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    大黃通便顆粒中大黃的含量測定研究

    2011-07-25 06:37:06陳邦恩劉美龍
    亞太傳統(tǒng)醫(yī)藥 2011年10期
    關(guān)鍵詞:甲醚蘆薈二氯甲烷

    陳邦恩,劉美龍

    (福建生物工程職業(yè)技術(shù)學(xué)院,福建 福州 350001)

    大黃通便顆粒主要是由大黃等中藥組成,具有清熱通便的功效,臨床常用于治療實熱食滯、便秘以及濕熱型食欲不振等。大黃為其方中主藥,蘆薈大黃素、大黃酸、大黃素、大黃酚和大黃素甲醚為其所含的主要有效成分,故本研究參考中國藥典2010年版一部大黃藥材[1]及文獻報道的含量測定方法,建立高效液相色譜法測定蘆薈大黃素、大黃酸、大黃素、大黃酚和大黃素甲醚的含量,并對方法學(xué)進行了考察,該方法簡便,可行,重復(fù)性好。

    1 儀器和試藥

    1.1 儀器

    Agilent 1200液相色譜儀;超純水器(MILLI-Q);KQ-500VDB型三頻數(shù)控超聲波清洗器(奧特寶恩斯儀器有限公司)。

    1.2 試藥

    對照品:蘆薈大黃素對照品(含量以98.0%計,購自中國藥品生物制品檢定所,批號:110795-201007);大黃酸對照品(供含量測定用,購自中國藥品生物制品檢定所,批號:0757-200206);大黃素對照品(供含量測定用,購自中國藥品生物制品檢定所,批號:110756-200110);大黃酚對照品(供含量測定用,購自中國藥品生物制品檢定所,批號:110796-200514);大黃素甲醚對照品(含量以99.8%計,購自中國藥品生物制品檢定所,批號:110758-201013)。樣品:大黃通便顆粒(江蘇辰牌藥業(yè)有限公司,批號:110118、110307、110316)以及陰性樣品。試劑:甲醇為色譜純,磷酸為分析純,提取用的甲醇、二氯甲烷為分析純,水為超純水。

    2 方法與結(jié)果

    2.1 色譜條件

    色譜柱:XB-C18(5μm,4.6mm×250mm);流動相:甲醇-0.1%磷酸溶液(85:15);檢測波長為254nm;理論塔板數(shù)按大黃素峰計算應(yīng)不低于3000。

    2.2 溶液的制備

    2.2.1 對照品溶液的制備

    精密稱取蘆薈大黃素對照品、大黃酸對照品、大黃素對照品、大黃酚對照品和大黃素甲醚對照品適量,加10%二氯甲烷的甲醇溶液溶解,分別制成每1mL含蘆薈大黃素、大黃酸、大黃素、大黃酚各100μg,大黃素甲醚50μg的溶液;分別精密量取上述對照品溶液各1mL,置同一25mL量瓶中,加10%二氯甲烷的甲醇溶液定溶至刻度,搖勻,即得。

    2.2.2 供試品溶液制備

    取本品粉末(過四號篩)約2g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入甲醇25mL,密塞,稱定重量,加熱回流45min,放冷,密塞,再稱定重量,用甲醇補足減失的重量,搖勻,濾過,精密量取續(xù)濾液10mL,置燒瓶中,揮去溶劑,加8%鹽酸溶液10mL,超聲處理(功率250W,頻率40kHz)2min,再加二氯甲烷10mL,加熱回流1h,冷卻,移至分液漏斗中,用少量二氯甲烷洗滌容器,并入分液漏斗中,分取二氯甲烷液,酸液用二氯甲烷振搖提取2次,每次15mL,合并二氯甲烷液,減壓回收溶劑至干,殘渣加10%二氯甲烷甲醇溶液使溶解,轉(zhuǎn)移至25mL量瓶中,加10%二氯甲烷甲醇溶液至刻度,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。

    2.2.3 陰性樣品溶液的制備

    取缺大黃陰性樣品,按供試品溶液制備方法制備陰性樣品溶液。

    2.2.4 測定法

    分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各20μL,注入液相色譜儀,測定,即得。

    2.3 空白試驗

    分別吸取“2.2”項下的混合對照品溶液、供試品溶液及陰性樣品溶液,注入高效液相色譜儀進行測定,實驗結(jié)果表明陰性樣品溶液在與對照品相應(yīng)的保留時間處無色譜峰出現(xiàn)。方中各味藥對蘆薈大黃素、大黃酸、大黃素、大黃酚和大黃素甲醚色譜峰無干擾。結(jié)果見圖1。

