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    正交法優(yōu)選炒菟絲子的最佳炮制工藝

    2011-05-26 01:13:28張學(xué)蘭
    中成藥 2011年2期
    關(guān)鍵詞:桃苷菟絲子項(xiàng)下

    徐 鑫, 張學(xué)蘭, 唐 超

    (山東中醫(yī)藥大學(xué),山東濟(jì)南 250355)

    菟絲子為旋花科植物菟絲子南方菟絲子Cuscuta australisR.Br.或菟絲子Cuscuta chinensisLam.的干燥成熟種子,具有滋補(bǔ)肝腎,固精縮尿,安胎,明目,止瀉等作用,臨床上常用于肝腎不足,腰膝酸軟,陽(yáng)痿遺精,遺尿尿頻,腎虛胎漏等的治療[1]。現(xiàn)代文獻(xiàn)研究表明,菟絲子的化學(xué)成分主要含有黃酮類(lèi)、甾類(lèi)化合物、多糖、微量元素及氨基酸等[2-4]。藥理實(shí)驗(yàn)研究表明,菟絲子中黃酮類(lèi)特征成分金絲桃苷是菟絲子的主要活性成分,具有保護(hù)肝組織和增強(qiáng)免疫等作用[5]。目前中國(guó)藥典收載的菟絲子規(guī)格為菟絲子和鹽菟絲子,炒菟絲子作為傳統(tǒng)的炮制規(guī)格,目前還缺乏深入而系統(tǒng)的研究,本實(shí)驗(yàn)研究了清炒菟絲子的客觀工藝技術(shù)參數(shù),為炒菟絲子飲片的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)和炮制機(jī)理研究提供實(shí)驗(yàn)依據(jù)。

    1 儀器與試藥

    菟絲子藥材,產(chǎn)地山東,購(gòu)自亳州成源中藥飲片有限公司(批號(hào):20090501),經(jīng)周鳳琴教授鑒定為旋花科植物菟絲子Cuscuta chinensisLam.的干燥成熟種子。

    多星電炒鍋(淄博多星電器集團(tuán)有限責(zé)任公司);PM PLUS型紅外測(cè)溫儀(美國(guó)Raytek公司);KQ-250E型醫(yī)用超聲波清洗器(江蘇昆山市超聲儀器有限公司);LDZ4-0.8型離心機(jī)(北京醫(yī)用離心機(jī)廠);1100型高效液相色譜儀、工作站及紫外檢測(cè)器(美國(guó)Agilent公司)。

    金絲桃苷對(duì)照品(批號(hào):111521-200303)購(gòu)自中國(guó)藥品生物制品檢定所;高效液相用乙腈為色譜純;濰坊娃哈哈飲料有限公司純凈水,其余試劑均為分析純。

    2 方法與結(jié)果

    2.1 清炒工藝的設(shè)計(jì) 炒制溫度和炒制時(shí)間對(duì)藥材質(zhì)量影響較大,采用正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)法,因素與水平見(jiàn)表1,正交試驗(yàn)安排見(jiàn)表2,進(jìn)行工藝優(yōu)選。

    表1 因素與水平

    2.2 樣品的制備 藥材的投藥量為50 g,取9份,按正交設(shè)計(jì)表的組合,用紅外測(cè)溫儀測(cè)定鍋底溫度,進(jìn)行炒制,各樣品性狀及成品得率見(jiàn)表3。

    2.3 含水量的測(cè)定 取2.2項(xiàng)下的各樣品(過(guò)2號(hào)篩)約2.5g,精密稱定,按《中國(guó)藥典》2010版一部附錄項(xiàng)下的烘干法測(cè)定,9份樣品的含水量為1.42% ~4.76%,樣品中各指標(biāo)成分的含量以干燥品計(jì)算。

