電位滴定法測(cè)定柑橘類水果總有機(jī)酸的含量

吳曉紅 馬美華 李小華

1江蘇經(jīng)貿(mào)職業(yè)技術(shù)學(xué)院食品系，南京 210007；

2江蘇省食品安全工程技術(shù)研發(fā)中心，南京 210007

電位滴定法測(cè)定柑橘類水果總有機(jī)酸的含量

吳曉紅1,2馬美華1,2李小華1,2

1江蘇經(jīng)貿(mào)職業(yè)技術(shù)學(xué)院食品系，南京 210007；

2江蘇省食品安全工程技術(shù)研發(fā)中心，南京 210007

建立了測(cè)定柑橘類水果總有機(jī)酸含量的方法，用電位滴定法測(cè)定了其5個(gè)品種中總有機(jī)酸。結(jié)果顯示：測(cè)定總有機(jī)酸含量RSD在0.37%～2.34%（n=6）之間，平均回收率為98.98%，該法穩(wěn)定性和精密度都較好。

柑橘類水果；總有機(jī)酸；電位滴定

引言

中國是柑橘的重要原產(chǎn)地之一，柑橘資源豐富，品種繁多，包括橙子、柚子、檸檬、金橘、蜜橘、廣柑等，秋冬時(shí)節(jié)，柑橘占據(jù)了水果市場(chǎng)的半壁江山。柑橘果汁豐富，酸甜適度，富含大量糖分、有機(jī)酸、維生素、礦物質(zhì)等營養(yǎng)物質(zhì)。柑橘也是很好的中藥材，具有順氣、止咳、健胃、化痰、消腫、止痛、疏肝理氣等多種功效。

果實(shí)中總有機(jī)酸含量是決定柑橘品質(zhì)的最重要的指標(biāo)之一。我國柑橘應(yīng)加大品種結(jié)構(gòu)調(diào)整，發(fā)展市場(chǎng)需求的名、特、優(yōu)柑橘，由過去的數(shù)量型向質(zhì)量型轉(zhuǎn)變，提高果品質(zhì)量?，F(xiàn)在我國柑橘許多產(chǎn)區(qū)，普遍存在的一個(gè)問題就是酸含量過高，糖酸比太低。因此，開展柑橘類水果中總有機(jī)酸含量的準(zhǔn)確測(cè)定，有助于進(jìn)一步開發(fā)和利用這一資源。本文選擇常見的5個(gè)品種的柑橘果實(shí)，建立了測(cè)定其總有機(jī)酸含量的方法，為柑橘類水果的品質(zhì)評(píng)價(jià)與資源利用提供試驗(yàn)數(shù)據(jù)。

1 材料與儀器

1.1 原材料與試劑

江西蜜橘、桂林金橘、福建柚子、贛南橙、美國尤克力檸檬，購于南京華潤蘇果超市。

檸檬酸（純度>99.0%）、鄰苯二甲酸氫鉀、氫氧化鈉均為分析純。試驗(yàn)用水為二次蒸餾水。

1.2 主要儀器

表1 總有機(jī)酸平行測(cè)定值與相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差Table 1 Result of the content of total organic acids in citrus fruits and RSD

雷磁pHS—3C型pH計(jì)；CJJ—2型電磁攪拌器；電子天平；水浴鍋；25mL滴定管等玻璃儀器。

2 方法與結(jié)果

2.1 檸檬酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定曲線的制備

圖1 檸檬酸對(duì)照品滴定曲線及一階微商曲線Fig.1 Titration curve and its first derivative curve of citric acid reference substance

準(zhǔn)確吸取濃度為1.3562 g/L的檸檬酸標(biāo)準(zhǔn)溶液25.00mL，置于50mL燒杯中，連接好電位計(jì)和磁力攪拌器，以25mL滴定管盛裝0.0495mol/L氫氧化鈉溶液進(jìn)行直接電位滴定。記錄滴定過程中用去的氫氧化鈉體積及其相對(duì)應(yīng)的電位值，以電位值E對(duì)消耗的堿液體積V作圖即為滴定曲線，以電位變化量(△E)和體積變化量(△V)的比值為縱坐標(biāo)，電位變化前后所用去的氫氧化鈉溶液的體積為橫坐標(biāo)，即E-V曲線的一次微商曲線，見圖1，最大值對(duì)應(yīng)的氫氧化鈉體積9.88mL為滴定終點(diǎn)，空

