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    懸浮物測(cè)定的影響控制

    2011-04-10 15:19:23呂妍
    黑龍江水產(chǎn) 2011年3期
    關(guān)鍵詞:干燥器濾料濾紙

    呂妍

    (黑龍江省水產(chǎn)技術(shù)推廣總站 黑龍江 哈爾濱150018)

    水中的懸浮物(S S)即總不可濾殘?jiān)?,指水樣通過一定的過濾器截留在濾器上并于103~105℃烘干至恒重的固體物質(zhì)。S S是水體質(zhì)量的重要參數(shù),地面水中存在的S S會(huì)使水體渾濁,透明度降低,影響水生生物的呼吸和代謝。

    目前,測(cè)定S S最常用的方法是重量法,其準(zhǔn)確度較高,而且操作不復(fù)雜,但測(cè)定條件要求嚴(yán)格,采樣條件和測(cè)定條件都會(huì)對(duì)測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性產(chǎn)生影響,包括樣品采集、濾料的選擇、烘干時(shí)間和恒重時(shí)間等。下文將逐一分析各個(gè)影響因素及控制方法。

    一、樣品采集

    S S是懸浮在水中的顆粒物質(zhì),因此,需要合理設(shè)定采樣位置和采樣深度,防止采樣時(shí)丟失大粒徑不溶物,影響樣品的均勻性。

    采集S S樣品時(shí),必須在充分振搖的情況下迅速傾入樣品容器中,以取得有代表性的樣品。含S S水樣應(yīng)單獨(dú)定容采樣,并全部用于分析測(cè)試,避免分裝樣品和采混合樣。

    測(cè)定水中S S必須使用新鮮水樣,采樣后應(yīng)盡快完成分析測(cè)試,避免存放時(shí)間過長(zhǎng)。水樣測(cè)試前不能加任何試劑,以免影響水樣化學(xué)成份和組成。

    二、取樣量

    濾料上截留過多的S S可能夾帶過多的水份,除延長(zhǎng)干燥時(shí)間外,還可能造成過濾困難。而濾料上S S過少,則會(huì)增大稱量誤差。

    一般水樣中,測(cè)定S S的最佳含量為10~100 m g,無(wú)機(jī)物性質(zhì)的S S(如河流泥砂等)可多些,觀察過濾后濕基懸浮物,固體顆粒物體積應(yīng)低于濾紙圓錐形上邊緣3 c m(φ11 c m濾紙)。

    當(dāng)S S含量很低時(shí),所取水樣S S重量測(cè)定值在5.0 m g以上為宜。

    三、測(cè)定條件

    1、濾料與過濾洗滌

    過濾水樣所用的濾料不同S S的測(cè)定結(jié)果也不同,有時(shí)結(jié)果會(huì)相差很大。測(cè)定水中S S有多種濾料可供選擇,可根據(jù)實(shí)際條件和水樣性質(zhì)選擇不同濾料和過濾方法。

    1.1 定量濾紙法

    定量濾紙本身含有一部分的水可溶物,經(jīng)水樣過濾沖洗后,造成濾紙本身的重量損失,當(dāng)測(cè)定水質(zhì)中S S含量低時(shí),經(jīng)烘干恒重后測(cè)定,結(jié)果往往出現(xiàn)負(fù)值。建議分析之前用清潔蒸餾水清洗濾紙3~4次,但總用水量應(yīng)控制在l00 m l左右,再烘干恒重。

    盡量使用同一廠家生產(chǎn)的同一型號(hào)濾紙。

    1.2 微孔濾膜法

    與濾紙法相比,濾膜法的優(yōu)勢(shì)有以下三點(diǎn):

    1.2.1 濾膜易恒重。由于濾膜吸水性比濾紙差,因此在稱量的過程中,濾膜的質(zhì)量相對(duì)更為穩(wěn)定,易恒重,可縮短測(cè)定時(shí)間,提高工作效率。

    1.2.2 濾膜測(cè)定誤差小,更為精確。

    1.2.3 濾膜法速度快。濾膜法采用抽吸過濾,對(duì)于一些粘度大、難過濾的樣品,濾膜法的抽濾時(shí)間只需短短幾秒鐘,而濾紙法則需要幾個(gè)小時(shí)。

