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    正交試驗(yàn)優(yōu)選松針滴丸制備工藝Δ

    2011-11-17 07:45:18吳人杰俞忠明胡英壽旦章建民
    中國藥房 2011年19期
    關(guān)鍵詞:冷卻劑滴丸松針

    吳人杰,俞忠明,胡英,壽旦#,章建民

    (1.浙江省中醫(yī)藥研究院,杭州市310007;2.浙江醫(yī)藥高等??茖W(xué)校,寧波市 315100)

    正交試驗(yàn)優(yōu)選松針滴丸制備工藝Δ

    吳人杰1*,俞忠明1,胡英2,壽旦1#,章建民1

    (1.浙江省中醫(yī)藥研究院,杭州市310007;2.浙江醫(yī)藥高等??茖W(xué)校,寧波市 315100)

    目的:優(yōu)選松針滴丸的制備工藝。方法:以藥物與基質(zhì)配比、基質(zhì)種類、滴制溫度、冷卻劑溫度為考察因素,以丸重變異系數(shù)、溶散時(shí)限、外觀質(zhì)量的綜合評(píng)分為評(píng)價(jià)指標(biāo),采用正交試驗(yàn)優(yōu)選滴丸的處方和成型工藝。結(jié)果:滴丸制備的最佳條件為藥物與基質(zhì)的配比1∶4,基質(zhì)為PEG4000與PEG6000(1∶1),滴制溫度為80℃,冷卻劑溫度為10℃。結(jié)論:該工藝制得的滴丸丸重差異小、溶散時(shí)間短、綜合質(zhì)量好。

    松針;滴丸;制備工藝;滴制法;正交試驗(yàn)

    松針(pine needle)為松科(pinaceae)松屬(pinus)植物的針狀葉,其中馬尾松(Pinus massoniana Lamb.)在我國亞熱帶南部潮濕地區(qū)廣泛分布,資源豐富。其味苦,性溫,歸心、脾經(jīng),具有祛風(fēng)燥濕、殺蟲止癢、活血安神的功效?!吨腥A本草》[1]稱紅松葉揮發(fā)油對(duì)小鼠中樞神經(jīng)系統(tǒng)具有鎮(zhèn)靜作用。目前,對(duì)失眠的治療主要采用睡眠誘導(dǎo)劑或具鎮(zhèn)靜催眠作用的人工合成類藥物,這類藥物雖然起效快、作用強(qiáng),但存在一定的副作用或潛在的成癮性,并且部分藥價(jià)高或療效不穩(wěn)定,而中醫(yī)藥以其辨證治療、療效穩(wěn)定等特點(diǎn),成為現(xiàn)代治療失眠的首選方法之一[2]。因此,松針制劑的開發(fā)具有良好的前景。筆者已就馬尾松針不同提取物的鎮(zhèn)靜、催眠藥理作用進(jìn)行了研究。結(jié)果表明,正丁醇提取物和乙酸乙酯提取物具有明顯的鎮(zhèn)靜、催眠作用。筆者曾通過試驗(yàn)優(yōu)化了馬尾松針鎮(zhèn)靜、催眠成分的提取工藝,在此基礎(chǔ)上,現(xiàn)進(jìn)行滴丸制劑工藝研究。

    滴丸是指固體或液體藥物與基質(zhì)混勻加熱熔化后,滴入不相混溶的冷卻液中,收縮冷凝成丸的一種劑型。藥物在基質(zhì)中顯分子狀態(tài)或膠體狀態(tài)或微粉狀結(jié)晶分散,使藥物的溶出速度和吸收速度都有所增加,因而療效迅速,生物利用度高[3,4]。

    1 儀器與試藥

    DWJ-2000型滴丸機(jī)(山東煙臺(tái)康達(dá)爾藥業(yè)有限公司);LB-2D型崩解時(shí)限測(cè)定儀、YPD-300C片劑硬度儀(上海黃海藥檢儀器有限公司);HH-1型恒溫水浴鍋(國華電器有限公司)。

    松針的針葉部位(產(chǎn)地:杭州臨安),經(jīng)杭州市藥品檢驗(yàn)所鑒定為馬尾松的針葉,采摘后于干燥陰暗處攤晾1 d,切成2 cm長(zhǎng)的小段,繼續(xù)陰干至完全干燥,備用;松針提取物(浙江省中醫(yī)藥研究院中藥所自制,批號(hào):090710);二甲基硅油(杭州科迪有機(jī)硅廠,500 cs,批號(hào):10070303);液體石蠟(天津市博迪化工有限公司);聚乙二醇(PEG)4000、PEG6000(國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司)。