    2.4 HPLC法測(cè)定金絲桃苷含量[1]

    2.4.1 色譜條件 KromasiL C18色譜柱;以乙腈-0.1%磷酸水(17∶83)為流動(dòng)相,流速為1.0 mL/min;柱溫為30℃;檢測(cè)波長(zhǎng)為360 nm;參比波長(zhǎng)為400 nm;進(jìn)樣量為20 μL。

    2.4.2 對(duì)照液的制備 取金絲桃苷對(duì)照品20.24 mg,精密稱定,加甲醇溶解并稀釋至25 mL量瓶中,得到對(duì)照液貯備液,備用,并依次精密吸取金絲桃苷對(duì)照液貯備液0.2、0.4、0.6、0.8、1.0、1.2 mL 置10 mL 量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,即得對(duì)照液。

    表2正交試驗(yàn)結(jié)果

    表3 菟絲子樣品性狀及成品得率

    2.4.3 供試液的制備 取菟絲子各炒品過(guò)4號(hào)篩粉末約1 g,精密稱定,置50 mL量瓶中,加80%甲醇40 mL超聲處理(功率250 W,頻率40 kHz)60 min,放冷,加80%甲醇稀釋至刻度,搖勻,濾過(guò),取續(xù)濾液,微孔濾膜濾過(guò),作為供試液。

    2.4.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 用2.4.2項(xiàng)中的對(duì)照品溶液,按2.4.1項(xiàng)下色譜條件進(jìn)行測(cè)定以峰面積Y對(duì)金絲桃苷濃度X進(jìn)行線性回歸,得回歸方程為Y=23.652X-4.794 6(R=0.999 6)。實(shí)驗(yàn)表明,金絲桃苷濃度在0.016 2~0.097 2 mg/mL范圍內(nèi),峰面積與濃度呈良好的線性關(guān)系。

    2.4.5 精密度試驗(yàn) 取4號(hào)供試品溶液,按2.4.1項(xiàng)下色譜條件連續(xù)進(jìn)樣6次,金絲桃苷峰面積的RSD為0.49%。

    2.4.6 穩(wěn)定性試驗(yàn) 取4號(hào)供試液,按2.4.1項(xiàng)下色譜條件分別于 0、2、4、6、8、12 h 時(shí)進(jìn)樣,金絲桃苷峰面積的 RSD為0.99%,可見(jiàn)在12 h內(nèi)供試液穩(wěn)定。

    2.4.7 重復(fù)性試驗(yàn) 取4號(hào)樣品,平行制備6份供試液,按2.4.1項(xiàng)下色譜條件進(jìn)樣,RSD為1.43%,可見(jiàn)方法重現(xiàn)性良好。

    2.4.8 加樣回收率試驗(yàn) 取已知金絲桃苷含量的4號(hào)樣品約1 g,精密稱定,共稱取6份,分別置50 mL量瓶中,各加入金絲桃苷對(duì)照品溶液(0.809 6 mg/mL)6 mL,再按2.4.3項(xiàng)方法制備,按2.4.1項(xiàng)下色譜條件進(jìn)樣,依法測(cè)定,結(jié)果其平均回收率為96.38%,RSD為1.46%,見(jiàn)表4。

    表4 回收率測(cè)定結(jié)果

    2.4.9 供試品含量測(cè)定 取金絲桃苷對(duì)照液與供試液按2.4.1項(xiàng)下色譜條件進(jìn)樣,依法測(cè)定,色譜圖見(jiàn)圖1,含量測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表2。

    圖1金絲桃苷對(duì)照品(A)、2號(hào)樣品(B)HPLC圖

    2.5 水溶性浸出物含量測(cè)定 取過(guò)2號(hào)篩的各樣品粉末約2 g,精密稱定,置250 mL錐形瓶中,分別精密加水100 mL,密塞,稱定重量,靜置1 h,連接回流冷凝管,加熱至沸騰,保持微沸回流1 h,放冷后,取下錐形瓶,密塞,稱定重量,補(bǔ)足失重,搖勻,離心(3 000 r/min,20 min),精密量取續(xù)濾液25 mL至已干燥至恒重的蒸發(fā)皿中,水浴蒸干后,于105℃干燥3 h,置干燥器中冷卻30 min,迅速精密稱定重量,結(jié)果見(jiàn)表2。

