淺析影響縮二脲生成的因素及預(yù)防措施

張永強

(安徽晉煤中能化工股份有限公司,安徽臨泉 236400)

1 影響縮二脲生成的因素

在正常生產(chǎn)中,縮二脲在各工序增長的情況為,合成塔0.3%(質(zhì)量分率,下同),分解系統(tǒng)0.1%～0.2%,蒸發(fā)系統(tǒng)0.4%～0.5%。

1.1 操作方面

(1)一、二段蒸發(fā)器溫度要嚴格控制,工藝指標(biāo),一段為130℃,二段為140℃。實際控制最好一段為128℃,二段為138℃。據(jù)研究者報告,在136～139℃和3.87～4.53 kPa下,二段蒸發(fā)溫度每升高1℃,縮二脲增長率為0.043%。溫度高是產(chǎn)生縮二脲的重要因素。從合成、循環(huán)到蒸發(fā)各工序,溫度控制值都高于尿素分解、水解的溫度,因此,適當(dāng)?shù)亟档头纸?、蒸發(fā)加熱溫度是必要的。一段分解溫度158℃,二段分解溫度135℃(維持在135℃,二段分解縮二脲增長小于0.01%),一蒸溫度128℃,二蒸溫度138℃。

這四支溫度計必須嚴格校驗,初開車時需一周校一次,特別是兩支蒸發(fā)溫度計。若精度不夠,或制造廠的產(chǎn)品質(zhì)量不好,溫度飄移范圍大,就不能滿足將縮二脲控制在工業(yè)用肥要求(0.9%)的范圍內(nèi)。

(2)蒸發(fā)系統(tǒng)轉(zhuǎn)主線造粒后,循環(huán)管線需要清洗。一般用蒸汽吹掃,時間不宜過長,因為蒸汽直接進入尿液槽后,會使槽內(nèi)尿液局部過熱。一般吹掃幾分鐘即可,有時為防止循環(huán)閥或倒料閥內(nèi)漏堵塞管道,吹掃蒸汽開得較大。

(3)各尿液物料分離器要保持低液拉,二段蒸發(fā)器液位控制在熔融泵進口管路中,尿液泵進料流程中尿液槽液面應(yīng)控制在15%～20%。

(4)蒸發(fā)系統(tǒng)停車后,尿液泵改接受冷凝液沖洗時間不要太長,要避免尿液槽內(nèi)尿液過分稀釋,致使再次開車打循環(huán)尿液提濃時間過長,縮二脲增多。

(5)對二段蒸發(fā)器及出口氣相管線定期檢查吹掃,防止縮二脲堆積。

(6)各處液位控制?？刂埔环?、二分在下視鏡稍能見到液位為準,自控要求的參數(shù)為15%～20%。這兩設(shè)備只能在低液位操作,這種情況以手控操作為好,否則液位波動劇烈。一蒸、二蒸分離器中絕對不能存液,閃蒸槽真空度不能維持太高,否則不下液,也會導(dǎo)致縮二脲增長。

(7)合成塔若 NH3/CO2低于 3.8,H2O/ CO2高于0.8,則合成塔中縮二脲增值會大于0.1%;同時塔中腐蝕會加劇。

(8)蒸發(fā)一、二段真空差必須保持在0.03 MPa。真空差不夠時,尿液通過一、二段連通管及二蒸加熱器的速度下降。此時尿液濃度已達到99.7%,溫度高于尿素分解溫度(132℃),氨分壓幾乎為零。因此,尿液通過二蒸加熱器的速度是控制縮二脲增值的最關(guān)鍵因素。真空差小時,物料流速減慢,一是在一蒸分離器中存液,縮二脲會增高,同時也易發(fā)生堵管事故。當(dāng)二段真空度抽不起時,真空差必然小,縮二脲就高。

(9)如果二段分解率不達標(biāo),尿液中游離氨含量高,在一、二蒸管路中會發(fā)生氣阻現(xiàn)象,一段至二段管路過液量會不均衡,二蒸分離器內(nèi)會有積液,此時成品的Bi含量也會升高。

(10)總控在加減量時調(diào)節(jié)幅度過大,會使一、二分解溫度及液位、過料都不穩(wěn)定,造成蒸發(fā)系統(tǒng)波動,會加劇成品中縮二脲升高。

