Ti-15-3合金冷軋變形過程中的組織演變及力學(xué)性能

郭 強(qiáng)，王 清，韓秀麗，孫東立，孫 濤，武高輝

(哈爾濱工業(yè)大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，哈爾濱 150080)

Ti-15-3合金冷軋變形過程中的組織演變及力學(xué)性能

郭 強(qiáng)，王 清，韓秀麗，孫東立，孫 濤，武高輝

(哈爾濱工業(yè)大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，哈爾濱 150080)

采用金相顯微鏡、透射電鏡和X射線衍射儀等研究Ti-15-3合金板材在交叉換向軋制過程中的組織演變規(guī)律和力學(xué)性能變化。結(jié)果表明：經(jīng)過5道次換向冷軋、厚度方向總變形量為80%的Ti-15-3合金板中，形成了間隔的纖維帶狀組織，其內(nèi)部形成了200 nm左右的亞微米級(jí)晶粒。纖維組織的形成過程分為3個(gè)階段，第一階段，在個(gè)別晶粒內(nèi)部形成局部剪切帶；第二階段，拉長帶狀組織內(nèi)部平行排列的剪切帶相互交叉并逐漸碎化；第三階段，形成間隔的纖維組織，其內(nèi)部晶粒為亞微米級(jí)。在軋制變形中，經(jīng)1道次變形后，抗拉強(qiáng)度迅速升高到949 MPa，隨后抗拉強(qiáng)度最終緩慢增加至1 021 MPa。固溶態(tài)合金以每道次30%的壓下量經(jīng)過5道次換向冷軋并于450 ℃時(shí)效4 h后，抗拉強(qiáng)度為1 646 MPa。

Ti-15-3合金；冷軋；時(shí)效；力學(xué)性能

國內(nèi)外一些材料工作者利用等通道擠壓法[1?2]、等通道擠壓+冷軋法[3]、高壓扭轉(zhuǎn)法[4?5]和等通道擠壓+高壓扭轉(zhuǎn)[6]等方法進(jìn)行了關(guān)于 TC鈦合金及純鈦納米化工藝的研究，都得到了尺寸在200～300 nm的亞微米級(jí)晶粒。等通道擠壓法的優(yōu)點(diǎn)是可以制備大尺寸棒狀試樣，有報(bào)道其直徑可以達(dá)到60 mm，但是，該方法的缺點(diǎn)是制備材料的晶粒尺寸通常大于200 nm，屬于亞微米材料，限制了材料性能的進(jìn)一步提高。高壓扭轉(zhuǎn)法的缺點(diǎn)是只能制備小尺寸的薄膜試樣(厚度為0.2～0.5 mm，直徑為10～20 mm的小圓盤)，僅適合在實(shí)驗(yàn)室規(guī)模進(jìn)行納米金屬材料的相關(guān)基礎(chǔ)研究。冷軋法可以避免前述兩種方法的不足，僅采用普通的二輥冷軋機(jī)可通過多道次無中間退火冷軋制備出可以滿足工業(yè)化應(yīng)用要求的大尺寸塊體納米合金材料。

研究者們制備出一種新型Ti-24Nb-4Zr-7.9Sn β型鈦合金，并通過冷軋的方法得到了晶粒尺寸在50 nm以下的高強(qiáng)多功能納米合金板材[7?11]。Ti-15-3(Ti-15V-3Cr-3Sn-3Al)合金是一種新型亞穩(wěn)定β型鈦合金, 具有較高的比強(qiáng)度和良好的冷成形性，是一種理想的航天航空結(jié)構(gòu)材料[12]。最近，作者采用一系列冷軋工藝制備了Ti-15-3合金納米板材，并研究組織形成機(jī)理和力學(xué)性能[13?15]。

1 實(shí)驗(yàn)

