在线观看日韩欧美| 又黄又爽又免费观看的视频| 亚洲中文av在线| 欧美日韩亚洲国产一区二区在线观看| 亚洲一区二区三区色噜噜| 欧美日韩亚洲综合一区二区三区_| 亚洲第一欧美日韩一区二区三区| 久久久久久人人人人人| 在线观看午夜福利视频| 欧美性长视频在线观看| 国产精品日韩av在线免费观看 | 亚洲成人精品中文字幕电影| 久久久国产成人免费| 99国产精品一区二区三区| 99热只有精品国产| 免费久久久久久久精品成人欧美视频| 波多野结衣高清无吗| a级毛片在线看网站| 久久国产亚洲av麻豆专区| 亚洲第一av免费看| 午夜老司机福利片| 欧美日韩黄片免| 精品国产乱码久久久久久男人| 91大片在线观看| 国产亚洲精品第一综合不卡| 久9热在线精品视频| 一本大道久久a久久精品| 欧美激情 高清一区二区三区| aaaaa片日本免费| 欧美成人午夜精品| 两个人视频免费观看高清| 夜夜躁狠狠躁天天躁| 亚洲国产精品sss在线观看| 欧美成狂野欧美在线观看| 无限看片的www在线观看| 午夜福利,免费看| 最新在线观看一区二区三区| 999久久久国产精品视频| 一级片免费观看大全| 99国产精品99久久久久| 在线永久观看黄色视频| 自拍欧美九色日韩亚洲蝌蚪91| 亚洲成人久久性| 国产成人精品无人区| 亚洲精品av麻豆狂野| 久久精品aⅴ一区二区三区四区| 国产成人av教育| 在线观看66精品国产| 亚洲人成77777在线视频| 在线播放国产精品三级| 最好的美女福利视频网| 如日韩欧美国产精品一区二区三区| 搞女人的毛片| 午夜福利免费观看在线| 欧美一级a爱片免费观看看 | 男女午夜视频在线观看| 18禁黄网站禁片午夜丰满| 又紧又爽又黄一区二区| 欧美激情高清一区二区三区| 中文字幕高清在线视频| 国产成年人精品一区二区| 大码成人一级视频| 亚洲精品在线观看二区| 中文字幕人妻熟女乱码| 一边摸一边做爽爽视频免费| 一个人观看的视频www高清免费观看 | 大型黄色视频在线免费观看| 亚洲成av人片免费观看| 女同久久另类99精品国产91| 国产精品久久久久久人妻精品电影| 热re99久久国产66热| 国产精品,欧美在线| www国产在线视频色| 国产成人欧美| 亚洲五月婷婷丁香| 在线观看66精品国产| 国产精品爽爽va在线观看网站 | 免费观看精品视频网站| 成人国产综合亚洲| 97人妻精品一区二区三区麻豆 | 精品一品国产午夜福利视频| 满18在线观看网站| 国产高清videossex| 亚洲 欧美 日韩 在线 免费| 国产真人三级小视频在线观看| 午夜福利在线观看吧| 免费在线观看日本一区| 黄色 视频免费看| 国产一区二区三区综合在线观看| 母亲3免费完整高清在线观看| 三级毛片av免费| 一级毛片女人18水好多| 久久久久久免费高清国产稀缺| 国产xxxxx性猛交| 男女床上黄色一级片免费看| 午夜福利在线观看吧| 亚洲国产精品久久男人天堂| 欧美不卡视频在线免费观看 | 久久久久久久久免费视频了| 日韩中文字幕欧美一区二区| 男女做爰动态图高潮gif福利片 | 久久影院123| 国产亚洲av高清不卡| 黄片小视频在线播放| www.www免费av| 久久久久久久久免费视频了| 变态另类成人亚洲欧美熟女 | 