    2.6 最佳炮制工藝條件的優(yōu)選 以炮制品中金絲桃苷(測(cè)定方法見(jiàn)2.4.9項(xiàng),n=3)、水溶性浸出物含量(測(cè)定方法見(jiàn)2.5項(xiàng),n=3)為指標(biāo),利用綜合加權(quán)評(píng)分法確定最佳的炮制方法。具體權(quán)重為:金絲桃苷的含量占70%,水溶性浸出物含量占30%。各項(xiàng)試驗(yàn)指標(biāo)得分相加求出綜合評(píng)價(jià)值,以綜合評(píng)價(jià)值對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行直觀分析和方差分析。評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)見(jiàn)表5,結(jié)果見(jiàn)表2。由表2結(jié)果可以看出,170℃炒制5 min為菟絲子清炒的最佳工藝。因素C,D為空白項(xiàng),所以,選擇C,D列合并為誤差列。由表6方差分析結(jié)果可以看出,炒制溫度是影響菟絲子飲片質(zhì)量的主要因素,炒制時(shí)間沒(méi)有顯著性。

    表5 各指標(biāo)成分含量的評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)

    表6 方差分析

    3 小結(jié)與討論

    3.1 本實(shí)驗(yàn)在對(duì)菟絲子炮制歷史沿革和現(xiàn)代文獻(xiàn)分析的基礎(chǔ)上,采用正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)法,選取金絲桃苷和水溶性浸物含量作指標(biāo),以炒制溫度和炒制時(shí)間作考察因素,優(yōu)選出了炒菟絲子的炮制工藝,結(jié)果其最佳工藝為170℃炒制5 min。最佳工藝所炮制出的樣品,表面棕黃色,微有裂口,略有香氣。炒制溫度是影響菟絲子質(zhì)量的主要因素。

    3.2 菟絲子為臨床常用的補(bǔ)腎類(lèi)中藥,其質(zhì)地堅(jiān)硬,傳統(tǒng)認(rèn)為,菟絲子炒后可提高煎出效果,便于粉碎,利于制劑[6]。按本實(shí)驗(yàn)相關(guān)方法測(cè)定菟絲子生品和最佳工藝炒制品中水溶性浸出物和金絲桃苷含量,結(jié)果表明水溶性浸出物和金絲桃苷含量均有增加,說(shuō)明菟絲子炒制后確實(shí)利于其藥效成分的溶出。但炒制溫度過(guò)高或時(shí)間過(guò)長(zhǎng),金絲桃苷含量明顯降低,提示炒制溫度要適中。

    3.3 菟絲子含黏液質(zhì)較多,在按藥典附錄法測(cè)定樣品中水溶性浸出物含量時(shí)樣品難于過(guò)濾,所以本實(shí)驗(yàn)采用離心法去除雜質(zhì)。

    [1]中國(guó)藥典[S]. 一部.2010:290-291.

    [2]郭 澄,王雅君,張劍萍,等.菟絲子的化學(xué)成分和藥理活性研究[J].時(shí)珍國(guó)醫(yī)國(guó)藥,2005,16(10):1035-1036.

    [3]葉 敏,閻玉凝,喬 梁,等.中藥菟絲子化學(xué)成分研究[J].中國(guó)中藥雜志,2002,27(2):115-117.

    [4]林慧彬,林建強(qiáng),林建群,等.山東4種菟絲子微量元素的比較研究[J].山東中醫(yī)雜志,2002,21(2):105-106.

    [5]李敏芳,李 慧,王學(xué)美.金絲桃苷藥理作用研究進(jìn)展[J].中國(guó)中醫(yī)藥信息雜志,2008,15(4):102-104.

    [6]龔千鋒.中藥炮制學(xué)[M].北京:中國(guó)中醫(yī)藥出版社,2003:226.

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