材料選用厚度為2.9 mm的Ti-15-3合金退火態(tài)板材。對原始退火態(tài)板材進(jìn)行800 ℃保溫20 min的固溶處理。采用二輥冷軋機(jī)進(jìn)行軋制試驗(yàn)，在無中間退火的條件下對固溶態(tài)合金以每道次 30%的壓下量進(jìn)行1～5道次(即每次壓下量為軋制前厚度的 30%)換向的冷軋工藝軋制出了厚度約為0.6 mm的板材，其總變形量達(dá) 80%左右。利用蔡司金相顯微鏡和PhilipsCM?12透射電子顯微鏡觀察軋制各階段微觀組織的變化。利用X射線衍射儀測試軋制前后衍射峰形的變化。采用Instron Series Ⅸ自動(dòng)材料試驗(yàn)機(jī)進(jìn)行拉伸性能測試。

2 結(jié)果與分析

2.1 Ti-15-3合金以每道次30%的壓下量經(jīng)1～5道次

交叉換向軋制過程中微觀組織的演變

Ti-15-3合金經(jīng)固溶處理后組織為β單相組織，晶粒尺寸在100～200 μm。圖1所示為以每道次30%的壓下量各道次縱截面金相顯微組織。由圖1可看出，1道次冷軋后，少數(shù)晶粒沿縱向稍有拉長；2道次后，大部分原始晶粒被拉長，在極少數(shù)晶粒內(nèi)部發(fā)生了局域化非均勻變形[7?8,10,15]，如圖1(c)所示，平行排列的剪切帶貫穿于其所在晶粒。這是由于具有體心立方結(jié)構(gòu)的合金是處在常溫和中等應(yīng)變速率的條件下進(jìn)行形變，而具有體心立方晶體結(jié)構(gòu)的β鈦合金具有嚴(yán)重的彈性各向異性，在〉〈111方向沿{110}、{112}、{123}面以及〉〈110方向沿{110}面的剪切變形十分容易，所以，會(huì)發(fā)生局域化非均勻變形，進(jìn)而形成局部剪切帶。經(jīng)過3道次變形后，晶粒被進(jìn)一步拉長，出現(xiàn)剪切帶的晶粒逐漸增多，此外，在部分區(qū)域相鄰晶粒內(nèi)部的剪切帶相互交叉，形成了網(wǎng)格結(jié)構(gòu)[16?17]，如圖1(e)所示。經(jīng)4道次變形后，網(wǎng)格組織更加細(xì)密，組織整體為拉長的帶狀組織。經(jīng)過最終道次變形后，試樣的厚度約為 0.6 mm，厚度方向總變形量達(dá)80%，組織如圖2(g)所示，試樣的厚度約為0.6 mm。組織中有3種典型的組織：1) 剪切帶相互交叉形成的細(xì)密的網(wǎng)格組織(見圖1(h))。2) 形成圖1(g)中黑色方框中的整體沿一定方向的纖維組織。這種纖維組織有的較長，有的較短，間隔排列，纖維組織是由不同晶粒內(nèi)部剪切帶相互交叉形成的網(wǎng)格組織在變形量進(jìn)一步變大時(shí)形成的。由此可知，形成剪切帶的晶粒通過剪切帶的相互交叉協(xié)凋變形，剪切帶相互交叉形成的網(wǎng)格組織通過形成纖維組織協(xié)調(diào)變形。3) 仍然有少數(shù)晶粒形成新的剪切帶(見圖 1(j))。由此可知，在整個(gè)冷軋過程中，各個(gè)晶粒不停地形成剪切帶特征。此外，仍然有部分區(qū)域還沒有劇烈的變形。

圖2所示為每道次30%壓下量換向軋制各道次軋面的金相顯微組織。在以前的研究中，單向冷軋工藝下軋面組織可以明顯看出軋制方向。從圖2可知，即使經(jīng)過5道次軋制后，仍然看不出明顯的軋制方向。2道次后，晶粒的變形量不大，仍為等軸晶，晶界非常清晰，只是在極少數(shù)晶粒中出現(xiàn)了剪切帶。3道次后，變形程度加大，此時(shí)除了看到剪切帶以外，在一些區(qū)域還出現(xiàn)了波浪式條紋組織，這主要是由于交叉換向軋制產(chǎn)生的復(fù)雜應(yīng)力造成的。5道次變形后，還沒有發(fā)生嚴(yán)重變形的白亮色區(qū)域較多。