    但是,濾膜隨著烘干次數(shù)越多,其膜孔會(huì)變得越小,樣品的過濾速度越慢,會(huì)產(chǎn)生負(fù)誤差,使測(cè)定結(jié)果偏低。所以,濾膜的恒重及空白對(duì)測(cè)定的影響不可忽視。為了減小這方面造成的誤差,可將濾膜事先置于蒸餾水中浸洗,取出涼干,再置于恒重的稱量瓶中進(jìn)行烘干恒重。研究發(fā)現(xiàn),一般水洗過的濾膜烘干2~3次就能達(dá)到恒重,而未水洗的濾膜要烘4~5次才能達(dá)到恒重。并且用蒸餾水做的空白試驗(yàn)表明,水洗過的濾膜絕大部分能達(dá)到≤±0.4 m g/L。

    樣品烘干恒重時(shí)間。將濾膜第1次烘干時(shí)間由1 h延長(zhǎng)至3 h,第2次烘干時(shí)間不變,濾膜經(jīng)此2次烘干,可達(dá)到恒重,這加快了分析過程。

    1.3 過濾洗滌

    濾料本身都會(huì)吸附一些濾液,特別是一些粘度大的樣品,有時(shí)會(huì)很嚴(yán)重,經(jīng)烘干后會(huì)增加S S的量。為解決濾紙吸附問題,可采用雙紙過濾法,即用兩張恒重分別稱重的濾紙雙層過濾,烘干恒重后分別稱重,以校正因?yàn)V紙化學(xué)成份改變或吸附濾液引入的誤差。

    過濾洗滌要仔細(xì),避免樣品損失。某些樣品具有溶解性,洗滌與否對(duì)測(cè)定結(jié)果影響很大。試樣洗滌的水量、次數(shù)在滿足測(cè)定要求的前提下,應(yīng)盡量減少,防止某些水溶性物質(zhì)溶解。洗滌水量與次數(shù)應(yīng)控制一致,提高可比性。一般每次洗滌用蒸餾水5~10 m l,洗滌2~3次為宜。

    2、烘干時(shí)間

    烘干時(shí)間過長(zhǎng),濾紙會(huì)被烤焦,濾紙成分發(fā)生變化,會(huì)引起重量的改變??刹捎萌缦罗k法:第一次烘2小時(shí),冷卻至室溫(冷卻時(shí)間視環(huán)境溫度和樣品多少不同,一般約需30~40分鐘)稱量,再烘1小時(shí),冷卻、稱量直至恒重。要避免連續(xù)長(zhǎng)時(shí)間的烘烤,這樣雖易達(dá)到恒重,操作也較簡(jiǎn)便,但易引起正誤差或負(fù)誤差。

    3、稱量

    同一樣品的多次稱量,應(yīng)設(shè)法使試樣在烘干、冷卻和稱量所用的時(shí)間均一致,并盡量縮短稱量時(shí)間。干燥器內(nèi)的干燥劑會(huì)逐漸吸收水分,應(yīng)將稱量瓶閉蓋冷卻、稱量,冷卻至室溫后及時(shí)、快速稱量。

    放冷時(shí)間與干燥器內(nèi)放置稱量瓶多少、放置方法有關(guān)。當(dāng)稱量瓶放滿(2/3干燥器)時(shí),稱量瓶不可能在30 m i n內(nèi)冷卻至室溫。當(dāng)稱量瓶在干燥器內(nèi)放一層時(shí),30 m i n基本上能夠滿足器內(nèi)溫度冷卻至與室溫相等。但隨著放冷時(shí)間的增長(zhǎng),測(cè)定值也隨之增加。

    4、濕度

    樣品從烘箱——干燥器——天平稱量的過程中,有較多的時(shí)間暴露在空氣中,空氣濕度會(huì)對(duì)樣品的測(cè)定值產(chǎn)生影響。隨著空氣相對(duì)濕度的增加,測(cè)定值相應(yīng)增加。在分析操作過程中應(yīng)盡量減少已經(jīng)過濾和烘干的樣品及稱量瓶暴露在空氣的時(shí)間。(參考資料略)

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