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    不同酒制工藝對丹參中丹酚酸B含量的影響*

    2011-07-30 02:08:14常明泉陳芳黃良永袁勝浩葉立紅葉方安志斌楊光義
    醫(yī)藥導報 2011年9期
    關鍵詞:黃酒酚酸丹參

    常明泉,陳芳,黃良永,袁勝浩,葉立紅,葉方,安志斌,楊光義

    (1.湖北醫(yī)藥學院附屬太和醫(yī)院藥學部,湖北十堰 442000;2.湖北醫(yī)藥學院藥檢學院,湖北十堰 442000)

    丹參為唇形科植物丹參(Salvia mihiorrhiza Bge)的干燥根及根莖,其味苦,微寒,歸心、肝經,具有祛瘀鎮(zhèn)痛、活血通經、清心除煩、涼血消癰之功效。其水溶性成分丹酚酸B具有較強的抗氧化作用,是治療冠心病、改善微循環(huán)、抑制血小板聚集的主要有效成分之一[1-4]。丹參因品種、氣候、產地、采收期及生長年代的不同,所含主要成分差異較大。房陵丹參產于湖北省十堰市房陵地區(qū),是當地政府重點發(fā)展的道地藥材之一。特殊的地理環(huán)境、氣候條件、炮制方法對房陵丹參中有效成分含量可能有一定影響,筆者采用三種傳統(tǒng)的酒制工藝對房陵丹參進行炮制,用高效液相色譜(HPLC)法對樣品中丹酚酸B含量進行測定,比較不同酒制工藝對其含量的影響,篩選最佳酒制工藝,為道地藥材資源的合理開發(fā)利用、發(fā)揮最佳臨床療效提供參考依據。

    1 儀器與試藥

    1.1 儀器 戴安UltiMate3000型高效液相色譜儀(包括四元梯度、自動進樣器、柱溫箱、紫外檢測器);FA2004上皿電子天平(上海精科天平,d=0.1 mg);蒸鍋(蘇泊爾SZ26L2);炒鍋(廣東創(chuàng)生,直徑30 cm);燉藥罐(16號,康舒廚具公司);TDGC2j-2型調壓式電爐(1 kW,宏達電器公司);KWY-102型電熱干燥箱(2.4 kW,武漢市武昌實驗儀器廠)。

    1.2 試藥 丹酚酸B標準品(中國藥品生物制品檢定所提供,批號:110722-200807);2 a生房陵丹參(產地湖北房縣,批號:20090912,由湖北醫(yī)藥學院附屬太和醫(yī)院藥學部葉立紅副主任藥師鑒定為唇形科植物丹參的干燥根及根莖);黃酒(十堰市房縣神農泉皇酒有限公司,批號:20091217);甲醇:(色譜純Tedia,批號:910900);乙腈(色譜純,批號:20070907);甲酸(分析純,批號:20080414),純化水(太和醫(yī)院新鮮生產)。

    2 方法與結果

    2.1 黃酒的選用 選用市售完整包裝的黃酒,性狀為淡黃色澄清液體,具有黃酒的特異濃香,用乙醇測量儀測定含醇量應為(10±2)%。

    2.2 房陵丹參原藥材供試品的制備 取房陵丹參干燥根莖,除去雜質和殘莖,洗凈,潤透,切厚片,干燥;將飲片粉碎,取本品粉末(過孔徑0.355mm藥篩)0.2 g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入75%甲醇50mL,稱定質量,加熱回流1 h,放冷,再稱定質量,用甲醇補足減失的質量,搖勻濾過,取續(xù)濾液,即得[5-7]。

    2.3 酒炙房陵丹參樣品的制備 取房陵丹參飲片10 g,用帶有6號針頭的注射器吸取黃酒3 g均勻噴灑于藥材表面,拌勻,置直徑為10 cm的玻璃平皿內加蓋悶潤2 h,待黃酒被藥材全部吸盡后,置炒藥鍋內,用文火炒至規(guī)定程度(嗅到藥物固有香氣),取出,放涼,按原藥材供試品的制備方法同法制備供試品。

