原子熒光光度法測定食品包裝材料中的銻

黃 強(qiáng)，呂 敏

（廣西壯族自治區(qū)產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)院，廣西 南寧530022）

原子熒光光度法測定食品包裝材料中的銻

黃 強(qiáng)，呂 敏

（廣西壯族自治區(qū)產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)院，廣西 南寧530022）

銻在食品包裝材料的應(yīng)用主要是在PET食品容器的生產(chǎn)中作為縮聚化合物使用，以及作為塑料材料的阻然劑。目前銻的檢測方法有原子吸收光度法和孔雀石綠分光光度法兩種，前一種方法干擾多、不易操作，后一種方法靈敏度低，耗時(shí)長，提取難。用原子熒光光度法來測定銻的含量則簡單、方便，效果良好。線性在 0.999 以上，檢出限為 0.2 μg·L-1，回收率在 85%～102%。

原子熒光；包裝材料；銻

金屬銻及其化合物廣泛應(yīng)用于航空、電子、機(jī)械、化工、冶金、塑料等各行各業(yè)，銻在食品包裝材料的應(yīng)用主要是在聚酯無汽飲料瓶、聚對笨二甲酸乙二醇瓶，以及熱灌裝用聚對笨二甲酸乙二醇瓶等PET食品容器的生產(chǎn)中作為縮聚化合物使用，以及作為塑料材料的阻然劑使用。銻是一種有毒有害金屬，會(huì)刺激人的眼、鼻、喉嚨及皮膚，微量的銻即可致人頭昏，視力下降，持續(xù)接觸可破壞心臟及肝臟功能，嚴(yán)重導(dǎo)致銻中毒，引起嘔吐、頭痛，乃至死亡。GB 13113-1991《食品容器及包裝材料用聚對苯二甲酸乙二醇酯成型品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》規(guī)定銻允許值為≤0.01 mg·L-1，日本國內(nèi)規(guī)定不能大于200×10-6，禁用含銻的熱灌裝用聚對苯二甲酸乙二醇瓶，歐盟則規(guī)定≤200×10-9。目前銻的檢測方法有原子吸收光度法和孔雀石綠分光光度法兩種，前一種方法干擾多、不易操作，后一種方法靈敏度低，耗時(shí)長，提取難。本文研究運(yùn)用原子熒光光度法來測定食品包裝材料中的銻含量，方法簡單、方便、效果良好。線性在0.999以上，檢出限為0.2μg·L-1，回收率在85%～102%。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 實(shí)驗(yàn)原理

銻經(jīng)酸在一定溫度下溶出，用硫脲將其還原成三價(jià)銻，三價(jià)銻再與硼氫化鉀、鹽酸混合產(chǎn)生的氫氣還原生成銻化氫，由氬氣載入石英原子化器中進(jìn)行原子化產(chǎn)生原子態(tài)銻，在銻空心陰極燈的發(fā)射光激發(fā)下產(chǎn)生原子熒光，熒光強(qiáng)度與銻含量在一定程度上成正比，與標(biāo)準(zhǔn)比較定量。

1.2 實(shí)驗(yàn)試劑、儀器

氫氧化鈉（優(yōu)級純），硼氫化鉀（KBH4溶液，20g·L-1：稱取 20gKBH4和 2gNaOH，溶于 1000mL水中，混勻），硫脲溶液（50 g·L-1），鹽酸（優(yōu)級純），鹽酸溶液（4%），銻標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（100 μg·mL-1，外購），銻使用標(biāo)準(zhǔn)溶液（1 μg·mL-1：吸取 1.00 mL銻標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液于100 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度），乙酸溶液（4%）。原子熒光光度計(jì)。

1.3 樣品前處理

1.3.1 樣品制備

將PET瓶、食品包裝容器用剪刀剪成2 cm×2.5 cm小塊，用蒸餾水清洗干凈，晾干備用。

1.3.2 試樣樣液制備

取1.3.1制備的樣品2塊于100 mL比色管中，加入60℃的4%乙酸溶液50 mL，將比色管置于60℃水浴中30 min，取出冷卻至室溫，加入2 mL硫脲溶液，定容搖勻待測。同時(shí)做空白試驗(yàn)。