2.2 TEM組織觀察

圖3所示為以每道次30%的壓下量經(jīng)1～5道次換向冷軋后(即厚度方向總變形量為 80%)樣品的透射電鏡組織。由明場和暗場像觀察可見，晶粒尺寸在 200 nm左右，大小不一，形狀不規(guī)則。圖3(c)所示為該區(qū)域的[111]晶帶軸的電子衍射花樣，衍射斑點(diǎn)擴(kuò)展為一定角度的弧線，測量弧線對應(yīng)的角度大約為 20°。電子束的光斑尺寸在1 μm以上，在光斑尺寸范圍內(nèi)已經(jīng)存在多個(gè)晶粒和亞晶，并非單晶，從而使衍射斑點(diǎn)變成了短弧線，這說明在電子束光斑照射范圍內(nèi)的各個(gè)晶粒同一晶帶軸相同指數(shù)晶面之間的取向差最大為20°。之前研究表明，在變形初始形成的剪切帶中晶粒已經(jīng)細(xì)化到了200 nm左右[15]，而在本研究中，經(jīng)過5道次冷軋后，細(xì)晶區(qū)的晶粒大小仍然為200 nm左右，說明在這種軋制工藝下剪切帶內(nèi)部的晶粒在隨后變形過程中沒有進(jìn)一步細(xì)化。從圖 4(c)中可以看到，衍射花樣中除了有衍射斑點(diǎn)擴(kuò)展為衍射弧之外，還有一套明銳的衍射斑點(diǎn)。衍射花樣對應(yīng)的中心暗場像為圖4(b)，圖中亮色區(qū)域?yàn)檠苌浒唿c(diǎn)和衍射弧所成的像，實(shí)線橢圓區(qū)為單晶衍射斑點(diǎn)成的像，虛線橢圓區(qū)400 nm左右的晶粒為衍射弧成的像，這說明經(jīng)5道次冷軋后，組織既有亞微米級(jí)晶粒也有微米級(jí)晶粒。

圖1 各道次縱截面金相顯微組織Fig.1 Optical microstructures of longitudinal section for different cold rolling passes: (a) 1 pass; (b) 2 passes; (c) Shear band; (d), (e)3 passes; (f) 4 passes; (g) 5 passes; (h) Fibre microstructure; (i) Crossing shear band; (j) New shear band

2.3 Ti-15-3合金在冷軋過程中和時(shí)效后的拉伸性能

原始板材經(jīng)過800 ℃固溶處理20 min后的抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度分別為753 MPa和723 MPa。由圖5知，在冷軋過程中，抗拉強(qiáng)度隨軋制道次的增加，先迅速升高，而后緩慢變化。1道次變形后，抗拉強(qiáng)度迅速升高到949 MPa，隨后緩慢增加至1 021 MPa。經(jīng)過冷軋后，強(qiáng)度提高了268 MPa，而強(qiáng)度的提高主要來自于1道次的變形。從圖2可知，2道次變形后，組織中還沒有出現(xiàn)剪切帶，只是晶粒沿縱向稍有拉長，主要的強(qiáng)化機(jī)制為位錯(cuò)強(qiáng)化；3道次變形后，發(fā)生了局域化非均勻變形，有些晶粒內(nèi)部出現(xiàn)了剪切帶，繼而形成網(wǎng)格結(jié)構(gòu)和纖維組織，這些組織的形成可能是強(qiáng)度沒有明顯升高的原因。BCC晶體結(jié)構(gòu)的彈性常數(shù)具有顯著的各向異性，在〉〈111方向沿{011}、{112}和{123}面以及在〉〈110方向沿{110}面的剪切模量最低，在〉〈100方向的彈性模量最低，因此，在以上方向的理論剪切強(qiáng)度和抗拉強(qiáng)度較低，這些可能是晶粒細(xì)化未產(chǎn)生明顯強(qiáng)化效果的原因[7]。

