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      原子吸收分光光度計(jì)日常維護(hù)及常見故障排除

      2011-04-11 13:13:24楊勝鋒
      化學(xué)分析計(jì)量 2011年1期
      關(guān)鍵詞:原子化空壓機(jī)燃燒器

      楊勝鋒

      (柳州市計(jì)量技術(shù)測試研究所,柳州 545001)

      原子吸收分光光度計(jì)是一種無機(jī)成分分析儀器,廣泛應(yīng)用于環(huán)保、醫(yī)藥衛(wèi)生、冶金、地質(zhì)、石油化工等部門的微量和痕量分析。此種儀器結(jié)構(gòu)復(fù)雜、精密,價(jià)格昂貴。在安裝和使用過程中會(huì)碰到許多問題和故障,筆者對此種儀器的日常維護(hù)及常見故障排除進(jìn)行了總結(jié)。

      1 空心陰極燈

      空心陰極燈是儀器的主光源,其工作壽命一般為5 000 mA·h。多數(shù)燈內(nèi)充入氖氣,少數(shù)充氬氣。凡正常的燈在供電點(diǎn)亮后,充氖氣的燈應(yīng)有明顯的橙紅色光,充氬氣的應(yīng)發(fā)紫藍(lán)色光。若充氖燈發(fā)粉紅色甚至白色光,充氬燈發(fā)白光,說明燈內(nèi)有雜質(zhì)氣體,應(yīng)做去氣處理。其具體方法是將燈的燈腳反接,即陰極接正、陽極接負(fù),通電20 mA,直至輝光顏色正常為止,空心陰極燈不能長時(shí)間不用。存放時(shí)間過長會(huì)因漏氣、氣體吸附、釋放等原因而導(dǎo)致燈不能點(diǎn)燃或不能正常使用。因此每隔3~4個(gè)月應(yīng)將不常用的燈取出點(diǎn)燃2~3 h,對于工作中不常用的燈不要過早購買。燈打碎后,陰極物質(zhì)暴露在外,某些元素材料對人體健康有害,故不應(yīng)隨便亂丟,要按標(biāo)準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)方法對有毒害物質(zhì)進(jìn)行處理。

      燈電流的選擇原則:不應(yīng)過大,以免產(chǎn)生普線自吸,影響分析結(jié)果;也不應(yīng)過小,以免發(fā)光不穩(wěn)定。但在能量足夠、信噪比高的前提下,燈電流應(yīng)盡可能小,以提高靈敏度、擴(kuò)大線性范圍和延長燈使用壽命。

      2 氘燈

      氘燈是一種連續(xù)光源,壽命一般為500 h,強(qiáng)度最大值約在250 nm左右,200 nm附近及350 nm以上長波部分的輻射能量減弱很多。對分析波長位于這些波段的元素,其光能量很難與空心陰極燈能量平衡,故用氘燈做背景校正時(shí),要注意其應(yīng)用的波段范圍,不應(yīng)長時(shí)間地目視氘燈,以免其強(qiáng)烈紫外光損傷眼睛。點(diǎn)燃氘燈后調(diào)節(jié)光斑位置,要避免溫度很高的氘燈玻殼燙手。使用氘燈應(yīng)避免頻繁的啟閉,以免影響使用壽命。不要在氘燈電流調(diào)節(jié)器位于很大值時(shí),開啟氘燈,以免大電流的沖擊,損壞氘燈。

      更換氘燈時(shí),應(yīng)用酒精、乙醚混合溶液清洗窗口處污漬,再開啟氘燈。

      3 分析譜線

      一般是選擇靈敏度最高的吸收線,稱之為主靈敏線。但若在分析中,該主靈敏線有嚴(yán)重的光譜干擾、背景干擾等情況時(shí),應(yīng)考慮犧牲靈敏度,選擇次靈敏度來分析。

      4 光譜帶寬

      隨著光譜帶寬增大,儀器的信噪比提高,但靈敏度下降,光譜干擾的影響增大。究竟光譜帶寬以較大還是較小為宜,也要視分析的元素和樣品而定。一般來說,對譜線較為復(fù)雜的元素,如鐵族元素,宜選用較小的光譜帶寬;而對譜線強(qiáng)度較弱的元素,為了提高信噪比,以保證讀數(shù)穩(wěn)定,應(yīng)適當(dāng)加大光譜帶寬。

