針狀納米ZnO制備EP／ZnO復(fù)合材料及其力學(xué)性能的研究

張榮良，柳亞輸，金云學(xué)

（江蘇科技大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，江蘇 鎮(zhèn)江212003）

針狀納米ZnO制備EP／ZnO復(fù)合材料及其力學(xué)性能的研究

張榮良，柳亞輸，金云學(xué)

（江蘇科技大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，江蘇 鎮(zhèn)江212003）

研究了用熱鍍鋅渣作原料制得的針狀納米ZnO對(duì)EP／ZnO復(fù)合材料力學(xué)性能的影響。結(jié)果表明：使用具有空間結(jié)構(gòu)的針狀納米ZnO所制備的環(huán)氧樹脂復(fù)合材料，與普通ZnO所制備的環(huán)氧樹脂復(fù)合材料相比力學(xué)性能得到了較大的提高和改善。當(dāng)納米ZnO的含量為4%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）時(shí)，材料的力學(xué)性能得到了明顯改善，其沖擊強(qiáng)度提高46.9%，抗拉強(qiáng)度提高20.9%，抗彎強(qiáng)度提高13.3%。

納米氧化鋅；環(huán)氧樹脂；增強(qiáng)增韌；力學(xué)性能

環(huán)氧樹脂黏性強(qiáng)、穩(wěn)定性高且收縮率小，是目前復(fù)合材料中應(yīng)用較廣泛的基體材料之一，被廣泛應(yīng)用在機(jī)械、電子、電器、航天、航空、涂料、黏接等領(lǐng)域。但是因其固有的缺點(diǎn)，固化后質(zhì)脆、耐沖擊性較差而且容易開裂等問(wèn)題，利用環(huán)氧樹脂制備的復(fù)合材料存在層間韌性不足，受沖擊后容易發(fā)生分層等問(wèn)題，從而嚴(yán)重影響其使用范圍和壽命，這就要求對(duì)環(huán)氧樹脂進(jìn)行增韌改性。

長(zhǎng)期以來(lái)，增韌環(huán)氧樹脂主要以彈性體為主，但在增韌的同時(shí)卻犧牲了環(huán)氧樹脂的強(qiáng)度、剛性和耐熱性等，而采用填料增強(qiáng)，韌性又會(huì)下降。近年來(lái)很多研究者使用無(wú)機(jī)納米粒子對(duì)環(huán)氧樹脂進(jìn)行增強(qiáng)、增韌改性。這是由于納米材料的表面非配對(duì)原子多，與環(huán)氧樹脂發(fā)生物理或化學(xué)結(jié)合的可能性大，增強(qiáng)了粒子與基體的界面結(jié)合，因而可承擔(dān)一定的載荷，可取得既增強(qiáng)又增韌的效果。對(duì)于改性無(wú)機(jī)納米粒子／環(huán)氧樹脂的復(fù)合材料研究方興未艾，是EP研究領(lǐng)域的一個(gè)前沿和熱點(diǎn)。但是就目前而言，關(guān)于改性無(wú)機(jī)納米粒子制備環(huán)氧樹脂復(fù)合材料的研究主要集中在納米TiO2，SiO2，Al2O3，SiC 等 粒 子 上［1－5］。 而 對(duì) 于 改 性 納 米ZnO制備環(huán)氧樹脂復(fù)合材料（EP／ZnO）的研究較少。王軍［6］將氧化鋅晶須加入環(huán)氧樹脂后，制得高聚物阻尼材料，研究復(fù)合材料的減震性能的變化情況；陳爾凡［7，8］等研究偶聯(lián)劑添加 T－ZnO 晶須對(duì) T－ZnO／環(huán)氧樹脂復(fù)合材料的增韌增強(qiáng)作用，以及T－ZnO晶須對(duì)環(huán)氧樹脂復(fù)合材料的抗靜電性能的影響；董福平［9］研究了納米ZnO對(duì)環(huán)氧樹脂透光性能及抗紫外線老化性能的影響。

本工作以熱鍍鋅渣為原料制得的針狀納米ZnO經(jīng)改性后制備了EP／ZnO復(fù)合材料，研究了不同納米ZnO和普通ZnO含量對(duì)環(huán)氧樹脂復(fù)合材料力學(xué)性能的影響。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 主要原料