圖2 各道次軋面的金相顯微組織Fig.2 Optical microstructures of rolling plane for different cold rolling passes: (a) 1 pass; (b) 2 passes; (c) 3 passes; (d) 4 passes;(e) 5 passes

圖3 以每道次30%的壓下量經(jīng)5道次換向軋制后合金細(xì)晶區(qū)的TEM像Fig.3 TEM images of alloy after 5 passes cold rolling with reduction of 30% per pass: (a) Bright-field image; (b) Dark-field image;(c) Electron diffraction patterns of [111] axis

圖4 以每道次30%的壓下量經(jīng)5道次換向軋制后合金的TEM像Fig.4 TEM images of alloy after 5 passes cold rolling with reduction of 30% per pass: (a) Bright-field image; (b) Dark-field image;(c) Electron diffraction patterns of [100] axis

圖5 冷軋過程中Ti-15-3合金的拉伸性能Fig.5 Tensile properties of Ti-15-3 alloy during cold rolling

在之前的研究中，本文作者測試了固溶態(tài)合金經(jīng)過每道次壓下量為40% 1～3道次冷軋工藝后的時(shí)效硬化曲線，發(fā)現(xiàn)于450 ℃保溫4 h達(dá)到了時(shí)效峰值。所以，本研究也測試了固溶態(tài)合金經(jīng)過每道次壓下量為30% 1～5道次換向冷軋及450 ℃時(shí)效4 h后的拉伸性能。如圖6所示，經(jīng)450 ℃保溫4 h的時(shí)效工藝后，抗拉強(qiáng)度可高達(dá)1 646 MPa，伸長率為1.7%。

圖6 Ti-15-3合金在不同處理工藝下的拉伸性能Fig.6 Tensile properties of Ti-15-3 alloy after different treatments

圖7 冷軋時(shí)效合金的拉伸斷口形貌Fig.7 Tensile fracture morphologies of cold-rolled alloy after aging treatment at 450 ℃ for 4 h

由圖7知，在斷口中存在兩種不同的形貌，即由小而淺的韌窩形貌和一些比較平坦的平臺(tái)形貌構(gòu)成。由于析出相較小，并且很彌散，因而強(qiáng)烈地阻礙位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)。在析出相附近堆積的位錯(cuò)不斷增加，從而使拉應(yīng)力也不斷上升，最終使屈服強(qiáng)度和抗拉強(qiáng)度逐漸提高。當(dāng)應(yīng)力增加到足以使析出相周圍造成很大的應(yīng)力集中以致產(chǎn)生裂紋時(shí)，相距很近的析出相處都萌生裂紋，裂紋快速擴(kuò)展和匯集，從而使試樣僅有很小的伸長率而快速斷裂。

2.4 Ti-15-3合金在冷軋和時(shí)效后的XRD譜及TEM像

圖8所示為合金冷軋前后的XRD譜。固溶態(tài)樣品的β相衍射峰形窄而高。經(jīng)過各種軋制工藝后，其峰形均有明顯寬化，微觀應(yīng)變和晶粒細(xì)化共同導(dǎo)致了衍射峰形的寬化，在一定程度上證實(shí)了超細(xì)晶粒的存在。軋制前后各衍射峰強(qiáng)度的變化是軋制中產(chǎn)生的織構(gòu)造成的。從時(shí)效后合金的 XRD譜可以看出，基體中β相的衍射峰形寬化現(xiàn)象仍然存在，一方面說明微觀應(yīng)變在此溫度熱處理后還沒有消除，另一方面，說明超細(xì)晶粒在此時(shí)效工藝處理后沒有發(fā)生失穩(wěn)長大。此外，在基體上析出了α相，α相的各衍射峰形也較寬，也說明了α析出相的尺寸較小。