一级a爱视频在线免费观看| 欧美成狂野欧美在线观看| 一边摸一边抽搐一进一出视频| 亚洲无线在线观看| 亚洲欧美日韩高清在线视频| 久久婷婷人人爽人人干人人爱 | 在线永久观看黄色视频| 欧美另类亚洲清纯唯美| 搡老岳熟女国产| 久99久视频精品免费| 国产视频一区二区在线看| 99国产精品一区二区蜜桃av| 欧美绝顶高潮抽搐喷水| 久久久国产精品麻豆| 亚洲情色 制服丝袜| 久热这里只有精品99| 日本撒尿小便嘘嘘汇集6| 国产99白浆流出| 一级片免费观看大全| 欧美性长视频在线观看| 国产一区二区激情短视频| 老司机午夜福利在线观看视频| 人妻丰满熟妇av一区二区三区| 欧美色视频一区免费| 十分钟在线观看高清视频www| 男男h啪啪无遮挡| 午夜精品国产一区二区电影| 亚洲成人国产一区在线观看| 免费看美女性在线毛片视频| 非洲黑人性xxxx精品又粗又长| 在线观看舔阴道视频| 人人妻,人人澡人人爽秒播| 国产精品精品国产色婷婷| 国产成人欧美在线观看| 又黄又爽又免费观看的视频| 日本 av在线| 真人一进一出gif抽搐免费| 亚洲欧美日韩高清在线视频| 伊人久久大香线蕉亚洲五| 黑丝袜美女国产一区| 97超级碰碰碰精品色视频在线观看| 一级毛片高清免费大全| 无遮挡黄片免费观看| 最近最新中文字幕大全免费视频| 午夜久久久久精精品| 亚洲一区二区三区色噜噜| 一级片免费观看大全| 国产精品乱码一区二三区的特点 | 亚洲情色 制服丝袜| 国产高清激情床上av| 桃色一区二区三区在线观看| 午夜精品国产一区二区电影| 热99re8久久精品国产| 亚洲一区二区三区色噜噜| 麻豆av在线久日| 99国产精品一区二区三区| 日韩欧美免费精品| 亚洲一区二区三区不卡视频| 久久中文字幕人妻熟女| 香蕉久久夜色| 亚洲av第一区精品v没综合| 女人爽到高潮嗷嗷叫在线视频| 亚洲av成人av| 亚洲色图综合在线观看| 亚洲av日韩精品久久久久久密| 欧美一级a爱片免费观看看 | 国产主播在线观看一区二区| 中出人妻视频一区二区| 欧美亚洲日本最大视频资源| 精品免费久久久久久久清纯| 欧美乱色亚洲激情| 亚洲精品粉嫩美女一区| 亚洲天堂国产精品一区在线| 久久狼人影院| 欧美中文综合在线视频| 国产蜜桃级精品一区二区三区| 欧美成人免费av一区二区三区| 亚洲精品一区av在线观看| 久久久精品国产亚洲av高清涩受| 久久人人97超碰香蕉20202| 欧美色视频一区免费| 亚洲欧美激情在线| 两性夫妻黄色片| 日本黄色视频三级网站网址| 在线观看免费日韩欧美大片| 精品国产超薄肉色丝袜足j| 两性夫妻黄色片| 亚洲中文字幕日韩| 国产亚洲av嫩草精品影院| 妹子高潮喷水视频| 欧美人与性动交α欧美精品济南到| 亚洲电影在线观看av| 日本 欧美在线| 麻豆成人av在线观看| 电影成人av| www日本在线高清视频| 久久中文字幕人妻熟女| 久久久久国产精品人妻aⅴ院| 午夜亚洲福利在线播放| 天天一区二区日本电影三级 | 久久久久久免费高清国产稀缺| 在线观看免费日韩欧美大片| 悠悠久久av| 99在线视频只有这里精品首页| 国产99白浆流出| 亚洲一卡2卡3卡4卡5卡精品中文| 亚洲 国产 在线| av福利片在线| 女人被躁到高潮嗷嗷叫费观| 