納米ZnO自制，以熱鍍鋅渣為原料，采用真空控氧法得到的，其根部直徑為50～80nm，針長(zhǎng)0.3～0.4μm，其形貌如圖1所示；環(huán)氧樹脂，雙酚A型E－51，浙江吉祥如意膠黏劑有限公司；普通ZnO，分析純，國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司；分析純無(wú)水乙醇，上海中試化工總公司；WD－56型硅烷偶聯(lián)劑，南京新淮科技有限公司；三乙烯四胺交聯(lián)劑，沈陽(yáng)瑞豐精細(xì)化學(xué)品有限公司。

圖1 針狀納米氧化鋅SEM圖Fig.1 SEM image of needle nano－ZnO

1.2 測(cè)試表征及設(shè)備

固化溫度的確定：Pyris Diamond TG－DTA／DOS熱分析儀；抗拉實(shí)驗(yàn)：使用萬(wàn)能電子力學(xué)儀，按GB／T 2567—2008執(zhí)行；沖擊實(shí)驗(yàn)：使用電子沖擊試驗(yàn)機(jī)，按GB／T 2567—2008執(zhí)行；彎曲實(shí)驗(yàn)：使用萬(wàn)能電子力學(xué)儀，按GB／T 9341—2008執(zhí)行；斷口形貌觀察，使用JSM－7001F型熱場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡。

1.3 針狀納米ZnO的制備和改性

針狀納米ZnO的制備：以熱鍍鋅渣為原料，空氣為氧源，通過(guò)真空控氧法，在溫度為870℃，真空度為85.37kPa的條件下反應(yīng)10min，便可得到產(chǎn)物針狀納米ZnO。

針狀納米ZnO的改性：分別稱取一定量的針狀納米ZnO和普通ZnO，然后將其分別加入溶有 WD－56型硅烷偶聯(lián)劑（偶聯(lián)劑用量為納米粒子的5%，質(zhì)量分?jǐn)?shù)，下同）的乙醇溶液（乙醇溶液用量為納米粒子的1000%）中，再將燒杯口封住，放入數(shù)控超聲波清洗器中進(jìn)行超聲振蕩3h。

1.4 EP／ZnO復(fù)合材料的制備

制備添加普通ZnO的EP／ZnO復(fù)合材料：將普通ZnO按照2%，3%，4%，5%加入環(huán)氧樹脂中（已經(jīng)預(yù)熱到80℃左右，這樣做可以去除樹脂中可能存在的結(jié)晶并降低樹脂的黏度以利于后續(xù)添加物的均勻分散）攪拌均勻后，加入12%的三乙烯四胺，待粉狀的ZnO完全溶解后，將其緩緩倒入事先制好的鋁箔模具中，在空氣中靜置脫氣1h；將模具置于真空烘箱中，在室溫、負(fù)壓為0.07MPa的條件下，脫氣30min后，將其放入烘箱中，在80℃的溫度下固化3h，然后脫模得到EP／ZnO復(fù)合材料的板材。最后將固化后的板材，按照國(guó)標(biāo)GB／T 2567—2008的要求制成標(biāo)準(zhǔn)尺寸的樣條。

制備添加納米ZnO的EP／ZnO復(fù)合材料：將納米ZnO依照同樣的方法和比例添加到環(huán)氧樹脂中制得EP／ZnO復(fù)合材料的標(biāo)準(zhǔn)樣條。

2 結(jié)果與討論

2.1 拉伸性能

圖2是普通ZnO和針狀納米ZnO含量與環(huán)氧樹脂抗拉強(qiáng)度的關(guān)系。由圖2可知，在ZnO含量相同的情況下，納米ZnO比普通ZnO對(duì)環(huán)氧樹脂的增強(qiáng)效果好。隨普通ZnO含量的增大，復(fù)合材料抗拉強(qiáng)度也隨之增大，而添加納米ZnO的環(huán)氧樹脂則是先增大后減小。普通ZnO含量為5%時(shí)，環(huán)氧樹脂的抗拉強(qiáng)度達(dá)到最大（65.35MPa），比純環(huán)氧樹脂提高了12%，而針狀納米ZnO含量為4%時(shí)，環(huán)氧樹脂的抗拉強(qiáng)度達(dá)到最大值（70.55MPa），比純環(huán)氧樹脂提高了20.9%。納米ZnO含量為5%時(shí)，環(huán)氧樹脂的抗拉強(qiáng)度為67.3MPa，僅僅比純環(huán)氧樹脂的抗拉強(qiáng)度提高了15.3%，與含量4%的環(huán)氧樹脂的抗拉強(qiáng)度相比反而降低了。由此可見，納米ZnO含量在0%～4%范圍內(nèi)時(shí)，可以顯著提高環(huán)氧樹脂的抗拉強(qiáng)度，從而起到增強(qiáng)、增韌的作用。

