氣相色譜法分析苯及其同系物

崔香蘭

（七臺(tái)河市貴豐化工有限責(zé)任公司，黑龍江，七臺(tái)河，154600）

氣相色譜法分析苯及其同系物

崔香蘭

（七臺(tái)河市貴豐化工有限責(zé)任公司，黑龍江，七臺(tái)河，154600）

苯同系物通常包括苯、甲苯、乙基苯、間二甲苯、對(duì)二甲苯、鄰二甲苯、異丙苯、苯乙烯等幾種化合物。不僅苯是已知的致癌物外，其它幾種同系物對(duì)人體均有不同程度的毒性。苯及其同系物的工業(yè)氣相污染源主要源于石油化工、煉焦化工、精細(xì)化工、農(nóng)藥生產(chǎn)的排放廢氣，測定廢氣中苯及同系物含量對(duì)環(huán)境保護(hù)具有重要的意義。廢氣中揮發(fā)性苯同系物含量低，常用富集方法采樣，分析前必須對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)處理。。本文采用活性炭吸附二硫化碳萃解吸氣相色譜法，其操作簡便，靈敏度高。

一、實(shí)驗(yàn)部分

1、儀器與試劑氣相色譜儀(島津 GC2014，配以氫火焰離子化檢測器(FID))；自動(dòng)進(jìn)樣器；三SPB—5(SGE公司):30m× 0.32mm i.d.，膜厚0.5mm。

混標(biāo)(國家環(huán)境保護(hù)總局標(biāo)準(zhǔn)樣品研究所)，包括苯、甲苯、乙苯、間二甲苯、對(duì)二甲苯、鄰二甲苯、異丙苯，溶劑為二硫化碳，二次水，二硫化碳(色譜純)?；钚蕴坎蓸庸埽洪L7cm，外徑4mm，裝填兩部分 20／40目活性炭(600?通氮處理1小時(shí))，吸收部分100mg，后補(bǔ)裝50mg，中間用2mm的氨基甲酸酯泡沫材料隔開。在管的后部塞入3mm的氨基甲酸酯泡沫材料，在管的前部放入一團(tuán)硅烷化玻璃毛。玻璃管兩端用火熔封。

2、標(biāo)準(zhǔn)曲線分析采用外標(biāo)法，向5ml容量瓶中加入100mg的活性炭，然后加苯同系物的標(biāo)準(zhǔn)溶液，苯同系物的量分別為0.5，1，2，4，6，10mg。最后加入二硫化碳，使二硫化碳和標(biāo)準(zhǔn)總體積為lml。

3、氣相色譜條件 柱溫：50?(5min)—220?(5min)，5?／min；汽化室溫度：250~C；檢測室溫度：250?；載氣壓力：200kPa；進(jìn)樣方式：無分流進(jìn)樣；分流時(shí)間，0.1min，分流比：1：1 00；進(jìn)樣量：luL。

4、樣品采集活性炭采樣管與采樣器連接，采樣時(shí)采樣管垂直向上進(jìn)行采樣。采樣流量0.5L／min采樣時(shí)間視被測物含量定為20—120min，采樣時(shí)同時(shí)測定廢氣排放管內(nèi)流量；采樣結(jié)束后，將采樣管兩端封閉，低溫保存。

5、樣品采集及處理樣品分析時(shí)將采集管的前端和后段分別轉(zhuǎn)移至5ml容量瓶中，準(zhǔn)確加入lml硫化碳，放置30min后進(jìn)樣分析。在樣品采集及分析同石油化工應(yīng)用2006年第5期45時(shí)進(jìn)行全程序空白實(shí)驗(yàn)。

二、結(jié)果與討論

1、分離效果用混標(biāo)使用液(苯、甲苯、乙苯、對(duì)間二甲苯、苯乙烯、鄰二甲苯、異丙苯)，溶劑為二硫化碳，在本實(shí)驗(yàn)選用毛細(xì)柱及色譜條件下，苯系物得到較好分離，全程出峰時(shí)間17min，如圖1所示。分離度苯1 3.896，甲苯44. 332，乙苯47.581，間對(duì)二甲苯3.650，苯乙烯9.180，鄰二甲苯0.977，異丙苯16.040。

2、苯系物工作曲線分析采用外標(biāo)法配制工作曲線，配制方法如 1.2所述。配制苯系物系列有機(jī)標(biāo)準(zhǔn)溶液，進(jìn)行氣相色譜分析?？疾毂较滴锕ぷ髑€的特征參數(shù)，曲線設(shè)置為強(qiáng)行通過零點(diǎn)，苯系物工作曲線的特征參數(shù)見表1。

3、方法精密度及最小檢出限對(duì)工作曲線中苯、甲苯、乙苯、對(duì)間二甲苯、苯乙烯、鄰二甲苯、異丙苯分別為4，4，4，6，4，4，3.6mg／mL的混合標(biāo)準(zhǔn)樣品重復(fù)測定7次，做精密度，結(jié)果見表2。

圖1 苯系物色譜圖

表1 苯系物工作曲線的特征參數(shù)

表中y：峰面積，x：濃度mg／mL

表1表明這幾種苯系物氣相色譜工作曲線線性良好，相關(guān)性系數(shù)均為0.999以上。

標(biāo)準(zhǔn)樣品系列稀釋后經(jīng)氣相色譜分析，以儀器恰好能產(chǎn)生與噪音相區(qū)別的響應(yīng)信號(hào)時(shí)，以3倍信噪比計(jì)，所需進(jìn)入色譜柱的苯系物的最小量為該方法的檢出限。當(dāng)氣體取樣量為10 L時(shí)，其檢出限見表2。

表2 方法精密度及最小檢出限

表3 廢氣樣品分析結(jié)果及加標(biāo)回收率

4、實(shí)際樣品的分析及其加標(biāo)回收率測定采某化工廠廢氣樣，處理后在所選工作條件下分析測定，并作加標(biāo)回收率測定，結(jié)果見表3。

三、結(jié)論

本方法用活性炭吸附二硫化碳解吸技術(shù)分析廢氣中微量苯系物，提出了最佳分析條件，方法的回收率為87.8%一96.3%、操作簡便，靈敏度高。方法的檢出限為 10ug／m3。左右，能滿足實(shí)際工作的需要，并能方便快速地分析。

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TU451

A

1674-3954（2011）02-0175-01