離子色譜儀在水質(zhì)檢測(cè)分析中的應(yīng)用及維護(hù)

張 杰 田仙言 張少峰 李 瑋 馬小超

（山東省威海市水文水資源監(jiān)測(cè)局 威海 264300）

1 水質(zhì)檢測(cè)

1.1 檢測(cè)條件

無論是陰、陽離子或是有機(jī)成份的檢測(cè)，化學(xué)抑制或非化學(xué)抑制，離子色譜儀都可在極短時(shí)間內(nèi)獲得高精度的準(zhǔn)確結(jié)果。根據(jù)工作的需要，利用該儀器開展了對(duì)常規(guī)陰離子如 F-、Cl-、NO2-、NO3-和 SO42ˉ的檢測(cè)。檢測(cè)陰離子的儀器使用條件如下。

分離柱：METROSEP ASupp4（編號(hào) 7609025）；

保護(hù)柱：METROSEP ASupp 4（編號(hào) 6106540）；

抑制器：MSN（編號(hào) 10940162）；

檢測(cè)方式：電導(dǎo)檢測(cè)；

定量管：20μL；

洗脫液：1.7mmolNaHCO3—1.8mmolNa2CO3溶液；

再生液：5mol/L的硫酸溶液；

沖洗液：超純水；

流速：1.00mol/min。

1.2 標(biāo)準(zhǔn)系列的配制

在流動(dòng)相為1.7mmolNaHCO3—1.8mmolNa2CO3溶液的載動(dòng)下離子色譜儀能在15min內(nèi)依次檢測(cè)出常規(guī)項(xiàng)目：氟化物、氯化物、亞硝酸鹽氮、硝酸鹽氮、硫酸鹽5個(gè)項(xiàng)目。配制檢測(cè)項(xiàng)目的標(biāo)準(zhǔn)溶液，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，通過標(biāo)準(zhǔn)曲線對(duì)環(huán)境水質(zhì)樣品進(jìn)行定量分析，其精密度、準(zhǔn)確度均能達(dá)到環(huán)境監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制指標(biāo)的要求。

根據(jù)威海市地表水中各離子的背景含量，混合標(biāo)準(zhǔn)液的配制系列濃度見表1，5種陰離子色譜圖見圖1。

1.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

打開主機(jī)電源，通過軟件啟動(dòng)主機(jī)，在控制菜單下選擇啟動(dòng)硬件測(cè)量基線，每隔20min切換一次抑制器，至少要切換3次，切換3次后，如果基線運(yùn)行平穩(wěn)，開始進(jìn)行測(cè)量。將混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，按濃度由低到高的順序用注射器通過0.45μm過濾器，從進(jìn)樣口依次進(jìn)樣，每個(gè)樣品測(cè)量需要15min，15min后再進(jìn)行下一個(gè)樣品。以混合標(biāo)準(zhǔn)溶液作標(biāo)準(zhǔn)曲線見表2，陰離子標(biāo)準(zhǔn)曲線色譜圖見圖2，標(biāo)準(zhǔn)曲線圖見圖3。

1.4 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的測(cè)定

取水利部水環(huán)境監(jiān)測(cè)評(píng)價(jià)研究中心樣品氟化物（71226）、氯化物（90922）、亞硝酸鹽氮（80657）、硝酸鹽氮（90617）、硫酸鹽（90922）。每個(gè)樣品重復(fù)測(cè)量5次，結(jié)果見表3。

利用標(biāo)準(zhǔn)曲線對(duì)環(huán)境水質(zhì)樣品進(jìn)行定量分析，其精密度、準(zhǔn)確度均能達(dá)到環(huán)境監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制指標(biāo)的要求。

2 儀器特點(diǎn)

表1 混合標(biāo)準(zhǔn)液的系列濃度表

表2 五種陰離子的標(biāo)準(zhǔn)曲線

表3 五種陰離子測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的結(jié)果比對(duì)

2.1 操作簡(jiǎn)便結(jié)果準(zhǔn)確

一般分析人員，通過簡(jiǎn)單的培訓(xùn)，就可上機(jī)操作。由于進(jìn)樣量（20μL）是由進(jìn)樣環(huán)控制的，每次進(jìn)樣量都是一定的。雖然是手動(dòng)進(jìn)樣，但進(jìn)樣量不受人為因素的影響，故測(cè)量結(jié)果準(zhǔn)確可靠。

2.2 節(jié)省人力

原來的離子色譜分析的5個(gè)項(xiàng)目，分散在4個(gè)人員手中，其中硝酸鹽氮、亞硝酸鹽氮是1個(gè)人，其余3項(xiàng)分別由3個(gè)人承擔(dān)。使用離子色譜法分析后，只用1個(gè)人。儀器分析期間除了做取樣準(zhǔn)備之外還有剩余的時(shí)間可以做其他項(xiàng)目，如電導(dǎo)率和pH值等。這樣有效地解決了原來人員少，分析項(xiàng)目多的矛盾。對(duì)于分析人員不多的化驗(yàn)室能在一定程度上起到緩解作用。

