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    雷氏珍菊降壓片的HPLC指紋圖譜研究△

    2011-11-06 11:58:26徐曉英唐宇偉黃德杰張國明
    中國現(xiàn)代中藥 2011年11期
    關(guān)鍵詞:降壓片氫氯噻嗪

    徐曉英,唐宇偉,黃德杰,張國明

    (上海市中藥研究所,上海 201401)

    雷氏珍菊降壓片的HPLC指紋圖譜研究△

    徐曉英,唐宇偉,黃德杰,張國明*

    (上海市中藥研究所,上海 201401)

    目的:探索建立雷氏珍菊降壓片的指紋圖譜質(zhì)量控制方法。方法:采用RP-HPLC梯度洗脫法測定珍菊降壓片的指紋圖譜,并運用國家藥典委員會發(fā)布的《中藥色譜指紋圖譜相似度評價系統(tǒng)》軟件分析比較其相似度。結(jié)果:初步建立了含有10個特征峰的雷氏珍菊降壓片高效液相指紋圖譜,并歸屬了其中的鹽酸可樂定、氫氯噻嗪、蘆丁和蒙花苷峰;14批樣品相似度系數(shù)均大于0.989。結(jié)論:RP-HPLC(DAD)法指紋圖譜特征性較強、重復(fù)性好,可用于珍菊降壓片的質(zhì)量控制。

    雷氏珍菊降壓片;指紋圖譜;RP-HPLC

    雷氏珍菊降壓片是一種中西藥復(fù)方制劑,為中老年人常用降血壓藥物之一。該制劑質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)收載于衛(wèi)生部部頒標(biāo)準(zhǔn)[1],由野菊花、鹽酸可樂定、氫氯噻嗪、蘆丁、珍珠層粉等成分組成。標(biāo)準(zhǔn)中只有珍珠層粉和蘆丁的定性鑒別,無含量測定項,難以客觀、全面、有效地控制其質(zhì)量。近年來有不少文獻報道采用高效液相法測定珍菊降壓片中的蒙花苷[2]、綠原酸[3]、氫氯噻 嗪和蘆 丁[4]、鹽 酸 可樂定[5-6]的含量,但未見相關(guān)的指紋圖譜研究報道。為更好地控制珍菊降壓片的產(chǎn)品質(zhì)量,本文探索了以HPLC指紋圖譜技術(shù)為手段的質(zhì)量控制方法,以期更有效控制該產(chǎn)品的一致性、重現(xiàn)性。

    1 材料

    1.1 儀器

    Agilent1100高效液相色譜儀,G1354A HPLC四元泵,Agilent DAD-G1315A紫外檢測器,Agilent-UP-G1316柱溫箱,Agilent G1312A真空在線脫氣機,HPCHEM-STATION色譜工作站?!吨兴幧V指紋圖譜相似度評價系統(tǒng)2004A、B版》。

    1.2 試藥

    蒙花苷(111528-200303)、鹽酸可樂定(111528-200303)、氫氯噻嗪 (10309-001)、蘆丁 (0080-9705),均購自中國藥品生物制品檢定所。乙腈為色譜純,水為超純水(實驗室自制),其他試劑為分析純。

    野菊花浸膏樣品、雷氏珍菊降壓片由上海雷允上藥業(yè)有限公司提供。

    浸 膏 批 號 (3 批):20040107,20040503,20040701,擬用于建立浸膏對照指紋圖譜樣品;成品樣品(8批):20010204,20011105h,20020212h,20030510, 20040121, 20040318, 20040707,20040807,擬用于建立成品對照指紋圖譜樣品;成品樣品(12批):20020123,20020127,20020129,20020213, 2002120860, 20040101, 20040104,20040120, 20040123, 20040202, 20040227,20040303,20040326,20040713,擬用于與對照圖譜作比較的被測樣品。

    2 方法與結(jié)果

    2.1 色譜條件

    色譜柱:Agilent ZORBAX SB C18柱;流動相:乙腈(A)和0.03 mol·L-1磷酸二氫鉀溶液(B)梯度洗脫,梯度條件見表1;檢測波長:210 nm;柱溫:35℃;流速:1.0 mL·min-1;進樣量:10μL;分析時間:60 min。