1.2 保溫蒸汽的使用

正確使用保溫蒸汽,是防止結(jié)晶堵塞及降低縮二脲含量的重要一環(huán)。

(1)在正常生產(chǎn)中停用二段蒸發(fā)器下液至熔融尿素泵進口管線的蒸汽保溫,有利于減少縮二脲的生成。

(2)在正常生產(chǎn)中停用熔融尿素泵殼體保溫,開車期間通蒸汽冷凝預(yù)熱泵體,停車期間用蒸汽冷凝液清洗干凈。

(3)正常生產(chǎn)停尿液泵出口管線的保溫。

(4)經(jīng)閃蒸槽進入尿液槽的尿液在95℃左右,故正常生產(chǎn)時停用尿液槽內(nèi)加熱器。當(dāng)系統(tǒng)長期停車,須存放部分尿液時,才使用加熱器。

(5)正常生產(chǎn)時,熔融泵出口至造粒塔的夾套蒸汽壓力可從 0.28 MPa下降至 0.24～0.26 MPa,甚至可降至0.2～0.24 MPa,但必須注意,冬天氣溫下降或蒸發(fā)溫度難以維持穩(wěn)定時,應(yīng)及時提高蒸汽壓力至0.3～0.32 MPa。

1.3 設(shè)備和其他方面

(1)對設(shè)備、管線的保溫必須嚴格。因正常生產(chǎn)中尿液基本上靠自身攜帶的熱量維持流動,保溫不良難以維持在較低溫度下操作。

(2)由界區(qū)外提供的中壓蒸汽,除注意必要的壓力和流量外,蒸汽品質(zhì)最好為飽和,或者有幾度的過熱度,太大的過熱度是不利的。

(3)蒸發(fā)器溫度調(diào)節(jié)要靈敏、準確,不應(yīng)有較大的偏差和余差,溫度指示和測量儀應(yīng)當(dāng)定期校驗。

(4)二蒸加熱器面積太大與設(shè)計能力不相配,縮二脲也會升高。

(5)尿液中含有雜質(zhì),比如成品中含有油或其他乳狀不溶性物質(zhì),會直接影響到縮二脲的比色分析,此時測定出的成品縮二脲值偏高。把溶液經(jīng)濾紙過濾后再分析,就會達到正常值。

(6)有異物(如旋流板的葉片、設(shè)備的襯里等)堵塞二蒸分離器下料口或擋在二蒸測溫點處,造成積液,同樣會使成品Bi含量升高。

2 生產(chǎn)中預(yù)防縮二脲生成的措施

(1)盡可能使系統(tǒng)高負荷運行。維持長周期、高負荷運轉(zhuǎn),盡量避免蒸發(fā)經(jīng)常開停車打循環(huán)等操作,盡可能保持真空進料,尿液槽內(nèi)貯存的尿液逐步小流量地補入系統(tǒng)。

(2)維持一、二段溫度在低限操作。二段溫度每升高1℃,縮二脲增長率為0.043%。

(3)各尿液物料分離器保持低液位,二段蒸發(fā)分離器至熔融泵液位控制在管中。尿液泵進料流程中尿液槽液位應(yīng)控制在15%～20%。

(4)盡量避免尿液在高濃度、高溫度情況下循環(huán)。若因故須停止造粒,估計短時間可以恢復(fù),尿液可由循環(huán)副線去尿液槽。但必須降溫破真空。如停造粒時間較長則應(yīng)從閃蒸槽去尿液槽,待恢復(fù)造粒時,適當(dāng)補加尿液槽尿液(指直接真空進料而言)。

(5)二段蒸發(fā)及二段蒸發(fā)以后尿液管道保溫用蒸汽飽和器蒸汽,壓力保持在0.28 MPa,不可太高。二段分離器至熔融尿素泵進口蒸汽保溫在開車正常后可以停用。

(6)若蒸發(fā)系統(tǒng)負荷過低,成品縮二脲含量肯定會上升。為了使產(chǎn)品合格,可適當(dāng)降低一段蒸發(fā)真空度,并降低一段蒸發(fā)溫度以提高二段蒸發(fā)負荷量。短時間內(nèi)一段蒸發(fā)可補入少量水,以達到增大后段負荷的目的。

(7)定期做成品分析。當(dāng)操作發(fā)生異常時,應(yīng)增加分析頻度,及時查找原因,正確處理。