圖2 環(huán)氧樹脂的抗拉強(qiáng)度和ZnO含量的關(guān)系Fig.2 The relationship between the tensile strength and the mass fraction of ZnO

2.2 彎曲性能

圖3是普通ZnO和針狀納米ZnO含量與環(huán)氧樹脂抗彎強(qiáng)度的關(guān)系。隨普通ZnO含量的增加，環(huán)氧樹脂的抗彎強(qiáng)度也隨之增大。當(dāng)普通ZnO含量達(dá)到5%時(shí)，環(huán)氧樹脂的抗彎強(qiáng)度達(dá)到最大值（106.63MPa），比純環(huán)氧樹脂提高了8.3%；而納米ZnO含量為4%時(shí)，環(huán)氧樹脂的抗彎強(qiáng)度達(dá)到最大值（111.54MPa），比純環(huán)氧樹脂的抗彎強(qiáng)度提高了13.3%?？梢娫诤肯嗟鹊那闆r下，納米ZnO比普通ZnO對(duì)環(huán)氧樹脂的增強(qiáng)、增韌效果好。至于隨納米ZnO含量的增加，環(huán)氧樹脂的抗彎強(qiáng)度先增大后減小的現(xiàn)象，主要是由于納米粒子尺寸比較?。▋H有50～80nm），因而具有極大的比表面積，其表面活性比較大，從而使得微粒之間的相互作用力顯著增大，所以容易引起團(tuán)聚，導(dǎo)致了材料抗彎強(qiáng)度變小。

圖3 環(huán)氧樹脂的抗彎強(qiáng)度與ZnO含量的關(guān)系Fig.3 The relationship between the bending strength and the mass fraction of ZnO

2.3 沖擊性能

圖4是普通ZnO和針狀納米ZnO含量與材料沖擊強(qiáng)度的關(guān)系。從圖4可知，純環(huán)氧樹脂的沖擊強(qiáng)度為37.34MPa，ZnO的加入提高了環(huán)氧樹脂的沖擊強(qiáng)度。當(dāng)ZnO的含量為2%時(shí)，復(fù)合材料的沖擊強(qiáng)度提高到38.27MPa，隨著普通ZnO含量的增加，復(fù)合材料的沖擊強(qiáng)度也逐漸增大，直到ZnO的含量為5%，復(fù)合材料的沖擊強(qiáng)度增加至最大值（42.81MPa），比純環(huán)氧樹脂的沖擊強(qiáng)度提高了14.65%。隨著納米ZnO含量的增加，復(fù)合材料的沖擊強(qiáng)度先增加后降低。當(dāng)納米ZnO含量達(dá)到4%時(shí)，復(fù)合材料的沖擊強(qiáng)度達(dá)到最大值（54.87MPa），比純環(huán)氧樹脂的沖擊強(qiáng)度提高了46.9%?？梢娫趯?shí)驗(yàn)范圍內(nèi)，針狀納米ZnO可以明顯提高環(huán)氧樹脂的抗沖擊性能，起到增強(qiáng)、增韌的效果；而普通ZnO對(duì)環(huán)氧樹脂的抗沖擊性能改善效果不很明顯，其增韌效果較差。

由圖2～4可知，在實(shí)驗(yàn)范圍內(nèi)，隨著普通ZnO含量的增加，環(huán)氧樹脂的抗拉強(qiáng)度和抗彎強(qiáng)度都隨之增大，但是沖擊強(qiáng)度的提高不很明顯。普通ZnO對(duì)環(huán)氧樹脂的抗沖擊性能改善效果不很明顯，說(shuō)明其增韌效果較差。