2.3 節(jié)省時(shí)間

以每次分析20個(gè)樣品為例，分析時(shí)間見表4。由表4可以看出，離子色譜法需要7～8h，而這5個(gè)項(xiàng)目采用其它常規(guī)分析方法，所用時(shí)間之和，大約10h?？梢婋x子分析方法，相對(duì)于常規(guī)的分析方法，大約可節(jié)省五分之一的時(shí)間。

3 檢測(cè)過程中的注意事項(xiàng)

3.1 樣品的處理

對(duì)于清潔水樣，如地下水、飲用水、降水（雨、雪）、地表水等，用0.45μm的微孔濾膜抽濾后，取濾液上機(jī)分析。

對(duì)于有色且混濁的水樣，先離心分離，取上清液待用。若色度較強(qiáng)，用活性炭吸附脫色；若效果仍不顯著，則需要通過預(yù)處理柱進(jìn)一步處理。處理后的樣品用0.45μm的微孔濾膜抽濾后，取濾液上機(jī)分析。

對(duì)于含油廢水樣，可用石油醚萃取出其中的油份后，于6O℃～70℃水浴中趕走石油醚，再進(jìn)行以上兩個(gè)步驟處理。

3.2 儀器管路中的氣體處理

在更換流動(dòng)相時(shí)，管路中有時(shí)會(huì)進(jìn)入一些氣體，液體就會(huì)停止流動(dòng)，影響分析結(jié)果，所以要及時(shí)將氣體排出。

先檢查一下超純水瓶子中的白色塑料管是不是插到瓶底；如果插到瓶底，將超純水管路中蠕動(dòng)泵管和白色塑料管的接口斷開，用注射器或者洗耳球?qū)咨芰瞎苤械臍馀莩槌鰜?，將接口擰緊，蠕動(dòng)泵打開，看看后面管路中的氣泡會(huì)不會(huì)排出；如果第二步?jīng)]有效果，請(qǐng)仔細(xì)檢查一下蠕動(dòng)泵管和白色塑料管之間的接口，尤其是蠕動(dòng)泵管的接口，看看蠕動(dòng)泵管有沒有破損的地方，如果有，將白色塑料管剪掉一點(diǎn)，更換Peek螺絲，重新接好，氣體就會(huì)被排出。

4 儀器維護(hù)

4.1 常規(guī)維護(hù)

每周用淋洗液沖洗色譜柱1次，防止分離柱的堵塞、流動(dòng)相氣泡的產(chǎn)生。

檢測(cè)分析中或沖洗柱子時(shí)，經(jīng)常注射空白水樣，對(duì)色譜系統(tǒng)通液維護(hù)和柱效活化。

謹(jǐn)慎進(jìn)樣，務(wù)必對(duì)樣品的清潔程度進(jìn)行預(yù)先判斷，符合進(jìn)樣要求的方可進(jìn)樣分析。對(duì)于組分復(fù)雜，污染嚴(yán)重的樣品，必須進(jìn)行樣品預(yù)處理。處理后的樣品符合進(jìn)樣要求的方可進(jìn)樣分析，不符合進(jìn)樣要求的應(yīng)改用其他分析方法分析。

主機(jī)電源關(guān)閉后，松開蠕動(dòng)泵上的卡子，以防蠕動(dòng)泵管長(zhǎng)時(shí)間受壓而變形。

4.2 特殊維護(hù)

根據(jù)離子色譜儀維護(hù)手冊(cè)的要求，對(duì)于受污染的柱子，如檢測(cè)過程中出現(xiàn)鬼峰、重疊峰等異常情況時(shí)，應(yīng)對(duì)分離柱進(jìn)行清洗，清洗方法應(yīng)根據(jù)柱子受污染的種類不同而選擇不同的逆向清洗方法。

4.3 色譜柱的保存

792 型離子色譜儀可以陰、陽離子柱交換使用，使用中的柱子進(jìn)行常規(guī)維護(hù)，長(zhǎng)時(shí)間不使用的分離柱，要配制封存液以1.0ml/min的流速泵入柱內(nèi)，將其兩端用“死接頭”擰緊，把封存好的分離柱放入原包裝盒中，避光保存。

綜上所述，792型離子色譜儀具有分析速度快、靈敏度高、分離能力高、運(yùn)行費(fèi)用低等特點(diǎn)。通過對(duì)其進(jìn)行正確操作和有效維護(hù)，能保證該儀器在水環(huán)境監(jiān)測(cè)中發(fā)揮更大的作用