    2 方法與結(jié)果

    2.1 松針提取物的制備

    稱取適量松針,以70%乙醇回流提取,提取液回收乙醇至流浸膏,通過大孔吸附樹脂分離純化,得到有效部位。

    2.2 基質(zhì)的選擇

    根據(jù)相關(guān)文獻(xiàn)和目前市場(chǎng)上滴丸水溶性基質(zhì)的使用情況[5],本試驗(yàn)選用PEG作為滴丸的基質(zhì)。試驗(yàn)發(fā)現(xiàn),PEG4000作為基質(zhì)時(shí)滴丸成型良好,但是硬度較低,且由于藥物具有一定的黏性,制備的滴丸易發(fā)軟、發(fā)黏。以PEG6000作為基質(zhì)時(shí),滴丸圓整、硬度好,但表面微孔較多,且易發(fā)脆。故試驗(yàn)采用了具有良好分散力和較大內(nèi)聚力的PEG4000并加入PEG6000調(diào)整滴丸的硬度和流動(dòng)性。

    2.3 基質(zhì)與藥物配比的初步篩選

    選擇基質(zhì)分別為PEG4000和PEG6000,藥物和基質(zhì)的配比分別為 1∶1、1∶2、1∶3、1∶4、1∶5進(jìn)行試驗(yàn)。結(jié)果表明,藥物比例越大,藥液黏度越大,越難滴制;基質(zhì)比越高,越易滴制,且滴丸不易發(fā)黏,但需考慮到載藥量。藥物與基質(zhì)配比>1∶2時(shí),滴制困難;藥物與基質(zhì)配比為1∶3時(shí),藥液黏度適中,易于滴制。

    2.4 冷卻劑的選擇

    試驗(yàn)選用了液體石蠟和二甲基硅油作為冷卻劑。結(jié)果表明,液體石蠟密度太小,滴丸下降速度過快,導(dǎo)致拖尾和粘連。二甲基硅油作為冷卻劑滴丸下降速度適合,滴丸圓整度好,無拖尾和粘連。

    2.5 因素水平的選擇

    滴丸制備中,藥物與基質(zhì)配比(A)、基質(zhì)種類(B)、滴制溫度(C)、冷卻劑溫度(D)等是決定滴丸質(zhì)量的重要因素。在單因素篩選的基礎(chǔ)上,按L9(34)正交表安排試驗(yàn)。因素水平見表1。

    表1 因素水平Tab 1 Factors and levels

    2.6 正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)方案與結(jié)果[6,7]

    將基質(zhì)置于水浴鍋上熔融,加入規(guī)定比例的松針提取物,攪拌溶解。以二甲基硅油為冷卻劑,在規(guī)定溫度下滴制、冷卻,濾除滴丸表面殘留的冷卻劑,即得樣品。按2005年版《中國藥典》方法[8],測(cè)定每次試驗(yàn)樣品的溶散時(shí)限(Y1);任取20丸,稱重,求出丸重變異系數(shù)(Y2);并用百分制對(duì)滴丸的外觀質(zhì)量進(jìn)行評(píng)分,外觀質(zhì)量包括硬度、圓整度、色澤、有無粘連以及拖尾4個(gè)指標(biāo),各指標(biāo)按5分為滿分進(jìn)行評(píng)分,求平均分后轉(zhuǎn)換成百分制,結(jié)果見表2。Y1越短越好,將4.5 min定為100分,其余各項(xiàng)按公式Y(jié)1′=104.5-Y1評(píng)出分?jǐn)?shù);Y2越小越好,將1.82定為100分,其余各項(xiàng)按公式Y(jié)2′=101.82-Y2評(píng)出分?jǐn)?shù)。根據(jù)3個(gè)指標(biāo)的權(quán)重,將權(quán)重系數(shù)定為4∶3∶3,得到綜合評(píng)分。正交試驗(yàn)結(jié)果見表3;方差分析結(jié)果見表4。

    表2 外觀質(zhì)量評(píng)分結(jié)果Tab 2 Results of appearance quality score

    由表3、表4可知,因素A、B對(duì)試驗(yàn)結(jié)果有顯著性影響,最佳條件為A2B2C2D2,即藥物與基質(zhì)的配比為1∶4,基質(zhì)為PEG4000 與PEG 6000(1∶1),滴制溫度為80 ℃,冷卻劑溫度為10℃。

    2.7 驗(yàn)證試驗(yàn)

    按最佳工藝條件制備3批滴丸樣品,各隨機(jī)抽取滴丸20粒,按上述方法測(cè)定各項(xiàng)指標(biāo)。結(jié)果,Y2<4%,Y1為5.5 min,滴丸外觀質(zhì)量好,表明優(yōu)化的滴丸制備工藝重復(fù)性良好。