黄色片一级片一级黄色片| 999久久久国产精品视频| 一级作爱视频免费观看| 久久欧美精品欧美久久欧美| 欧美丝袜亚洲另类 | e午夜精品久久久久久久| 神马国产精品三级电影在线观看 | 十八禁人妻一区二区| 又紧又爽又黄一区二区| 亚洲五月婷婷丁香| 欧美亚洲日本最大视频资源| 热99re8久久精品国产| 大型黄色视频在线免费观看| 18禁黄网站禁片午夜丰满| 亚洲伊人色综图| 国产麻豆69| 久久欧美精品欧美久久欧美| 十分钟在线观看高清视频www| 免费少妇av软件| 欧美另类亚洲清纯唯美| 国产免费av片在线观看野外av| 亚洲av电影不卡..在线观看| 久久中文看片网| 最近最新中文字幕大全电影3 | 久久久久久大精品| 91九色精品人成在线观看| 日本a在线网址| 老熟妇乱子伦视频在线观看| 18美女黄网站色大片免费观看| 久久精品91蜜桃| 如日韩欧美国产精品一区二区三区| 欧美成人午夜精品| 亚洲一卡2卡3卡4卡5卡精品中文| 人人妻人人澡欧美一区二区 | 在线永久观看黄色视频| 精品国内亚洲2022精品成人| 国产精品日韩av在线免费观看 | 麻豆一二三区av精品| 亚洲第一青青草原| 人人澡人人妻人| 波多野结衣一区麻豆| 国产成人欧美| 国产精品秋霞免费鲁丝片| 欧美日本亚洲视频在线播放| 自拍欧美九色日韩亚洲蝌蚪91| 韩国精品一区二区三区| 91麻豆av在线| 91麻豆精品激情在线观看国产| 久久人妻av系列| 国产精品一区二区三区四区久久 | 国产精品永久免费网站| 美女午夜性视频免费| 久久这里只有精品19| 精品一区二区三区av网在线观看| 99精品在免费线老司机午夜| 欧美av亚洲av综合av国产av| 可以在线观看的亚洲视频| 亚洲三区欧美一区| 高清黄色对白视频在线免费看| 丁香六月欧美| 免费av毛片视频| 久久草成人影院| 伊人久久大香线蕉亚洲五| 最近最新免费中文字幕在线| 91在线观看av| 99国产精品免费福利视频| 色综合欧美亚洲国产小说| 久久久国产欧美日韩av| 禁无遮挡网站| 岛国在线观看网站| 叶爱在线成人免费视频播放| 免费观看精品视频网站| 在线免费观看的www视频| 亚洲av电影不卡..在线观看| 午夜免费成人在线视频| 好男人在线观看高清免费视频 | 免费在线观看视频国产中文字幕亚洲| 久久香蕉国产精品| 最近最新中文字幕大全电影3 | 国产午夜福利久久久久久| 中文字幕另类日韩欧美亚洲嫩草| 免费观看人在逋| 成人18禁高潮啪啪吃奶动态图| 日韩精品青青久久久久久| 中国美女看黄片| 91在线观看av| 精品久久久久久,| 午夜老司机福利片| 激情视频va一区二区三区| 母亲3免费完整高清在线观看| 久久精品亚洲精品国产色婷小说| 国产三级黄色录像| 久久人人爽av亚洲精品天堂| 午夜福利欧美成人| 桃色一区二区三区在线观看| 人人妻,人人澡人人爽秒播| 黄片大片在线免费观看| 精品少妇一区二区三区视频日本电影| 亚洲av第一区精品v没综合| 国产亚洲精品av在线| 亚洲熟妇熟女久久| 日韩欧美国产在线观看| 一区二区日韩欧美中文字幕| 亚洲成国产人片在线观看| 成人国产一区最新在线观看| 欧美成狂野欧美在线观看| 亚洲熟女毛片儿| 中亚洲国语对白在线视频| 