    2.4 線性試驗

    精密稱取在105℃干燥12h的蘆薈大黃素對照品、大黃酸對照品、大黃素對照品、大黃酚對照品和大黃素甲醚對照品適量,加10%二氯甲烷的甲醇溶液溶解分別制成每1mL含蘆薈大黃素、大黃酸、大黃素、大黃酚各100μg,大黃素甲醚50μg的溶液。分別精密吸取上述5種溶液各1、2、3、4、5、6、16mL分別置100mL容量瓶中,加10%二氯甲烷的甲醇溶液稀釋定容至刻度,搖勻,即得,精密吸取20μL,分別注入高效液相色譜儀中,按上述色譜條件進行測定。以進樣量(X)對峰面積(Y)進行線性回歸,得回歸方程為:蘆薈大黃素 Y=5545.9X-31.839,r=0.9998;大黃酸 Y=4695.2X-20.192,r=0.9997;大黃素 Y=4000.5X-14.995,r=0.9997;大黃酚 Y=5814.8X-28.445,r=0.9996;大黃素甲醚 Y=3088.1X-7.9162,r=0.9996。試驗結(jié)果表明,蘆薈大黃素在0.02436~0.3898μg/mL范圍內(nèi)呈良好線性關(guān)系;大黃酸在0.0181~0.2896μg/mL范圍內(nèi)呈良好線性關(guān)系;大黃素在0.01856~0.2970μg/mL范圍內(nèi)呈良好線性關(guān)系;大黃酚在0.01866~0.2986 μg/mL范圍內(nèi)呈良好線性關(guān)系;大黃素甲醚在0.01~0.16 μg/mL范圍內(nèi)呈良好線性關(guān)系。

    圖1 對照品、樣品及陰性樣品的色譜

    2.5 重復(fù)性試驗

    取同一批號(批號:110118)樣品,按“2.2”項下供試品的方法,平行制備6份供試品溶液,進樣測定,計算蘆薈大黃素、大黃酸、大黃素、大黃酚和大黃素甲醚的含量,RSD分別為1.01%、2.62%、1.18%、2.54%、2.99%,表明該方法重復(fù)性良好。

    2.6 穩(wěn)定性試驗

    取同一批號(批號:110118)樣品溶液,分別于0、2、4、6、8、10、12h后按上述色譜條件測定蘆薈大黃素、大黃酸、大黃素、大黃酚和大黃素甲醚的含量,含量基本不變,RSD分別為2.79%、1.48%、0.50%、0.82%、0.57%,表明供試品液在12h內(nèi)穩(wěn)定性良好。

    2.7 精密度試驗

    在上述色譜條件下,取按“2.2”項下配置的蘆薈大黃素、大黃酸、大黃素、大黃酚和大黃素甲醚對照品溶液分別連續(xù)進樣6次,RSD 分別為 1.01%、0.45%、0.68%、0.73%、0.79%。

    2.8 回收率試驗

    精密稱取已知含量的大黃通便顆粒(江蘇辰牌藥業(yè)有限公司,批號:110118)樣品,分別精密加入一定量的蘆薈大黃素、大黃酸、大黃素、大黃酚和大黃素甲醚對照品,按“2.2”項下操作制備供試品溶液并測定,計算回收率,取得了較滿意的回收率,表明該方法可行。結(jié)果見表1、2、3、4、5。

    表1 蘆薈大黃素加樣回收率試驗結(jié)果(n=6)

    表2 大黃酸加樣回收率試驗結(jié)果(n=6)

    表3 大黃素加樣回收率試驗結(jié)果(n=6)

    表4 大黃酚加樣回收率試驗結(jié)果(n=6)

    表5 大黃素甲醚加樣回收率試驗結(jié)果(n=6)

    2.9 樣品測定

    取3批樣品,按“2.2”項下供試品溶液制備方法制備,按上述色譜條件測定,計算,結(jié)果見表6。

    表6 大黃含量測定結(jié)果

    3 討論

    我們曾比較氯仿與二氯甲烷作為提取溶劑進行提取,結(jié)果表明二者提取的含量相當(dāng),而氯仿毒性較大,故采用二氯甲烷作為本方法的提取溶劑。本實驗所采用測定方法測定蘆薈大黃素、大黃酸、大黃素、大黃酚和大黃素甲醚,重現(xiàn)性良好,回收率高,且在該色譜條件下,蘆薈大黃素、大黃酸、大黃素、大黃酚和大黃素甲醚進樣精密度良好,故該方法結(jié)論可靠,可作為大黃通便顆粒的質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)。

    [1]國家藥典委員會編.中國藥典2010年版[S].一部.北京:中國醫(yī)藥科技出版社,2010:22-23.

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