    3 討論

    研究發(fā)現(xiàn),滴速和滴距對(duì)滴丸的成型性也有一定影響。滴速太快,由于滴丸在冷凝液中受阻下降慢,相互間可粘連。滴速很大程度上跟藥液的黏度有關(guān)。在本試驗(yàn)中,滴速有效地控制在60~80滴/min。滴距主要影響到滴丸的圓整度。滴距過小,液滴收縮不完整,冷卻過快,丸型不圓整;滴距過大,液滴容易成扁形或因重力作用滴散而產(chǎn)生小丸。同時(shí),滴距對(duì)黏度較大藥液的影響比黏度適中的影響大。在初步試驗(yàn)的基礎(chǔ)上,本試驗(yàn)將滴距控制在10~20 cm。

    表3 正交試驗(yàn)結(jié)果Tab 3 Results of orthogonal test

    表4 方差分析結(jié)果Tab 4 Results of variance analysis

    滴丸的成型和質(zhì)量受多種因素的影響[9],本文在初步試驗(yàn)的基礎(chǔ)上,采用正交設(shè)計(jì)試驗(yàn),選取多指標(biāo)對(duì)工藝進(jìn)行綜合評(píng)價(jià),所制得的滴丸丸重差異小、溶散時(shí)間短、綜合質(zhì)量好。

    [1] 國家中醫(yī)藥管理局《中華本草》編委會(huì).中華本草[M].上海:上??茖W(xué)技術(shù)出版社,1999:247-249.

    [2] 鮑繼春,施雯宇,黃東梅.中醫(yī)藥治療失眠新進(jìn)展[J].中國藥業(yè),2009,18(4):4.

    [3] 鄒盛勤,陳 武,伍曉春.熊果酸滴丸的制備工藝優(yōu)化[J].中國醫(yī)院藥學(xué)雜志,2009,29(2):103.

    [4] 俞 金,崔佰吉,張秀榮.五味子滴丸成型工藝的研究[J].中國現(xiàn)代應(yīng)用藥學(xué),2010,27(4):326.

    [5] 張 偉,劉琳婕,何仲貴.聚乙二醇在藥物制劑中的應(yīng)用[J].中國藥劑學(xué)雜志,2007,5(2):67.

    [6] 王 謙,唐 燦,王利國,等.優(yōu)選砂仁油滴丸成型工藝[J].中國現(xiàn)代應(yīng)用藥學(xué),2010,27(3):228.

    [7] 桂雙英,周亞球,劉青云.參芍雙苷滴丸的成型工藝探討[J].中國醫(yī)院藥學(xué)雜志,2010,30(4):278.

    [8] 國家藥典委員會(huì)編.中華人民共和國藥典(一部)[S].2005年版.北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2005:附錄63.

    [9] 許雪梅,薛繼雄.正交試驗(yàn)優(yōu)選斷血流滴丸成型工藝[J].中國藥房,2009,20(18):1 397.

    Preparation Technology of Pine Needle Dripping Pills by Orthogonal Test

    WU Ren-jie,YU Zhong-ming,SHOU Dan,ZHANG Jian-min(Zhejiang Province Institute of Traditional Chinese Medicine,Hangzhou 310007,China)
    HU Ying(Zhejiang Pharmaceutical College,Ningbo 315100,China)

    OBJECTIVE:To optimize the preparation technology of Pine needle dripping pill.METHODS:The formulation and molding technology of Pine needle dripping pill were optimized by orthogonal test with the proportion of matrix,types of matrix,dripping preparation temperature,cooling material temperature as factors and using variation coefficient,time of dissolution and appearance quality as index.RESULTS:Optimized preparation conditions were:ratio of drug to matrix was 1∶4,matrix was PEG4000 and PEG6000(1∶1),temperature of dripping preparation was 80 ℃,condensate temperature was 10 ℃.CONCLUSION:Prepared dripping pills by this preparation technology is characterized with low weight variation,quick dissolution and good quality.

    Pine needle;Dripping pill;Preparation technology;Dropping method;Orthogonal test

    R284.2;R283.62

    A

    1001-0408(2011)19-1767-02

    Δ浙江省科技計(jì)劃項(xiàng)目(2008F10G5260007)

    *中藥師。研究方向:中藥新藥開發(fā)。電話:0571-88849088。E-mail:wu.renjie@sohu.com

    #通訊作者:副研究員,碩士。研究方向:中藥新藥開發(fā)。電話:0571-88849089。E-mail:shoudan@hz.cn

    2010-09-27

    2010-12-17)

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