2.2 樣品制備與測(cè)定

將樣品洗凈擦干，分別取可食部分于組織搗碎機(jī)中勻漿，稱取25g（精確至0.001）漿液用水洗入250ml容量瓶；將裝樣品的容量瓶置80℃水浴鍋水浴加熱30min,并搖動(dòng)數(shù)次促使溶解，冷卻后加水定容至刻度。搖勻，用經(jīng)水洗過、烘干的脫脂棉過濾。吸取濾液25ml于100ml燒杯，加入25ml水，用0.0495mol/L NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，滴定曲線的制作與對(duì)照品滴定曲線相同。做空白實(shí)驗(yàn)校正體積。測(cè)定結(jié)果見表1。

2.3 穩(wěn)定性試驗(yàn)

以柚子為例，按2.2項(xiàng)下方法制備供試品溶液，每隔一定時(shí)間進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果表明在24 h內(nèi)同一樣品溶液的測(cè)定結(jié)果基本穩(wěn)定，RSD為0.93%。

2.4 精密度試驗(yàn)

以柚子為例，按2.2項(xiàng)下方法制備供試品溶液，平行滴定6次, 記錄每次滴定結(jié)果。實(shí)驗(yàn)結(jié)果RSD為1.57% ( n = 6), 顯示精密度良好。

2.5 樣品加標(biāo)回收率試驗(yàn)

精確吸取25.00 mL樣品濾液，準(zhǔn)確加入10.00、l2.00、14.00、l6.00、10.00 mL1.3562g/L的檸檬酸對(duì)照品溶液，按2.1.2項(xiàng)下方法進(jìn)行滴定，按以下公式計(jì)算其回收率，結(jié)果見表2。

3 討論

酸堿滴定法常用于水果中總有機(jī)酸含量的測(cè)定，但是由于水果的提取液常常具有較深的顏色，指示劑的選擇受到了限制，同時(shí)滴定終點(diǎn)指示不明顯。本研究采用電位滴定法是利用電位的變化來確定滴定終點(diǎn)，從表1可以看出，檸檬中的總有機(jī)酸含量最多，其它四種水果總有機(jī)酸在0.55%～0.83%之間，前者是后者的4～5倍，RSD在0.37%～2.34%（n=6）之間，平均回收率為98.98%。

表2 加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)結(jié)果Table 2 Result of recovery for citric acid

結(jié)果表明，電位滴定法測(cè)定柑橘類水果中的總有機(jī)酸，方法的回收率、精密度及穩(wěn)定性都比較好，可操作性強(qiáng)，而且既可以排除滴定過程中終點(diǎn)顏色變化判斷誤差和不均勻搖動(dòng)誤差，也可以排除國標(biāo)測(cè)定方法中由于酸度計(jì)校正不準(zhǔn)確帶來的誤差，適合于其它種類水果總有機(jī)酸含量的準(zhǔn)確測(cè)定。

[1]GB12293-1990 .水果、蔬菜制品可滴定酸的測(cè)定[S]. 北京: 中國標(biāo)準(zhǔn)出版社.1999: 431-433

[2]王媚，吳皓.直接電位滴定法測(cè)定半夏提取物中總游離有機(jī)酸的含量[J].中國中醫(yī)藥信息雜志.2004，11(5)：416-417

Determination of Total Organic Acids in Citrus Fruits by Potential Titration

Wu Xiaohong1,2Ma Meihua1,2Li Xiaohua1,2
1Food Department, Jiangsu Vocational Institute of Economy and Trade, Nanjing 210007
2The Research and Empolder Center of Food Safety Project of Jiangsu Province, Nanjing 210007

To establish a method for determination the content of total organic acids in citrus fruits, and then to determine the content of total organic acids in 5 different samples by potential titration. The results show that the RSD of total organic acids was between 0.37% and 2.34% (n=6)，the average recovery was 98.98%. The stability and accuracy of the method are good.

citrus fruits；total organic acids；potential titration

O652.9

A

10.3969/j.issn.1001-8972.2011.07.047

江蘇經(jīng)貿(mào)職業(yè)技術(shù)學(xué)院科研基金資助項(xiàng)目（JSJM2010132）白實(shí)驗(yàn)消耗0.12mL，由公式計(jì)算出的堿液的體積為9.78mL，二者基本吻合。

吳曉紅(1981—)，女（漢），山東沂水縣人，講師，碩士研究生，研究方向?yàn)槭称钒踩褪称窢I養(yǎng)。