蒙成藥蘇木—6湯的薄層色譜鑒別研究

英 光 陳紅梅

內(nèi)蒙古民族大學(xué)附屬醫(yī)院，內(nèi)蒙古 028000

蒙藥蘇木—6湯為傳統(tǒng)蒙藥制劑，由蘇木、木香、檳榔、白豆蔻、草果、高良姜等六味藥組成，具有祛“巴達(dá)干·赫依”，行血化瘀功能，臨床主要用于腎寒，腰腿疼痛，婦女痛經(jīng)，血瘀閉經(jīng)等癥。收載于《內(nèi)蒙古蒙成藥標(biāo)準(zhǔn)》(1984版)［1]和《中華人民共和國衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)·蒙藥分冊(cè)》(1998年版)［2]，尚缺鑒別項(xiàng)目。為了進(jìn)一步完善其質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，有效控制藥品的質(zhì)量，保證臨床用藥的安全有效，本文采用薄層色譜法對(duì)方中蘇木、木香、檳榔、高良姜等進(jìn)行了薄層色譜鑒別研究。

1 儀器與材料

1.1 儀器 JA1003型電子天平 (上海);ZF—2型三用紫外分析儀 (上海);KQ—100型超聲波清洗器 (昆明)。

1.2 材料 蒙成藥蘇木—6湯 (批號(hào)為 20100218，20101209，20110525)，由內(nèi)蒙古民族大學(xué)附屬醫(yī)院蒙藥制劑室生產(chǎn);蘇木、木香、檳榔、高良姜對(duì)照藥材由中國藥品生物檢定所提供;硅膠G、硅膠GF254(青島海洋化工有限公司);所用試劑均為分析純。

2 實(shí)驗(yàn)方法

2.1 蘇木鑒別［3]取3份供試品粉末4.0g，不含蘇木的陰性對(duì)照粉末4.0g，蘇木對(duì)照藥材2.0g，分別加甲醇20ml，超聲處理30分鐘，過濾，濾液作為供試品溶液，陰性對(duì)照品溶液和對(duì)照品溶液。照薄層色譜法試驗(yàn)［3]，吸取上述3種溶液各5μl，分別點(diǎn)于同一硅膠GF254薄層板上，以三氯甲烷—丙酮—甲酸(8∶4∶1)為展開劑，展開，取出，晾干，12h后置日光下檢視。供試品色譜中在與對(duì)照品色譜相應(yīng)位置上，顯相同顏色斑點(diǎn);而陰性對(duì)照色譜中無此斑點(diǎn)。見圖1。

2.2 木香鑒別［4]取3分供試品粉末5.0g，不含木香的陰性對(duì)照粉末5.0g，木香對(duì)照藥材3.0g，分別加三氯甲烷30ml，超聲處理30分鐘，過濾，濾液作為供試品溶液，陰性對(duì)照品溶液和對(duì)照品溶液。照薄層色譜法試驗(yàn)［3]，吸取上述3種溶液各3μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以環(huán)己烷—丙酮 (10∶3)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5%硫酸乙醇溶液，加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中在與對(duì)照品色譜相應(yīng)位置上，顯相同顏色斑點(diǎn);而陰性對(duì)照色譜中無此斑點(diǎn)。見圖2。

2.3 檳榔鑒別［3]取3分供試品粉末5.0g，不含檳榔的陰性對(duì)照粉末5.0g，檳榔對(duì)照藥材3.0g，分別加濃氨試液3ml及三氯甲烷15ml，超聲處理30分鐘，過濾，濾液加稀鹽酸5ml及水20ml，振搖提取，分取酸水層，加濃氨試液PH調(diào)至8～9，用三氯甲烷搖震提取2次，每次10ml，分取三氯甲烷液，揮干，殘?jiān)蛹状?.5ml使溶解，作為供試品溶液，陰性對(duì)照品溶液和對(duì)照品溶液。照薄層色譜法試驗(yàn)［3]，吸取上述3種溶液各5μl，分別點(diǎn)于同一硅膠 G薄層板上，以環(huán)己烷—醋酸乙酯—濃氨試液 (7.5∶7.5∶0.2)為展開劑，展開，取出，置氨蒸汽預(yù)飽和的展開缸內(nèi)在開，取出，晾干，噴以稀碘化鉍鉀試液。供試品色譜中在與對(duì)照品色譜相應(yīng)位置上，顯相同顏色斑點(diǎn);而陰性對(duì)照色譜中無此斑點(diǎn)。見圖3。

2.4 高良姜鑒別［3]取3分供試品粉末3.0g，不含高良姜的陰性對(duì)照粉末5.0g，高良姜對(duì)照藥材1.0g，分別加甲醇30ml，超聲處理20分鐘，過濾，濾液作為供試品溶液，陰性對(duì)照品溶液和對(duì)照品溶液。照薄層色譜法試驗(yàn)［3]，吸取上述3種溶液各5μl，分別點(diǎn)于同一硅膠GF254薄層板上，以甲苯—丙酮—甲酸 (5∶1∶0.1)為展開劑，展開，取出，晾干，日光及紫外燈 (254nm)下檢視。供試品色譜中在與對(duì)照品色譜相應(yīng)位置上，顯相同顏色斑點(diǎn);而陰性對(duì)照色譜中無此斑點(diǎn)。見圖4。

3 討論

本實(shí)驗(yàn)所采用的方法操作簡便，重現(xiàn)性好，結(jié)果準(zhǔn)確。為進(jìn)一步研究和完善蒙成藥蘇木—6湯的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)提供了可靠的參考依據(jù)和可行的檢測方法。

［1]內(nèi)蒙古衛(wèi)生廳．內(nèi)蒙古蒙成藥標(biāo)準(zhǔn)［S]．赤峰：內(nèi)蒙古科學(xué)技術(shù)出版社，1988．267．

［2]中華人民共和國衛(wèi)生部藥典委員會(huì)．中華人民共和國衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)(蒙藥分冊(cè)) ［S]．1998．104．

［3]中華人民共和國藥典委員會(huì)．中華人民共和國藥典［S]．一部．北京．化學(xué)工業(yè)出版社，2010．153，附錄34，342，779．

［4]內(nèi)蒙古自治區(qū)食品藥品監(jiān)督管理局．內(nèi)蒙古蒙藥制劑規(guī)范［S]．呼和浩特．內(nèi)蒙古人民出版社，2007．120．