對葉百部揮發(fā)性成分GC-MS分析

曾富佳， 劉文煒， 高玉瓊， 劉建華*， 位 寧， 盛世昌

(貴州大學(xué)生命科學(xué)院，貴州貴陽 550025;貴州省生物技術(shù)研究開發(fā)基地，貴州貴陽 550002)

中藥百部為百部科植物直立百部Stemona sessilifoliaMiq，蔓生百部Stemona japonicaMiq和對葉百部Stemona tuberosaLour的干燥塊根［1］。對葉百部生于向陰處灌木林下、溪邊、路邊及山谷和陰濕巖石上。主產(chǎn)湖北、廣東、福建、四川、貴州［2］。性微溫，味甘、苦。功效為潤肺下氣止咳，殺蟲。主治用于新久咳嗽、肺勞咳嗽、百日咳;外用于頭虱、體虱、蛻蟲病、陰癢癥［3］。目前對葉百部研究主要集中在根塊中生物堿類化合物及其臨床止咳運(yùn)用［4-7］，而對對葉百部其他化學(xué)成分研究的報道較少，本實(shí)驗(yàn)采用有機(jī)溶劑-水蒸汽蒸餾法，提取對葉百部根塊中的揮發(fā)油成分，NIST標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖庫和WILEY275質(zhì)譜圖庫鑒定化合物。用面積歸一法計算各峰的相對含量，為合理開發(fā)利用對葉百部資源提供科學(xué)依據(jù)。

1 材料與儀器

1.1 材料與試劑 對葉百部藥材采自貴州興義，由貴州大學(xué)生物與科學(xué)學(xué)院生物系關(guān)平教授鑒定為百部科植物對葉百部Stemona tuberosaLour。取對葉百部藥材粉碎，過24目篩備用。所用試劑正己烷(天津市富宇精細(xì)化工有限公司)、無水硫酸鈉(天津市致遠(yuǎn)化學(xué)試劑有限公司)。

1.2 儀器 BL150型電子天平(賽多利斯，d=0.01 g);DFY-500搖擺式高速中藥粉碎機(jī)(溫嶺市大德中藥機(jī)械有限公司);HP-6890/HP5973(美國惠普公司)型氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC-MS);揮發(fā)油提取器。

2 方法與結(jié)果

2.1 樣品前處理 取對葉百部粗粉20 g，加入2 000 mL水及4 mL正己烷，采用2010版一部《中國藥典》揮發(fā)油提取裝置［3］提取對葉百部揮發(fā)油，提取數(shù)小時收集上層油狀物質(zhì)并無水硫酸鈉干燥作為供試品備用。

2.2 對葉百部揮發(fā)性成分GC-MS分析 精密吸取供試品溶液1 μL，注入氣相色譜儀中，進(jìn)行GC-MS儀器分離測定。

氣相色譜條件:HP-5MS5%Phenyl Methyl Siloxane(30 m×250 μm ×0.25 μm)彈性石英毛細(xì)管柱;升溫程序:柱溫從50℃開始，保留2 min，以4℃/min升溫至280℃，保溫2 min。汽化室溫度250℃;載氣:高純He(99.99%);柱前壓7.62Psi;載氣流量1.0 mL/min;分流比40 ∶1，進(jìn)樣量 1 μL。

質(zhì)譜條件:離子源 EI源;電子能量70eV;四級桿溫度150℃;發(fā)射電流34.6 μA;倍增器電壓2 013 V;離子源溫度230℃;接口溫度280℃;溶劑延遲4 min;掃描范圍10～500 amu。

數(shù)據(jù)分析:通過HP MSD化學(xué)工作站檢索NIST標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖庫和WILEY275質(zhì)譜圖庫對各色譜峰進(jìn)行檢索，用峰面積歸一化法進(jìn)行計算求出對葉百部各化學(xué)成分的峰面積相對百分含量。

對葉百部揮發(fā)油總離子流圖見圖1，各組分按化合物類

型分類，同類化合物按照從色譜柱中流出順序，結(jié)果見表1。

圖1 對葉百部揮發(fā)性成分總離子流圖

表1 對葉百部檢出化學(xué)成分及峰面積相對百分含量

續(xù)表1

3 討論

對葉百部揮發(fā)性成分中共提取分離并鑒定50個化學(xué)成分，占揮發(fā)油總量的95.21%，其中相對含量較高的為硫15.035% 、6，10，14-三甲基-2-十五烷酮 9.098% 、1-辛烯-3-醇7.879%、鄰苯二甲酸二異丁酯6.391%、棕櫚酸4.882%、愈創(chuàng)木酚 3.250%、、藍(lán)木醇 3.087%、蒽 3.089%、α-雪松醇2.453%、4-乙基愈創(chuàng)木酚2.364%。由上述分析結(jié)果可以看出，對葉百部根塊的揮發(fā)性成分很豐富。其中部分化合物具有生物活性，如揮發(fā)性烯醇一般具有舒張支氣管作用。對葉百部的化學(xué)成分研究主要針對百部中的生物堿類成分，故需從不同角度用不同方法對其不同成分進(jìn)行研究［8-12］。本文對對葉百部的揮發(fā)性化學(xué)成分進(jìn)行研究，尚未見其它相關(guān)文獻(xiàn)報道，為綜合利用對葉百部提供了科學(xué)依據(jù)。

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