圖8 合金處理前、后的XRD譜Fig.8 XRD patterns of alloys before and after different treatments

圖9 冷軋態(tài)合金經(jīng)450 ℃時(shí)效4 h后的TEM像Fig.9 TEM images of cold-rolled alloy after aging treatment at 450 ℃ for 4 h: (a) Bright field; (b) Dark field; (c) Electron diffraction patterns of Fig.(a)

冷軋時(shí)效態(tài)合金的TEM像如圖9所示。由圖9(a)知，在顯微組織中仍保留相當(dāng)數(shù)量的細(xì)晶區(qū)，其衍射圖呈不連續(xù)的衍射環(huán)。圖 9(b)所示為圖 9(c)衍射圖中虛線圈區(qū)域衍射弧所對應(yīng)的暗場像，虛線圈區(qū)域中包含α析出相和基體的斑點(diǎn)，所以，圖9(c)的組織中既有α析出相，也有基體的超細(xì)晶粒，其中呈細(xì)小針狀的組織為納米級(jí)尺寸的α析出相，雙相超細(xì)晶組織與位錯(cuò)發(fā)生交互作用，對位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)產(chǎn)生強(qiáng)烈的釘扎和阻礙作用[7,15]。而在粗晶區(qū)域，由于變形產(chǎn)生的位錯(cuò)等缺陷，為彌散細(xì)小的納米級(jí)針狀α析出相提供大量的形核位置，產(chǎn)生較大的彌散強(qiáng)化作用。

3 結(jié)論

1) 經(jīng)過 5道次換向冷軋，厚度方向總變形量為80%的 Ti-15-3合金板中，形成了間隔的纖維帶狀組織，其內(nèi)部形成了200 nm左右的亞微米級(jí)晶粒。

2) 固溶態(tài)合金經(jīng)過總變形量為 80%的冷軋變形和450 ℃、4 h的時(shí)效處理后，抗拉強(qiáng)度達(dá)1 646 MPa，比冷變形狀態(tài)提高約61%，大量納米級(jí)α相的析出是強(qiáng)度大幅度提高的主要原因。

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Microstructure evolution and mechanical properties of Ti-15-3 alloy during cold-rolling

GUO Qiang, WANG Qing, HAN Xiu-li, SUN Dong-li, SUN Tao, WU Gao-hui
(School of Materials Science and Engineering, Harbin Institute of Technology, Harbin 150080, China)

The microstructure evolution and mechanical properties of Ti-15-3 alloy during cold rolling were investigated by optical microscopy, transmission electron microscopy and X-ray diffractometer. The results show that fibrous microstructure in which grains are refined to about 200 nm was formed in the sheet of Ti-15-3 alloy with total thickness reduction of 80% after five passes cross cold rolling. The structure formation may be divided into three steps: firstly, the partial shear bands form in some grains; secondly, the shear bands of different direction within the banded structure cross and refine; thirdly, the fibrous microstructure with sub-micron grains forms. During cold rolling, the ultimate strength of alloy increases sharply to 949 MPa after 1 pass and slightly to 1 021 MPa in the following passes. After 5 passes cross cold rolling with cold rolling rate of 30% per pass and aging at 450 ℃ for 4 h, the ultimate strength of alloy can be increased to 1 646 MPa.

Ti-15-3 alloy; cold rolling; aging; mechanical properties

TG146.2

A

1004-0609(2011)06-1272-07

哈爾濱工業(yè)大學(xué)中央高?？蒲袠I(yè)務(wù)費(fèi)專項(xiàng)資金資助項(xiàng)目(2011044)

2010-06-28；

2010-09-28

王 清，副教授，博士；電話：0451-86418635；E-mail: wqhit@hit.edu.cn

(編輯 李艷紅)