岛国在线观看网站| 国产亚洲精品久久久久5区| 欧美一级a爱片免费观看看 | 黑人欧美特级aaaaaa片| 国产精品九九99| 欧美绝顶高潮抽搐喷水| 午夜免费激情av| 国产欧美日韩一区二区三区在线| 国产成人欧美在线观看| 亚洲久久久国产精品| 看黄色毛片网站| 最近最新中文字幕大全免费视频| 亚洲中文字幕一区二区三区有码在线看 | 亚洲国产日韩欧美精品在线观看 | 久久久国产成人精品二区| 亚洲片人在线观看| 日日爽夜夜爽网站| cao死你这个sao货| 在线观看www视频免费| 日韩一卡2卡3卡4卡2021年| 国产一区在线观看成人免费| 日韩大尺度精品在线看网址 | 欧美日韩精品网址| 久99久视频精品免费| 在线视频色国产色| 欧美久久黑人一区二区| 黄频高清免费视频| 丝袜在线中文字幕| 久久草成人影院| 精品国产美女av久久久久小说| 亚洲av成人一区二区三| 亚洲国产欧美一区二区综合| 国产高清视频在线播放一区| 国产激情久久老熟女| 国产欧美日韩精品亚洲av| 日日摸夜夜添夜夜添小说| 人成视频在线观看免费观看| 久久婷婷成人综合色麻豆| 亚洲免费av在线视频| 1024香蕉在线观看| 国产熟女xx| 久久精品91无色码中文字幕| av中文乱码字幕在线| 在线播放国产精品三级| 亚洲av日韩精品久久久久久密| 国产精品免费视频内射| 国产精品美女特级片免费视频播放器 | 成年人黄色毛片网站| 久久国产乱子伦精品免费另类| 久久午夜综合久久蜜桃| 免费高清在线观看日韩| 日本黄色视频三级网站网址| 性欧美人与动物交配| 国产精品,欧美在线| 无限看片的www在线观看| 禁无遮挡网站| 国产野战对白在线观看| 久久人人爽av亚洲精品天堂| 国产伦人伦偷精品视频| 久久精品91蜜桃| 欧美成人免费av一区二区三区| 长腿黑丝高跟| 国产免费男女视频| 99精品久久久久人妻精品| 欧美在线黄色| 一级毛片女人18水好多| 久久亚洲真实| 亚洲 国产 在线| av天堂久久9| 久久人妻福利社区极品人妻图片| 黄网站色视频无遮挡免费观看| 久久草成人影院| 天堂动漫精品| 日韩精品中文字幕看吧| 日本一区二区免费在线视频| 国产不卡一卡二| 麻豆一二三区av精品| 1024视频免费在线观看| 99国产极品粉嫩在线观看| 9色porny在线观看| 少妇裸体淫交视频免费看高清 | 国产精品一区二区在线不卡| 欧美日韩亚洲综合一区二区三区_| 亚洲 欧美 日韩 在线 免费| 亚洲第一欧美日韩一区二区三区| 久久久久久国产a免费观看| 免费无遮挡裸体视频| 国产精品美女特级片免费视频播放器 | 两个人视频免费观看高清| 身体一侧抽搐| 老司机福利观看| or卡值多少钱| 久久香蕉精品热| 最新在线观看一区二区三区| 久久久水蜜桃国产精品网| 亚洲午夜精品一区,二区,三区| 国产成人av教育| 午夜免费观看网址| 亚洲一区二区三区不卡视频| 青草久久国产| 亚洲国产精品999在线| 亚洲精品av麻豆狂野| 欧美成人一区二区免费高清观看 | 久久人妻av系列| 狠狠狠狠99中文字幕| 亚洲国产欧美日韩在线播放| 多毛熟女@视频| 日本免费a在线| 亚洲成人久久性| 亚洲国产精品久久男人天堂| 制服丝袜大香蕉在线| 欧美日韩黄片免|