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    GC-MS法測(cè)定虎杖膏中龍腦與異龍腦的含量Δ

    2011-11-09 08:27:16易學(xué)東婁方明蔡義云遵義醫(yī)學(xué)院附屬醫(yī)院遵義市563000遵義醫(yī)學(xué)院遵義市563000
    中國(guó)藥房 2011年35期
    關(guān)鍵詞:龍腦虎杖冰片

    易學(xué)東,婁方明,蔡義云(1.遵義醫(yī)學(xué)院附屬醫(yī)院,遵義市563000;.遵義醫(yī)學(xué)院,遵義市563000)

    虎杖膏是我院自制的中藥外用制劑,由虎杖、冰片、麻油等制成,具有清熱解毒、消腫定痛之功效,用于治療紅腫而未潰爛的瘡、癰、疔、癤及無(wú)名腫毒等癥,在院內(nèi)使用20余年,療效明顯,安全可靠[1,2]。方中冰片具有抗菌、抗炎、止痛的功效[3],是虎杖膏的主要成分之一。為控制該制劑質(zhì)量,筆者參考有關(guān)文獻(xiàn)[4],采用氣相色譜-質(zhì)譜(GC-MS)聯(lián)用法測(cè)定虎杖膏中龍腦與異龍腦的含量(冰片含量以龍腦和異龍腦含量之和計(jì)),取得了滿意效果。

    1 儀器與試藥

    6890-5973N型GC-MS聯(lián)用儀(美國(guó)Agilent公司);BS224S型電子天平(北京賽多利斯儀器系統(tǒng)有限公司);SG3300H型超聲波清洗機(jī)(上海冠特超聲儀器有限公司)。

    龍腦(批號(hào):110881-200706)、異龍腦(批號(hào):111512-200201)對(duì)照品均購(gòu)自中國(guó)藥品生物制品檢定所;虎杖膏(批號(hào):20100608、20100726、20100805)及陰性樣品均由本院制劑室提供;甲醇和乙酸乙酯均為分析純(成都市科龍化工試劑廠)。

    2 方法與結(jié)果

    2.1 溶液的制備

    2.1.1 對(duì)照品溶液 精密稱取龍腦對(duì)照品15.01 mg,置10 mL容量瓶中,加乙酸乙酯使溶解并稀釋至刻度,為龍腦對(duì)照品溶液;再精密稱取異龍腦對(duì)照品6.08 mg,置10 mL容量瓶中,加乙酸乙酯使溶解并稀釋至刻度,為異龍腦對(duì)照品溶液;精密量取上述2種對(duì)照品溶液各2 mL,置同一10 mL容量瓶中,加乙酸乙酯稀釋至刻度,作為混合對(duì)照品溶液。

    2.1.2 供試品溶液 取虎杖膏約1 g,精密稱定,置250 mL具塞錐形瓶中,精密加入乙酸乙酯30 mL,稱定重量,超聲(功率:180 W,工作頻率:40 kHz)處理30 min,放冷,再稱定重量,用乙酸乙酯補(bǔ)足減失的重量,搖勻后靜置。吸取上清液,用0.45 μm微孔濾膜濾過(guò),精密吸取1 mL,置10 mL容量瓶中,加乙酸乙酯定容,進(jìn)樣。

    2.1.3 陰性對(duì)照溶液 取缺冰片的陰性樣品約1 g,精密稱定,照“2.1.2”項(xiàng)下方法制備陰性對(duì)照溶液,即得。

    2.2試驗(yàn)條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)

    2.2.1 GC條件 色譜柱:Agilent HP-5MS(30 m×0.25 mm×0.25 μm);程序升溫:初始溫度為50 ℃,以3 ℃·min-1升至110℃,再以10℃·min-1升至230℃;汽化室溫度:260℃;載氣:高純He,流速:1 mL·min-1;進(jìn)樣量:2 μL;分流比:20∶1。

    2.2.2 MS條件 離子源溫度:230℃;四極桿溫度:150℃;電離方式:EI;電子能量:70 eV;溶劑延遲:5 min;質(zhì)量掃描范圍:30~500 amu。

    2.2.3 系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 分別精密吸取混合對(duì)照品溶液、陰性對(duì)照溶液與供試品溶液各2 μL,注入色譜儀,記錄色譜圖。結(jié)果,異龍腦、龍腦的分離度均為2.5,其理論板數(shù)按異龍腦和龍腦峰計(jì)算分別為153 820和116 663。異龍腦對(duì)照品和龍腦對(duì)照品分離完全,陰性對(duì)照無(wú)干擾,供試品圖譜中在相同時(shí)間處出現(xiàn)與對(duì)照品同樣的峰,且基線較平、雜質(zhì)峰較少,并分離完全。GC-MS圖見圖1。

