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    實際工作中碳氫檢測的準確性探求

    2011-08-29 08:16:58王澤慧劉夢軍焦英杰天津市計量監(jiān)督檢測科學研究院天津300192
    天津科技 2011年4期
    關鍵詞:碳氫凈化系統(tǒng)涂膜

    王澤慧 劉夢軍 焦英杰 (天津市計量監(jiān)督檢測科學研究院 天津300192)

    1 內(nèi)容及檢測細節(jié)

    從以下幾個方面簡要分析在實際工作中如何測準碳氫值:

    1.1 準備階段

    不論是三節(jié)爐測試還是電解-電量法測試所使用的儀器,在正常工作的條件下(如通電、爐溫都正常等),必須細致檢查其凈化系統(tǒng)和吸收系統(tǒng)各部件的吸收劑是否失效及各連接管是否不漏氣等。這些看起來很普通的檢查是每天開機時必須要做的工作,否則,其中一個小環(huán)節(jié)出現(xiàn)問題將直接影響碳-氫測定的準確性。另外,碳-氫的測定多數(shù)是微量的,準備工作稍有閃失,就會影響其檢測樣品的真實性和準確性。

    1.2 檢驗階段

    社會在發(fā)展,檢驗的儀器也在更新?lián)Q代,已由以前使用的三節(jié)爐發(fā)展到半自動碳氫儀再到全自動碳氫儀,如今使用的是半自動碳氫儀,在檢測中除了必須依據(jù)的國際GB/T 476-2008《煤中碳和氫的測定方法》外,一些細微之處需嚴謹。以下是在工作中所要注意的事項:

    1.2.1 儀器開啟后,在儀器預熱階段,氧氣的流量最好恒定在80 mL/min。因為氧氣的忽高忽低,既影響儀器內(nèi)部干燥氣體的環(huán)境,又影響五氧化二磷涂層后位移發(fā)生拖尾現(xiàn)象,使結果偏低和氫、氧氣不能及時排出,導致測定結果偏高。

    1.2.2 前面講過的凈化系統(tǒng)連接一定要嚴密,如乳膠管粘連(有時乳膠管老化)和凈化系統(tǒng)用的凈化劑(無水氯化鈣)等沒有局部溶化,出現(xiàn)結塊的現(xiàn)象,就會發(fā)生碳、氫測定結果重復性不好,如出現(xiàn)上述狀況應及時更換吸收劑。

    1.2.3 涂好膜的電解池一定要有一個向上的3~5°的傾角,看似細小的連接地方,如果沒有這個小的傾角,會造成電解時間超長,產(chǎn)生拖尾的現(xiàn)象,以致造成測試結果的不準確。

    1.2.4 涂膜的時候,一開始就用24 V電壓電解,也會造成五氧化二磷涂層后移,所以涂膜時電解電壓應選定10 V,而后再用24 V這樣的涂膜順序。

    1.2.5 在碳氫儀正常工作狀態(tài)下,試樣在進入燃燒階段前,進樣的速度應分段緩慢進入,有時在半自動碳氫儀的碳管口,我們可以看到進樣時的速度有時稍快,即有爆燃的現(xiàn)象。因此,進樣時一定要嚴格按標準程序緩慢進樣,使試樣得到充分的燃燒,充分釋放出二氧化碳和水,得到碳和氫準確的測量值。

    1.2.6 在做空白值時,稱取的三氧化鎢一定要與煤樣進行測試,覆蓋的三氧化鎢的量要相近,這樣才能等量地衡量多余氫含量的數(shù)值,在修正時有可比性。同時做空白值時的吸收管要注意管口嚴密性,尤其在夏天濕度比較大的情況下,避免因人為的誤差,導致測試結果的不準確。

    1.2.7 進行試驗時,由于樣品是微量的,樣量在0.070~0.075 g之間,所以一個樣品應及時稱量和及時試驗,這樣可以避免由于試樣在空氣中暴露時間過長,在不同的試驗條件下發(fā)生吸水或失水的狀況,從而影響試樣的測定值。

    1.2.8吸收系統(tǒng)中的吸收劑——主要用于除氮功能的二氧化錳,使用50次以上就應該更換了。另外為了數(shù)據(jù)準確無誤,增重法計算碳和氫的過程中,其凈化系統(tǒng)和燃燒裝置在工作狀態(tài)正常的情況下,吸收管的稱重就顯得至關重要,即吸收管吸收的有效工作范圍及恒重時間長短一定要規(guī)范、到位,以確保微量樣品測出準確無誤的數(shù)值。

    1.2.9 在儀器的吸收系統(tǒng)中,尤其是吸收二氧化碳的堿石棉,放在其后面的第2個吸收管,如出現(xiàn)了增重的情況,就應該及時更換為第1個吸收管,再在后面加入新的第2個吸收管。同時要觀察最后氣泡計流量暢通性,以保證正常的實驗條件。

    2 數(shù)據(jù)處理

    根據(jù)重復性限的要求,其精密度如表1所示:

    表1 碳氫測定的精密度

    樣品的重復性一定要符合國際GB/T 476-2008《煤中碳和氫的測定方法》規(guī)定的要求,同時數(shù)據(jù)的準確性也應符合標準的要求。如一組平行數(shù)據(jù)按修約規(guī)則修訂后,其測量結果如不符合應進行第3次的測試,如3次測定值的極差小于或等于1.2 T,則取3次測定值的算術平均值作為測定結果。否則需要進行第4次測定,如第4次測定值的極差小于或等于1.3 T,則取4次測定值的平均值作為測定結果。如上述結果均未達到則應舍棄全部測定結果,并檢查儀器和操作,然后重新進行測定。

    3 報告的出據(jù)

    原始記錄應保證數(shù)據(jù)測定的原始性,即所測定的每一個數(shù)據(jù)要有真實、客觀的特征。無論是修約或是涂改的數(shù)據(jù),都應遵照相關的規(guī)定——修約規(guī)則和杠改法進行。報告上的數(shù)據(jù)能夠代表所檢樣品的基本特征且科學、準確,還應有三級審核制度。

    4 結束語

    以上是筆者在實際工作中的一些經(jīng)驗和大家交流,有存在錯誤和不妥的地方請指正。為了更好的開展工作,科學、合理、準確的測量是我們工作的基石,因此,監(jiān)測計量人員應不斷學習,使自己的業(yè)務能力更上一層樓?!?/p>

    [1]楊金和,陳文敏,段云龍.煤炭化驗手冊[M].北京:煤炭工業(yè)出版社,2008:321-339.

    [2]段云龍,韓立亭.《煤炭機械化采樣》實施指南[M].北京:中國標準出版社,2008:110-185.

    [3]G B/T 476-2008.煤中碳和氫的測定方法[S].

    [4]G B/T 483-2007.煤炭分析試驗方法一般規(guī)定[S].

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