圖4 環(huán)氧樹脂的沖擊強(qiáng)度與ZnO含量的關(guān)系Fig.4 The relationship between the impact strength and the mass fraction of ZnO

由此可知，普通ZnO為剛性粒子，加入環(huán)氧樹脂后只能起到一定程度的增強(qiáng)作用，而其增韌效果較差。普通氧化鋅粒子尺寸較大（一般而言是微米級(jí)的，是納米粒子尺寸的10倍以上），所以導(dǎo)致了它與環(huán)氧樹脂兩者之間的界面不能良好地結(jié)合，容易發(fā)生界面處的斷裂，從而對(duì)環(huán)氧樹脂復(fù)合材料的增強(qiáng)效果較弱。而用硅烷偶聯(lián)劑有機(jī)化的納米氧化鋅與環(huán)氧樹脂之間有著很強(qiáng)的界面結(jié)合，所以，處理后的納米氧化鋅粒子對(duì)環(huán)氧樹脂有著顯著的增強(qiáng)作用［6－8］。

在實(shí)驗(yàn)范圍內(nèi)，隨著納米ZnO含量的增加，復(fù)合材料的抗拉強(qiáng)度、抗彎強(qiáng)度和沖擊強(qiáng)度也隨著不斷增大。但是當(dāng)繼續(xù)增加納米ZnO的含量（大于4%）時(shí)，復(fù)合材料的抗拉強(qiáng)度、抗彎強(qiáng)度和沖擊強(qiáng)度反而降低了。尤其對(duì)于材料的抗沖擊性能，其增強(qiáng)趨勢(shì)非常的明顯，出現(xiàn)這種現(xiàn)象主要是因?yàn)椋阂话銇?lái)說(shuō)，在脆性高分子材料中填加脆性增強(qiáng)體，都會(huì)使高分子基復(fù)合材料的沖擊強(qiáng)度下降［9］。沖擊強(qiáng)度很大程度上取決于復(fù)合材料的黏度和裂紋現(xiàn)象。

納米粒子的粒徑小，比表面積大，表面層內(nèi)原子所占比例大，故可以與聚合物充分吸附、鍵合，增強(qiáng)了納米粒子與基體的界面黏合，有利于應(yīng)力的傳遞，因而可承擔(dān)一定的載荷，具有增強(qiáng)、增韌的能力，但納米氧化鋅粒子均勻分散量具有一定的飽和值，當(dāng)超過(guò)一定限度時(shí)，將產(chǎn)生局部納米粒子的聚集，此處為薄弱環(huán)節(jié)，受力后在此處最先破壞，所以力學(xué)性能反而下降［6－8］。因此，也就出現(xiàn)了當(dāng)納米ZnO的含量超過(guò)4%時(shí)，環(huán)氧樹脂的抗拉強(qiáng)度、抗彎強(qiáng)度和沖擊強(qiáng)度均出現(xiàn)降低的現(xiàn)象。

此外，由于制備針狀納米ZnO的原料熱鍍鋅渣中含有鉛和鐵等雜質(zhì)元素，因此得到的產(chǎn)物納米ZnO中也含有極少量的其他雜質(zhì)元素，這些雜質(zhì)的存在將可能會(huì)使納米ZnO更容易發(fā)生團(tuán)聚，最終導(dǎo)致制備的EP／ZnO復(fù)合材料產(chǎn)生更多薄弱環(huán)節(jié)，從而影響了抗拉強(qiáng)度、抗彎強(qiáng)度和沖擊強(qiáng)度的提高。

3 針狀納米ZnO制備的EP／ZnO復(fù)合材料的斷口形貌分析

圖5是不同含量的納米ZnO和普通ZnO改性后沖擊斷裂的斷口形貌SEM圖。從圖5（a）可以看出，未加入納米ZnO的環(huán)氧樹脂斷面光滑平整，形成明顯的河流線，斷裂方向比較集中，基本朝向同一個(gè)方向，沒(méi)有出現(xiàn)明顯的應(yīng)力分散現(xiàn)象，表現(xiàn)出經(jīng)典的脆性斷裂特征。