      5 原子化器

      原子化器的功能是使樣品中待測元素轉(zhuǎn)化為基態(tài)自由電子,以便能參與原子吸收。霧化燃燒器是火焰原子吸收使用的原子器,霧化器是霧化燃燒器的關(guān)鍵部件,其功能是將溶液轉(zhuǎn)變成盡可能細(xì)而均勻的霧滴,由于含玻璃成分,不宜對含氫氟酸的溶液或樣品分析。霧室材質(zhì)為抗腐蝕性的聚苯硫醚。其功能是排除大的霧滴,使助燃?xì)夂腿細(xì)饣旌暇鶆颍瑢饬髌鹁鶆蚱交饔?,以減少火焰噪聲。霧化燃燒器應(yīng)每周清洗一次。若分析的樣品濃度高或是混濁溶液,則每天分析完畢,應(yīng)清洗一次。使用有機(jī)噴霧,或在空氣-乙炔火焰中噴入高濃度的Cu、Ag、Hg鹽溶液,則工作后應(yīng)立即清洗。因?yàn)镃u、Ag、Hg鹽可能生成不穩(wěn)定乙炔化合物,而這些化合物易暴炸。若是吸噴有機(jī)相后,可先吸噴與樣品互溶的有機(jī)溶液5 min,再吸噴丙酮5 min,然后吸噴1%硝酸5 min,最后噴去離子水5 min。

      6 氣路系統(tǒng)

      乙炔應(yīng)安放在室外通風(fēng)良好的地方,乙炔氣源附近嚴(yán)禁有明火或者過熱高溫物體存在,不應(yīng)與氧化氣源放在一起。鋼瓶應(yīng)豎直放置,并且牢固可靠,不易傾倒。N2O氣體使用鋼瓶存放,壓力調(diào)節(jié)器為專用,需要電源加熱,電壓36 V,功率120 W。避免調(diào)節(jié)器管凍結(jié)。管道不應(yīng)有油污,否則會(huì)導(dǎo)致自燃或爆炸,一般在空壓機(jī)進(jìn)入氣路前加一個(gè)油水分離器。N2O氣體是一種窒息劑,存放場所應(yīng)保持良好通風(fēng)。

      進(jìn)行火焰分析時(shí)一定要確保水封良好,以防回火爆炸及燃?xì)庑孤€要注意用肥皂水進(jìn)行漏氣檢查,特別應(yīng)檢查霧化燃燒器的霧室后部的防爆塞是否密封完好,否則點(diǎn)燃火焰時(shí),容易發(fā)生回火。

      空壓機(jī)啟動(dòng)瞬間,電流可達(dá)10 A,瞬間功率將近2.2 kW,空壓機(jī)出口壓力應(yīng)不小于0.2 MPa。如是低噪聲空壓機(jī),務(wù)必事先檢查壓縮機(jī)是否按規(guī)定注入潤滑用18號(hào)冷凍油,能否在0.5 MPa左右自動(dòng)啟動(dòng)和在0.7 MPa左右自動(dòng)停機(jī),出口壓力是否可正常調(diào)到所需值。

      7 火焰法

      火焰中燃?xì)夂椭細(xì)獗壤煌?,使元素分析的靈敏度也會(huì)不同。不同元素在分析時(shí),主要通過實(shí)驗(yàn)確定使用何種特性的火焰分析測定最為有利。可以邊測邊調(diào)節(jié)燃?xì)饬髁看笮?,直到取得最大靈敏度的比例為止?;鹧嬷胁煌瑓^(qū)域的靈敏度不同,同樣需要邊測邊調(diào),利用火焰高度、角度、水平前后位置的調(diào)節(jié)機(jī)構(gòu),邊調(diào)節(jié)邊測試,以得到合適的靈敏度為止。

      8 石墨爐法

      石墨爐分析所得信號(hào)與火焰法不同,它所得吸收信號(hào)是一瞬時(shí)出現(xiàn)的脈沖峰形信號(hào),特點(diǎn)是信號(hào)出現(xiàn)迅速,持續(xù)時(shí)間短暫。石墨爐分析的靈敏度比火焰法高幾百至一千倍,背景干擾比火焰法嚴(yán)重得多,因此實(shí)際樣品分析,常用氘燈背景校正。在應(yīng)用背景校正時(shí),注意空心陰極燈光斑與氘燈光斑位置盡量重合。對于分析線在500 nm左右的元素,如果使用原子化溫度高、原子化時(shí)間長,則將產(chǎn)生輻射光的干擾。為減少這類干擾的影響,應(yīng)盡可能加大燈電流,增大光譜帶寬,以使光電倍增管高壓降低,減少輻射光干擾。

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