淺談紅外法測(cè)定水中石油類的應(yīng)用

夏慧，蔣晶晶

海安縣環(huán)境監(jiān)測(cè)站， 江蘇 海安 226600

淺談紅外法測(cè)定水中石油類的應(yīng)用

夏慧，蔣晶晶

海安縣環(huán)境監(jiān)測(cè)站， 江蘇 海安 226600

紅外分光光度法測(cè)定水中石油類時(shí)操作過程較為耗時(shí)、耗力、試劑用量大,因此本文提出了操作中的一些要點(diǎn)及技巧。

紅外分光光度法；石油類；技巧

隨著人類生活水平的提高，人類的環(huán)保意識(shí)日益加強(qiáng)，各國(guó)也制定出相應(yīng)的政策以保護(hù)環(huán)境，石油類是環(huán)境監(jiān)測(cè)中的必測(cè)項(xiàng)目，因此準(zhǔn)確測(cè)定水中石油類尤為重要。目前，紅外分光光度法是測(cè)定水中石油類方法中最常用的，也是最好的方法，它具有準(zhǔn)確度高，操作簡(jiǎn)便，方法線性好，不受標(biāo)準(zhǔn)油品限制的特點(diǎn)，但在實(shí)驗(yàn)過程中許多因素會(huì)影響測(cè)定的結(jié)果，通過實(shí)驗(yàn)本文對(duì)實(shí)驗(yàn)過程中需注意的一些問題作了總結(jié)。

1.實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器與試劑

JDS-105U型紅外分光測(cè)油儀（吉林北光分析儀器廠），吉林北光射流萃取器，4cm石英比色皿，玻璃砂芯漏斗，25ml具塞比色管；

四氯化碳（環(huán)保專用）

無水硫酸鈉：300℃高溫烘干2h,冷卻，放于磨口玻璃瓶?jī)?nèi)保存；

硅酸鎂：60～100目，500℃烘干2h,冷卻，放于磨口玻璃瓶?jī)?nèi)保存；

石油類標(biāo)準(zhǔn)溶液：ρ=1000mg/L。

1.2 樣品采集

油類樣品要求單獨(dú)采樣，不得分裝，用專用帶刻度的采樣瓶采樣。采樣時(shí)連同表層水一并采集，地表水采樣應(yīng)在水下20～50cm處。要確保采樣瓶的清潔，否則會(huì)影響測(cè)定結(jié)果，采樣前用四氯化碳清洗采樣瓶，其洗液合格后，方可使用。

1.3 水樣測(cè)定

將水樣全部倒入萃取漏斗，用25mL四氯化碳清洗采樣瓶后，倒入萃取漏斗內(nèi)，射流萃取，上下來回萃取三次，靜止分層,將萃取液經(jīng)內(nèi)裝10mm厚度無水硫酸鈉的玻璃砂芯漏斗流入25mL比色管，再將此萃取液流經(jīng)10mm厚度硅酸鎂吸附柱，待測(cè)，用量筒量取廢液體積。

2.操作注意事項(xiàng)

2.1 所用的器皿需預(yù)先用四氯化碳溶液洗滌數(shù)次,直至洗滌液經(jīng)檢驗(yàn)合格為止。

2.2水樣萃取，兩相分層后不要立即打開旋塞 ,應(yīng)靜置約15 min ,萃取液中的乳濁物不能放入砂芯漏斗中 ,因?yàn)檫@些乳濁物會(huì)堵塞砂芯 ,造成濾速減慢甚至無濾液流出 ,又因乳濁物中含有的水分會(huì)在后序比色時(shí)吸附在比色皿的壁上而使測(cè)量結(jié)果偏大。

2.3比色時(shí)將比色皿放入相應(yīng)的比色池中 ,并使其緊靠狹縫端 ,靜止 2 min后再進(jìn)行測(cè)量,并保證比色皿的方向同測(cè)量空白時(shí)保持一致。

2.4板結(jié)的無水硫酸鈉層很難從砂芯漏斗中倒出, 此時(shí)可以將板結(jié)后的砂芯漏斗放于盛有熱水的盆中 ,板結(jié)的無水硫酸鈉就會(huì)快速溶解。

2.5配制標(biāo)準(zhǔn)系列時(shí) ,不宜采用分別取標(biāo)準(zhǔn)使用液 ,再定容的方法;采用先配制高濃度點(diǎn) ,再按倍數(shù)逐級(jí)稀釋的方法，如先配 64mg/L 濃度點(diǎn) ,用此濃度點(diǎn)配32mg/L 濃度點(diǎn) ,用 32mg/L 濃度點(diǎn)配 16mg/L濃度點(diǎn) ,依次類推 ,既可減少誤差 ,又可減少四氯化碳的用量。

2.6 要避免其他有機(jī)氣體等的污染，避免陽光直射、室溫要求在 20±2 ℃內(nèi)。

3. 無水硫酸鈉厚度對(duì)實(shí)驗(yàn)的影響

選擇1cm、2cm、3cm，三種不同厚度無水硫酸鈉，測(cè)定空白值，見下表：

?

由此可見，在 3cm 范圍內(nèi)無水硫酸鈉厚度對(duì)空白無影響 ,為節(jié)約起見 ,選擇1cm 厚度為佳。

[1] 國(guó)家環(huán)?？偩炙蛷U水監(jiān)測(cè)分析方法指南編寫組.水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法指南(下冊(cè)) [M] . 北京:中國(guó)環(huán)境科學(xué)出版社.1997. 111

[2] 水質(zhì)石油類和動(dòng)植物油的測(cè)定紅外光度法[ S] . GB/T 16488 - 1996

[3]齊文啟，孫魯光，等.中國(guó)水中油類監(jiān)測(cè)存在的問題與解決辦法

4.小結(jié)

由于紅外分光光度法測(cè)定水中石油類時(shí)存在操作過程較為耗時(shí)、耗力、試劑用量大的特點(diǎn) ,所以操作中的一些要點(diǎn)及技巧的掌握就顯得尤為重要。

10.3969/j.issn.1001-8972.2011.07.001