圖5 復(fù)合材料的斷口形貌SEM圖（a）0%納米ZnO；（b）2%納米ZnO；（c）3%納米ZnO；（d）4%納米ZnO；（e）5%納米ZnO；（f）5%普通ZnOFig.5 SEM images of the impact fracture of the composite with nano－ZnO（a）0%of nano－ZnO；（b）2%of nano－ZnO；（c）3%of nano－ZnO；（d）4%of nano－ZnO；（e）5%of nano－ZnO；（f）5%of normal ZnO

由圖5（b）～（e）可以看出，經(jīng)過(guò)納米ZnO改性后的環(huán)氧樹脂，斷口形貌比較復(fù)雜，形成了較多的斷面，這些斷面在斷裂過(guò)程中會(huì)吸收更多的能量，表現(xiàn)為斷裂能的提高和韌性的增強(qiáng)，這與前面沖擊強(qiáng)度的結(jié)果是相吻合的。在添加量為2%時(shí)，開始出現(xiàn)輕微的臺(tái)階式的斷裂和大片的撕裂，并且出現(xiàn)了很少量的韌窩。隨著納米ZnO含量的增加，大片的撕裂變成了小片狀的撕裂，韌窩的數(shù)量也開始增加。當(dāng)含量達(dá)到4%時(shí)，出現(xiàn)了非常明顯的臺(tái)階式斷裂、應(yīng)力分散，臺(tái)階數(shù)量也迅速增加。當(dāng)含量達(dá)到5%時(shí)，大面積撕裂和臺(tái)階并存且以大面積斷裂為主，韌窩數(shù)量明顯增加，從總體上看，表現(xiàn)出明顯的韌性斷裂的特征。這說(shuō)明納米ZnO起到了明顯的增韌作用，結(jié)合圖2～4，可以看出，納米ZnO的加入對(duì)環(huán)氧樹脂起到了增強(qiáng)、增韌的效果，可以顯著地改善環(huán)氧樹脂的抗拉強(qiáng)度、抗彎強(qiáng)度和沖擊性能。

在納米ZnO含量為4%，環(huán)氧樹脂各項(xiàng)力學(xué)性能達(dá)到了最優(yōu)，這表明當(dāng)復(fù)合材料因受力而產(chǎn)生裂紋時(shí)，納米氧化鋅粒子與環(huán)氧樹脂良好的界面結(jié)合和相互作用，可以在顆粒附近產(chǎn)生更多的微裂紋并使裂紋轉(zhuǎn)向，或者阻礙裂紋擴(kuò)展，導(dǎo)致了斷面的波紋與魚鱗片，從而提高材料的強(qiáng)度以及斷裂能［10］。

根據(jù)Masao修正后的分散強(qiáng)度理論［15］，一般材料的實(shí)際強(qiáng)度遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于有化學(xué)鍵計(jì)算出的理論值，這是由于材料本身都會(huì)存在許多缺陷（微裂紋、空洞等），一旦受到外力沖擊，就會(huì)導(dǎo)致這些裂紋擴(kuò)展，這些能量就轉(zhuǎn)化為產(chǎn)生新裂紋的表面能。當(dāng)這些裂紋超過(guò)一定長(zhǎng)度，開裂速率就明顯加快，導(dǎo)致材料破壞。在樹脂中加入無(wú)機(jī)納米顆粒，由于納米粒子表面有大量缺陷，不僅有儲(chǔ)蓄能量作用，還能與樹脂大分子鏈之間形成較強(qiáng)的范德華力作用，此外納米粒子進(jìn)入了樹脂的缺陷內(nèi)部，使基體的應(yīng)力集中狀態(tài)發(fā)生了很大的變化，大大減少了基體的固有缺陷，從而較大地提高了復(fù)合材料的力學(xué)性能。