    2.4 酒蒸房陵丹參樣品的制備 稱取房陵丹參飲片10 g,按“2.3”項下方法加入黃酒處理,然后取樣品置蒸鍋內加熱蒸制4 h,至蒸透后取出、置烘箱中50℃烘干,取出放涼,按原藥材供試品的制備方法同法制備供試品。

    2.5 酒燉房陵丹參樣品的制備 稱取房陵丹參飲片10 g,按“2.3”項下方法加入黃酒處理,然后取樣品置燉藥罐內,密閉,隔水加熱8 h,燉至輔料完全被吸盡時,取出放涼,置烘箱中50℃烘干,取出放涼,按原藥材供試品的制備方法同法制備供試品。

    2.6 含量測定

    2.6.1 色譜條件 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;色譜柱為 Dikma-C18(200mm×4.6mm,10 μm);流動相為甲醇-乙腈-甲酸-水(30∶10∶1∶59);檢測波長為286 nm;理論板數按丹酚酸B峰計算應不低于2 000,柱溫為 30℃;流速為 1.0mL·min-1,進樣量為10 μL[8]。

    2.6.2 丹酚酸B標準品溶液的制備 取丹酚酸B標準品14.7 mg,精密稱定,置100mL量瓶中,加75%甲醇至刻度,搖勻;制成0.147 mg·mL-1標準品溶液。

    2.6.3 陰性樣品的制備 取不含房陵丹參的其他試劑,按“2.2”項下的方法制備成陰性樣品。

    2.6.4 干擾實驗 分別取“2.2”“2.3”“2.4”“2.5”“2.6.2”“2.6.3”項下制備的各樣品溶液,按“2.6.1”項下色譜條件進樣,記錄色譜圖,結果除陰性樣品外其他各組樣品均在286 nm處有相同的色譜峰出現(xiàn),見圖1。陰性樣品無干擾。

    2.7 線性關系考察 分別精密吸取丹酚酸B標準品溶液 2.0,5.0,10.0,12.5,15.0,20.0mL 置于 100mL量瓶中,加 75% 甲醇制備成濃度為 2.940,7.350,14.700,18.380,22.050,29.400 μg·mL-1的樣品溶液,按“2.6.1”項下色譜條件進樣測定,以峰面積為縱坐標,濃度作為橫坐標,繪制標準曲線,回歸方程為:Y=19.44X-0.259 7,r=0.999 8,丹酚酸 B 在 2.940 ~29.400 μg·mL-1范圍內呈良好的線性關系。

    2.8 精密度實驗 取丹酚酸B原藥材供試品溶液,按“2.6.1”項下色譜條件重復進樣5次,依次測定各峰面積值,結果RSD為0.86%,表明該方法精密度良好。

    2.9 穩(wěn)定性實驗 分別精密吸取房陵丹參原藥材供試品、酒炙品、酒蒸品、酒燉品溶液,于 0,1,2,4,8,12,24 h 在“2.6.1”項下色譜條件各進樣 10 μL,測定丹酚酸 B的含量,結果 RSD分別為 1.07%,1.30%,1.04%,1.12%,表明各樣品溶液在24 h內穩(wěn)定。

    2.10 重復性實驗 分別取房陵丹參原藥材供試品、酒炙品、酒蒸品、酒燉品粉末各6份,每份0.2 g,分別按“2.2”“2.3”“2.4”“2.5”項下的方法制備供試品溶液,按“2.6.1”項下色譜條件各進樣,測得丹酚酸B的平均含量分別為 6.43%,2.73%,1.85%,4.66%,RSD分別為 0.94%,0.79%,0.85%,0.98%(n=5)。

    2.11 加樣回收率實驗 分別精密量取已測知含量的房陵丹參原藥材供試品、酒炙品、酒蒸品、酒燉品溶液各6份,再分別加入丹酚酸B標準品溶液(1.838 μg·mL-1)適量,按“2.6.1”項下色譜條件各進樣,測定丹酚酸B的含量,結果其平均回收率分別為 97.9%,99.3%,97.8%,99.3%,RSD 分別為1.63%,1.86%,1.17%,1.47%。