    表1 流動相梯度條件

    2.2 對照品溶液的制備

    精密稱取蒙花苷、鹽酸可樂定、氫氯噻嗪、蘆丁對照品適量,配制成混合對照品溶液。

    2.3 供試品溶液的制備

    取珍菊降壓片10片,剝?nèi)グ拢屑毣靹?,取本品粉?.25 g,精密稱定,置100 mL具塞三角燒瓶內(nèi),準(zhǔn)確加入50 mL 10%甲醇,稱定重量,置超聲波發(fā)生器中超聲處理30 min,放冷,再稱定重量,用10%甲醇補足減失的重量,搖勻,濾過,濾液用0.45μm微孔濾膜濾過,棄去初濾液,取續(xù)濾液,即得。

    2.4 方法學(xué)考察

    2.4.1 系統(tǒng)適應(yīng)性試驗 以上述色譜條件下的混合對照品溶液進樣試驗,鹽酸可樂定、氫氯噻嗪、蘆丁和蒙花苷的色譜峰理論板數(shù)均大于1 500;鹽酸可樂定和氫氯噻嗪二峰間分離度1.4,氫氯噻嗪和蘆丁、蘆丁和蒙花苷二峰間分離度均遠大于1.5。

    2.4.2 穩(wěn)定性試驗 取樣品(批號20040120),按2.3項方法處理,于0,2,4,6,8,12,24 h進樣進行HPLC分析。結(jié)果所測的蒙花苷、鹽酸可樂定、氫氯噻嗪和蘆丁成分保留時間和保留峰面積RSD(%)分別是0.58和1.65、0.89和1.85、0.87和1.81、0.89和1.63,均小于2.0%。

    2.4.3 精密度試驗 精密稱取樣品(批號20040120),按2.3項方法處理,連續(xù)進樣5次,以蒙花苷、鹽酸可樂定、氫氯噻嗪和蘆丁成分為指標(biāo),進行HPLC分析,結(jié)果所測4個峰保留時間和峰面積RSD(%)分別是0.76和1.14、1.08和1.35、0.95和1.61、0.69和1.73,均小于2.0%。

    2.4.4 重復(fù)性試驗 精密稱取樣品(批號20040707)5份,分別按2.3項方法處理,分別進樣分析,結(jié)果所測的蒙花苷、鹽酸可樂定、氫氯噻嗪和蘆丁成分保留時間和峰面積RSD(%)分別是0.87和1.08、1.39和1.81、1.27和1.74、1.32和1.67,均小于2.0%。

    2.5 指紋圖譜的測定及結(jié)果

    分別取各批次珍菊降壓片,按2.3項方法處理獲得供試品溶液,進樣10μL,記錄HPLC色譜圖,結(jié)果見圖1,主要有10個峰,其中4號峰為鹽酸可樂定,5號峰為氫氯噻嗪,6號峰為蘆丁,10號峰為蒙花苷,其余6個成分主要來自于野菊花。對照用樣品(8批)共有峰相對保留時間和相對峰面積見表2和表3。待檢驗比較樣品(14批)共有峰相對保留時間和相對峰面積見表4和表5。

    圖1 珍菊降壓片指紋圖譜(批號20040120)

    表2 對照用(8批)珍菊降壓片相對保留時間

    2.6 相似度分析

    進入《中藥色譜指紋圖譜相似度評價系統(tǒng)-A》,導(dǎo)入8批對照指紋圖譜樣品的AIA文件,以各峰作多點校正,生成對照指紋圖譜,結(jié)果見表6。結(jié)果顯示,8批間內(nèi)的相似度均在0.985以上,說明該藥在較長時間跨度內(nèi),其重現(xiàn)性較佳。圖2為欲生成對照譜圖的成品樣品(8批)指紋譜圖比較,圖中R表示對照譜圖。

    表3 對照用(8批)珍菊降壓片相對峰面積

    表4 待檢驗(14批)樣品相對保留時間

    表5 待檢驗(14批)樣品相對峰面積

    表6 對照樣品(8批)指紋圖譜相似度分析結(jié)果

    圖2 欲生成對照譜圖的成品樣品(8批)的指紋譜圖

    2.7 珍菊降壓片指紋圖譜檢驗

    進入《中藥色譜指紋圖譜相似度評價系統(tǒng)-B版》,先導(dǎo)入上述已生成的珍菊降壓片對照圖譜文件,再導(dǎo)入14批待檢驗樣品的AIA文件,選定10個共有峰進行譜峰匹配,進行相似度比較,結(jié)果相似度評價數(shù)據(jù)均高于0.989,表明該產(chǎn)品一致性程度較高。