當(dāng)納米ZnO含量為5%時(shí)，環(huán)氧樹脂的各項(xiàng)力學(xué)性能反而降低了。這是因?yàn)椋菏紫?，納米氧化鋅粒子在環(huán)氧樹脂基體中的均勻分散量具有一定的飽和值，當(dāng)超過(guò)一定限度時(shí)，將導(dǎo)致局部納米粒子的團(tuán)聚，從而在環(huán)氧樹脂中形成眾多的團(tuán)聚地帶，這些地帶成了整個(gè)材料的薄弱部位，導(dǎo)致裂紋擴(kuò)展，應(yīng)力集中，最先被破壞；其次，因?yàn)榧{米ZnO是脆性材料，環(huán)氧樹脂是高分子脆性材料，一般來(lái)說(shuō)，在脆性高分子材料中填加脆性增強(qiáng)體，都會(huì)使高分子基復(fù)合材料的沖擊強(qiáng)度下降［9］，所以在其含量達(dá)到5%時(shí)，其各項(xiàng)力學(xué)性能下降符合這個(gè)基本規(guī)律；第三，由于制備的納米ZnO含有極少量的其他雜質(zhì)元素，這些雜質(zhì)的存在將可會(huì)使納米ZnO更容易發(fā)生團(tuán)聚，造成應(yīng)力集中，從而更容易形成缺陷，最終導(dǎo)致復(fù)合材料的力學(xué)性能開始降低，這與前面抗拉、抗彎和沖擊測(cè)試的結(jié)果相吻合。

由圖5（e），（f）可以看出，經(jīng)過(guò)相同含量的納米ZnO和普通ZnO改性的環(huán)氧樹脂，其斷面差別非常明顯。經(jīng)納米ZnO改性的斷面，凸凹不平，方向散亂，應(yīng)力分散很明顯，而且出現(xiàn)了較多的韌窩，表現(xiàn)出韌性斷裂的特征。而經(jīng)普通ZnO改性的斷面，斷裂方向基本上集中于一個(gè)方向，雖然也出現(xiàn)高低錯(cuò)落的臺(tái)階，但基本沒(méi)有出現(xiàn)應(yīng)力分散現(xiàn)象，沒(méi)有出現(xiàn)韌窩，仍然表現(xiàn)出脆性斷裂的特征，由此可知，普通ZnO增韌效果較差，這與前面抗拉、彎曲和沖擊測(cè)試的結(jié)果也相吻合。

4 結(jié)論

（1）在實(shí)驗(yàn)范圍內(nèi)，隨著普通ZnO含量的增加，環(huán)氧樹脂的抗拉強(qiáng)度和抗彎強(qiáng)度隨之增大，但是沖擊強(qiáng)度提高不很明顯，其增韌效果較差。

（2）相同含量的納米ZnO比普通ZnO對(duì)環(huán)氧樹脂的增強(qiáng)和增韌效果要好得多，而普通ZnO增韌效果較差。

（3）隨著納米ZnO含量的增加，環(huán)氧樹脂的抗拉、抗彎和沖擊性能先增大后減小，在4%時(shí)達(dá)到最大值。當(dāng)納米ZnO的含量為4%時(shí)，材料的力學(xué)性能得到了明顯改善，其沖擊強(qiáng)度提高了46.9%，抗拉強(qiáng)度提高了20.9%，抗彎強(qiáng)度提高了13.3%。

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Preparation of EP／ZnO Composites with Needle Nano－ZnO and Its Mechanical Properties

ZHANG Rong－liang，LIU Ya－shu，JIN Yun－xue
（School of Material Science and Engineering，Jiangsu University of Science and Technology，Zhenjiang 212003，Jiangsu，China）

Effects of the needle nano－ZnO which was made from hot galvanizing slag on the mechanical properties of the EP／ZnO composites were investigated.The results showed that EP／ZnO composites prepared by nano－ZnO with spatial structure were better than that prepared by normal ZnO in mechanical properties.When the mass fraction of nano－ZnO reached 4%，the mechanical properties of the composites were improved prominently，the impact strength increased 46.9%，the tensile strength increased 20.9%，the bending strength increased 13.3%，respectively.

nano－ZnO；epoxy；strengthening and flexibilization；mechanical property

TB332

A

1001－4381（2011）12－0078－05

江蘇省基礎(chǔ)研究計(jì)劃資助項(xiàng)目（Bk2009574）

2010－12－22；

2011－06－14

張榮良（1968—），男，博士，副教授，主要從事納米材料研究，聯(lián)系地址：江蘇省鎮(zhèn)江市夢(mèng)溪路2號(hào)江蘇科技大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院（212003），E－mail：zhangrljx19201＠163.com