    圖1 氣相色譜-質(zhì)譜圖A.混合對(duì)照品;B.陰性對(duì)照;C.供試品;1.異龍腦;2.龍腦Fig 1GC-MSA.mixed control;B.negative control;C.test sample;1.Isoborneol;2.borneol

    2.3 線性關(guān)系考察

    分別精密吸取混合對(duì)照品溶液0.2、0.5、1、1.5、2、2.5 mL,置10 mL容量瓶中,以乙酸乙酯定容,按上述色譜條件進(jìn)樣測(cè)定,記錄峰面積。以峰面積積分值(Y)對(duì)進(jìn)樣量(X,μg)進(jìn)行線性回歸,得異龍腦的回歸方程為Y=1.14E+09X+3.54E+06(r=0.999 7,n=6),線性范圍為0.005~0.061 μg;龍腦的回歸方程為Y=1.18E+09X+1.01E+07(r=0.999 7,n=6),線性范圍為0.012~0.150 μg。

    2.4 精密度試驗(yàn)

    精密吸取同一混合對(duì)照品溶液適量,在上述色譜條件下重復(fù)進(jìn)樣6次,測(cè)定峰面積積分值。結(jié)果,異龍腦的RSD=0.81%(n=6),龍腦的RSD=1.18%(n=6),表明儀器精密度良好。

    2.5 重復(fù)性試驗(yàn)

    取同一批號(hào)樣品適量,按“2.1.2”項(xiàng)下方法平行制備6份供試品溶液,按上述色譜條件測(cè)定。結(jié)果,異龍腦含量的RSD=1.60%(n=6),龍腦含量的RSD=1.39%(n=6),表明該方法重復(fù)性良好。

    2.6 穩(wěn)定性試驗(yàn)

    取制備好的同一供試品溶液適量,按上述色譜條件于0、2、4、6、8、10 h測(cè)定峰面積。結(jié)果,異龍腦的RSD=0.83%(n=6),龍腦的RSD=1.21%(n=6),表明供試品溶液在10 h內(nèi)穩(wěn)定。

    2.7 加樣回收率試驗(yàn)

    取同一批號(hào)已知含量的虎杖膏樣品,精密稱取約0.5 g,共6份,分別精密加入異龍腦和龍腦對(duì)照品溶液適量,按“2.1.2”項(xiàng)下方法制備供試品溶液,按上述色譜條件測(cè)定,計(jì)算加樣回收率,結(jié)果見表1。

    2.8 樣品含量測(cè)定

    取3批虎杖膏適量,分別按“2.1.2”項(xiàng)下方法制備供試品溶液,按上述色譜條件進(jìn)樣測(cè)定,以峰面積計(jì)算樣品中異龍腦和龍腦的含量,結(jié)果見表2。

    表1 加樣回收率試驗(yàn)結(jié)果(n=6)Tab 1Results of recovery tests(n=6)

    表2 樣品含量測(cè)定結(jié)果(mg·g-1,n=3)Tab 2Results of content determination of samples(mg·g-1,n=3)

    3 討論

    虎杖膏中冰片的含量按處方的投料量計(jì)為23.0 mg·g-1,本次樣品含量測(cè)定結(jié)果均在處方投料量的90%以上??紤]到原料冰片中含一定雜質(zhì)、批量生產(chǎn)過(guò)程中有損耗等因素,建議檢測(cè)虎杖膏中冰片的含量應(yīng)不低于投料量的85%,即不低于19.55 mg·g-1。

    冰片是易揮發(fā)性物質(zhì),在生產(chǎn)、運(yùn)輸、儲(chǔ)存中方法不當(dāng)均易造成其含量下降,從而影響藥品的處方比例組成,進(jìn)而影響藥品的療效,因此測(cè)定冰片的含量對(duì)控制藥品質(zhì)量有重要意義。

    綜上,本方法穩(wěn)定、簡(jiǎn)便、靈敏、快速,可用于虎杖膏中龍腦與異龍腦的含量測(cè)定。

    [1]黃 怡,王 為,匡菊香,等.虎杖膏的制備及臨床療效觀察[J].貴陽(yáng)醫(yī)學(xué)院學(xué)報(bào),2005,30(2):178.

    [2]羅世惜,潘紅平,陳 羽,等.虎杖膏治療化療藥物引起的靜脈炎45例[J].陜西中醫(yī),2006,27(2):211.

    [3]吳壽榮,程 剛,馮 巖.冰片藥理作用的研究進(jìn)展[J].中草藥,2001,32(12):1 143.

    [4]張開蓮,葉 云,王 俊,等.毛細(xì)管氣相色譜法測(cè)定雪抑樂(lè)中龍腦的含量[J].中國(guó)藥房,2007,18(30):2 355.

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