    3 討論

    本文以HPLC圖譜的出峰靈敏度和分離完整性為標(biāo)準(zhǔn),對樣品提取用溶媒進行了篩選,結(jié)果以10%甲醇溶液提取,效果較好。在提取方法上,對超聲提取與回流提取方法作了平行比較,結(jié)果顯示10%甲醇超聲30 min的提取方法與加熱回流3 h的效果相當(dāng),最后選用10%甲醇超聲30 min的提取方法。

    在流動相選擇上,篩選了乙腈與多種濃度磷酸、醋酸、檸檬酸以及磷酸二氫鈉、鉀等溶液組合,結(jié)果以乙腈-0.03 mol·L-1磷酸二氫鉀溶液組合的梯度洗脫效果最佳。

    珍菊降壓片是中西復(fù)方制劑,在檢測波長選擇方面,需要關(guān)注主要有效成分(鹽酸可樂定、蘆丁、氫氯噻嗪、蒙花苷λmax分別為198.40,205.40,226.00,206.80 nm),但也要兼顧其他各成分甚至包括未知的峰,為此經(jīng)篩選試驗,確定檢測波長210 nm比較適合。

    在共有峰認定上,通過對不同期的多批供試品指紋圖譜分析,選擇了10個穩(wěn)定性好、特征明顯的色譜峰為共有峰,并歸屬了其中的4(鹽酸可樂定)、5(氫氯噻嗪)、6(蘆?。┖?0(蒙花苷)號峰,其余6個峰來自野菊花或蘆丁提取物。

    本文以多批具有代表性的大生產(chǎn)樣品為基礎(chǔ),采用國家藥典委員會出版的《中藥色譜指紋圖譜相似度評價系統(tǒng)》軟件,建立了珍菊降壓片的數(shù)字化對照指紋圖譜,同時以此為對照,檢驗了14批雷氏珍菊降壓片樣品相似度情況,結(jié)果相似度系數(shù)大于0.989;另外其各批指紋圖譜間的保留時間和峰面積的相對誤差也分別小于3.01%和4.19%。

    上述實驗結(jié)果表明,高效液相指紋圖譜技術(shù)評判雷氏珍菊降壓片的相似性具有比較強的客觀性,重現(xiàn)性良好,可以作為企業(yè)內(nèi)部質(zhì)量控制或原法定標(biāo)準(zhǔn)的提高之參考。

    [1]衛(wèi)生部.中華人民共和國衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)·中藥成方制劑[S].第20冊.1998:232.

    [2]張國明,華菊根,鄧海林.一種珍菊降壓片的質(zhì)量控制方法:中國,ZL200410016223.3[P].2005-08-17.

    [3]郁健,葉曉鐳.HPLC法測定珍菊降壓片中綠原酸的含量[J].南京中醫(yī)藥大學(xué)學(xué)報,2004,20(4):237.

    [4]閏花麗,吉曙光,黃安軍.HPLC測定珍菊降壓片中氫氯噻嗪和蘆丁的含量[J].中成藥,2004,26(7):547.

    [5]郁健,葉曉鐳.高效液相色譜法測定珍菊降壓片中鹽酸可樂定的含量[J].中國藥物與臨床,2004,4(9):715.

    [6]楊繼斌,湯曉樞.HPLC法測定珍菊降壓片中鹽酸可樂定的含量[J].藥物分析雜志,2006,26(12):1854.

    Establishment of the Fingerprint of Leishi Brand Zhenju Jiangya Tablet by HPLC

    XU Xiao-ying,TANG Yu-wei,HUANG De-jie,ZHANG Guo-ming
    (Shanghai Institute of traditional Chinese Medicine,Shanghai201401,China)

    Objective:To establish the fingerprint of Leishi Brand Zhenju Jiangya Tablet.Methods:A fingerprinting of Leishi Brand Zhenju Jiangya Tabletwas invested by RP-HPLC with a gradient elution mode.,the simalarity was analysed by Fingerprint Similarity Evaluation Software.Results:The fingerprintingwith 10 characteristic peaks,among ofwhich peak 4,5,6 and 10 identified as Clonidine hydrochloride,Hydrochlorothiazide,Rutin and Linarin.The similarity of 14 samples are all higher than 0.989.Conclusion:The fingerprintmethod established show to be easy,repeatable and sensitive to distinguish the samples tested.

    Leishi Brand Zhenju Jiangya Tablet;Fingerprinting;HPLC

    上海市技術(shù)創(chuàng)新體系建設(shè)項目[上海市經(jīng)委2004(滬創(chuàng)新J-7)]

    *張國明,Tel:(021)37565589,E-mail:zhangguoming1271@yahoo.com.cn

    2011-06-20)

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