    圖1 6種溶液的HPLC色譜圖A.丹酚酸B標準品;B.房陵丹參原藥材供試品;C.酒蒸樣品;D.酒炙樣品 ;E.酒燉樣品;F.陰性樣品;1.丹酚酸BFig.1 HPLC chromatograms of 6 kinds of solutionsA.standard ofsalvianolic acid B;B.miltiorrhizafrom Fangling;C.wine steamed samples;D.wine fried samples;E.wine stewing samples;F.negative samples;1.salvianolic acid B

    2.12 樣品含量測定 分別取“2.2”“2.3”“2.4”“2.5”項下的樣品溶液,按“2.6.1”項下色譜條件各進樣,測定丹酚酸B的含量,結果見表1。

    表1 不同工藝房陵丹參中丹酚酸B的含量測定結果Tab.1 Determination results of the content of salvian olic acid B in salvia miltiorrhiza from Fangling processed by different technology %,n=3

    3 討論

    房陵丹參的干燥根及根莖質地堅實,外皮緊貼不易剝落,丹酚酸B為水溶性成分,多含在丹參外皮中,在實驗過程中,藥材必須粉碎完全、均勻,以免導致取、樣不均造成較大偏差而不能真實藥材質量。在藥材軟化時,采用了悶潤法,使藥材便于切制。

    不同工藝的房陵丹參中丹酚酸B含量:原藥材供試品>酒燉品>酒炙品>酒蒸品,可見酒制房陵丹參雖然具有緩和藥性、引藥上行、矯味矯臭、防腐、且易于煎出有效成分的作用[9],但對其中丹酚酸B含量也有較大影響。在3種炮制工藝中,酒炙是于鐵鍋中直接加熱,在高溫翻炒過程中藥材中的丹酚酸B被破壞達57.5%;酒蒸是在密閉容器中循環(huán)加熱,回流的冷凝水反復透過藥材可能溶出一部分丹酚酸B滴入水鍋中,該炮制法使丹酚酸損失達71.2%;上述兩種炮制方法的丹酚酸B含量已低于《中華人民共和國藥典》規(guī)定(不低于3%)的質量要求;酒燉是隔水密閉加熱,丹參受熱溫度相對較低,沒有回流蒸汽及液體的洗脫,丹酚酸B損失只有27.5%,相對上述兩種方法而言損失較少,故認為酒制房陵丹參以酒燉為最佳工藝。

    [1]中國藥典委員會.中華人民共和國藥典(二部)[M].北京:中國醫(yī)藥科技出版社,2010:70-71.

    [2]楊丹紅,葉再元,何徐軍,等.丹參多酚酸鹽對實驗性肝硬化大鼠腸黏膜屏障功能的改善作用[J].中國臨床藥理學與治療學,2010 ,15(7):758-763.

    [3]楊海波,鄧杰,王明明,等.丹參粉針劑對自發(fā)性高血壓大鼠心肌細胞凋亡的影響[J].中國臨床藥理學與治療學,2006,11(10):1115-1118.

    [4]浦江晨,沈麗華.3類活血化瘀中成藥對冠心病穩(wěn)定型心絞痛血管內皮功能的影響[J].中國臨床藥理學與治療學,2010,15(3):331-334.

    [5]翟學佳,徐錦鳳.高效液相色譜法同時測定丹參藥材水溶性和脂溶性成分的含量[J].醫(yī)藥導報,2009,28(10):1345-1348.

    [6]齊永秀,曹明亮,萬建建,等.高效液相色譜法測定白花丹參根、莖、葉中丹參素和原兒茶醛的含量[J].中國醫(yī)院藥學雜志,2007 ,28(12):1772-1773.

    [7]葉方,楊光義,黃良永,等.均勻設計法優(yōu)選房陵丹參水溶性成分提取工藝[J].醫(yī)藥導報,2010,29(11):1469-1472.

    [8]謝浙裕,鐘寧遠,柴軍.HPLC法測定活血通脈片中丹酚酸 B 的含量[J].西北藥學雜志,2010,25(2):93-94.

    [9]楊子華.淺談中藥酒制[J].井岡山醫(yī)專學報,2000,7(4):84-85.

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