1.4 標(biāo)準(zhǔn)系列制備

取100mL比色管6支，依次準(zhǔn)確加入1μg·mL-1銻使用標(biāo)準(zhǔn)液 0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5 mL （相當(dāng)于銻濃度 0、1、2、3、4、5 μg·L-1），加入 2 mL HCl、2 mL硫脲溶液，定容搖勻待測。

1.5 測定

開啟原子熒光光度計(jì)，裝好KBH4溶液和HCl溶液，預(yù)熱0.5 h，依次導(dǎo)入標(biāo)準(zhǔn)系列溶液、試樣溶液進(jìn)行熒光測定，比較定量。

2 結(jié)果與討論

2.1 KBH4溶液和HCl溶液濃度的選擇

配制 10 g·L-1、15 g·L-1、20 g·L-1、25 g·L-1、30 g·L-1等 5種濃度的 KBH4溶液和 2%、3%、4%、5%、6%等5種濃度的HCl溶液，分別進(jìn)行正交試驗(yàn)。試驗(yàn)結(jié)果發(fā)現(xiàn)，標(biāo)準(zhǔn)系列、試樣的熒光值均隨KBH4溶液和HCl溶液濃度的增大而增大，試樣銻的測定值也隨之增大，直至KBH4溶液濃度在20 g·L-1以上和HCl溶液的濃度在4%以上，測定值基本一致，不再增加。試驗(yàn)結(jié)果表明，選擇20 g·L-1KBH4溶液和4%HCl溶液的濃度為最佳選擇，能獲得很好的線性和測試結(jié)果。

2.2 線性結(jié)果

試驗(yàn)結(jié)果表明，同時(shí)使用20 g·L-1KBH4溶液和4%HCl溶液能獲得最佳的曲線線性，線性在0.9990以上，如圖1所示。相關(guān)系數(shù)r＝0.9999，線性方程：If＝935.169×C＋76.284。

圖1 工作曲線

表1 工作曲線表

2.3 回收率測定

配制 1 μg·L-1、2 μg·L-1、3 μg·L-1的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行回收率測定，試驗(yàn)結(jié)果顯示回收率在85%～102%之間。

2.4 樣品銻含量情況

試驗(yàn)選取10個(gè)市場上常見的PET飲料瓶進(jìn)行檢測，所有樣品銻含量均小于0.001 mg·L-1，大大小于國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定值，可見消費(fèi)者可以放心使用。

［1］ 強(qiáng)衛(wèi)國，楊惠芬，毛紅，閻軍.食品中總砷及無機(jī)砷的測定［M］.北京：中國標(biāo)準(zhǔn)出版社，2004.

［2］ 吳永寧.現(xiàn)代食品安全科學(xué)［M］.北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2003.

［3］ 闞建全.食品化學(xué)［M］.北京：中國農(nóng)業(yè)大學(xué)出版社，2002.

［4］ 史賢明.食品安全與衛(wèi)生學(xué)［M］.北京：中國農(nóng)業(yè)出版社，2003.

Determination of Stibium in Food Packaging Materials by Atomic Fluorescence Spctrophotometre

HUANG Qiang，LV Min
（Guangxi Autonomous Region Institute of Supervision and Testing on Product Quanlity， Nanning 530022，China）

Stibium in the food packing materials was used as a polycondensation compound in the production of PET food containers and flame retardant of plastics materials.There were two methods to determine stibium content.0ne was atomic absorption spectrophotometre，another was malachite green spectrophotometry.The first one was complicated to operate and more influence factor.The latter method was low sensitivity，timeconsuming and difficult to extract.Determination of stibium content by atomic fluorescence spectrophotometre would be easy，convenient to operate and get a good result.Linear was over 0.999， detection limit of this method was 0.2μg／L，recoveries ranged from 85%to 102%.

atomic fluorescence； packing materials； stibium

O 657.31

A

1671-9905（2011）03-0038-02

2010-11-15