幾種中藥飲片的非法添加現(xiàn)象研究

廣西桂林食品藥品檢驗(yàn)所（541002）蔣玲 饒偉文 彭飛燕 謝黔鋒 李琦

桔梗、黃連、黃芩均為常用中藥，市場銷售量大，貨源緊缺時(shí)常有非法添加造假現(xiàn)象。本研究從全國各大藥材市場購回這3種中藥，按國家食品藥品監(jiān)督管理局藥品補(bǔ)充檢驗(yàn)方法和檢驗(yàn)項(xiàng)目批準(zhǔn)件（2010005，2010004，2007008）檢驗(yàn)。

1 實(shí)驗(yàn)儀器與材料

GR-202電子分析天平（日本A＆D公司）；SRJX-4-9箱形電阻爐（上海精宏實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司）；金胺O對照試劑（中國醫(yī)藥/集團(tuán)上?；瘜W(xué)試劑公司，批號：F20020818）。樣品來自全國各大藥材市場及中藥飲片生產(chǎn)、銷售和使用單位。桔梗22批，黃連42批，黃芩35批。

2 實(shí)驗(yàn)方法與結(jié)果

2.1 桔梗飲片的檢查

2.1.1 桔梗飲片的性狀檢驗(yàn) 取桔梗樣品，外觀上正品桔梗飲片切面有較多裂隙，而檢驗(yàn)的22批樣品中12批切面沒有裂隙或裂隙很少，有的表面還有白色粉末。

2.1.2 桔梗飲片的鎂鹽和鋁鹽檢查 取桔梗樣品6g，加水60ml，攪拌3min，濾過，取濾液2ml，加濃氨溶液2滴，正品桔梗樣品溶液不得出現(xiàn)明顯混濁。所檢22批樣品有12批溶液出現(xiàn)明顯混濁，說明鎂鹽和鋁鹽檢查呈強(qiáng)陽性反應(yīng)。

2.1.3 桔梗飲片的總灰分測定 取桔梗樣品，測定總灰分，22批樣品中12批超出限度。經(jīng)上述3個(gè)項(xiàng)目檢驗(yàn)，桔梗的不合格率為54.5%。

2.2 黃連飲片金胺O的檢查

2.2.1 TLC法 取樣品2g，加70%乙醇溶液20ml，超聲20min，濾過，為供試液。取金胺O對照試劑1mg，加70%乙醇溶解10ml為對照液。各取10μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以二氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-氨水（4∶5∶1∶1）的下層溶液展開，取出，晾干，立即在可見光下檢視，42批中15批檢出金胺O。

2.2.2 HPLC-DAD法 上述15批檢出金胺O的樣品，進(jìn)一步用HPLC-DAD法確證。色譜條件：以乙腈-0.025mol·L-1磷酸二氫鉀溶液（含0.2%三乙胺，并用磷酸調(diào)pH=3.0）（35∶65）為流動相；檢測波長為432nm。取上述檢出金胺O的樣品溶液作供試液。取金胺O對照試劑，加70%乙醇溶液，制成50μg/ml的溶液，作對照液。各取20μl，注入液相色譜儀，測定，15批樣品色譜中，均出現(xiàn)與對照液色譜主峰保留時(shí)間相同的色譜峰。采用二極管陣列檢測器比較相應(yīng)色譜峰在320～450nm波長范圍的紫外-可見吸收光譜，吸收光譜相同，從而進(jìn)一步證實(shí)樣品中的染料為金胺O。

2.3 黃連飲片總灰分測定 取黃連樣品，測定總灰分，42批樣品中15批超出限度，上述2個(gè)項(xiàng)目檢驗(yàn)黃連不合格率為35.7%，其中最高者達(dá)52.7%。

2.4 黃芩飲片金胺O的TLC檢查 取樣品2g，同2.4項(xiàng)下方法檢查，結(jié)果35批黃芩樣品4批檢出金胺O，不合格率為11.4%。

3 討論

3.1 從檢驗(yàn)結(jié)果看，市售桔梗、黃連和黃芩質(zhì)量問題嚴(yán)重，其摻假染色均出現(xiàn)在飲片上，摻假手段和摻入物質(zhì)也各不相同。

3.2 正品桔梗飲片裂隙較多，經(jīng)進(jìn)一步研究發(fā)現(xiàn)，摻假者用于摻假的物質(zhì)主要是硫酸鎂或白礬，均無色或淡黃白色，氣微，填充于飲片的裂隙之中，隱蔽性較強(qiáng)。仔細(xì)觀察可以發(fā)現(xiàn)，摻假的桔梗飲片沒有裂隙或很少裂隙，摻入量特別多的還可在飲片表面見到白色粉末。硫酸鎂口服是瀉藥，白礬口服則用于治療久瀉不止等，與桔梗宣肺、利咽、祛痰、排膿的功效完全不同[1]。

3.3 黃連飲片用金胺O染色的目的，是通過染色，掩蓋其用白色礦物粉摻偽增重的行為。黃連飲片如從外觀上不易判斷是否染色摻假，可用下面方法試驗(yàn)：取裝有150～200ml水的無色玻璃杯，放入黃連飲片適量，浸泡，攪拌，水立即變混濁，并有大量黃白色的粉末狀物下沉的為染色摻假者，正品無此現(xiàn)象。

3.4 栽培黃芩的顏色較淡，久貯受潮的黃芩顏色變綠，質(zhì)量下降，不法商人用金胺O染色，使黃色加深，掩蓋綠色，以達(dá)到以次充好、牟取高額利潤的目的。

3.5 中藥摻假染色，不但減少了實(shí)際處方用量，更重要的是其染料和無機(jī)增重物對人體的健康有較大的危害，金胺O是一種化工染料，據(jù)報(bào)道屬于接觸性致癌物，在國外早已列為禁用染料，更不能用于食品著色。

因此，相關(guān)部門應(yīng)加強(qiáng)中藥材專業(yè)市場的整治，以保障公眾用藥安全。